响应面法优化冻干河套蜜瓜工艺的研究

刘 璇,赵丽芹

(内蒙古农业大学食品科学与工程学院,内蒙古呼和浩特 010018)

响应面法优化冻干河套蜜瓜工艺的研究

刘 璇,赵丽芹*

(内蒙古农业大学食品科学与工程学院,内蒙古呼和浩特 010018)

本文以河套蜜瓜为原料,采用响应面(RSM)的实验设计方法对蜜瓜进行干燥工艺研究。以干燥速率作为影响冻干河套蜜瓜品质的指标,在单因素实验基础上,利用响应面优选出一组真空冷冻干燥河套蜜瓜的最佳工艺参数。结果表明,真空冷冻干燥河套蜜瓜的最佳工艺参数为:物料装载量100 g、升华温度为42 ℃、解析温度为61 ℃。在此条件下真空冷冻干燥速率为9.23%,与理论预测值较接近。说明通过响应面优化后得出的回归方程具有一定的实践指导意义。

河套蜜瓜,真空冷冻干燥,响应面

河套蜜瓜(CucumismeloL.cv Hetao),俗称华莱士。属葫芦科黄瓜属甜瓜种厚皮甜瓜亚种[1]。河套蜜瓜在内蒙古河套地区的栽培历史悠久,其独特的气候条件,使河套蜜瓜成为内蒙古自治区独有的地方特产。河套蜜瓜平均瓜重0.5～1公斤,外形呈圆形或柠檬形,果皮为黄色,瓜瓤呈白或黄白色。肉厚鲜嫩,含糖率高达12%～15%,香甜爽口,是瓜中极品。

但是,河套蜜瓜采收时正值高温季节,成熟期短,软化速度快,在贮运期间极易出现失水失重、硬度下降、腐烂变质等现象,使得品质大大降低,这一直以来影响着该类产品的鲜销,其经济效益和社会效益均受到影响。目前我国对于河套蜜瓜的产后加工还处于很落后的水平,至今还没有很好的加工产品上市,所以开发研究新型的蜜瓜产品来满足市场的需求是亟待解决的问题。将新鲜果蔬加工成冻干产品,能抑制微生物的生长和许多酶的活性,大大减缓腐烂速度[2-5],很好的保存河套蜜瓜原有的营养成分不变[6],而且还能极大地提高其产品的附加值。许多研究将真空冷冻干燥技术和其他干燥技术作对比,结果都表明真空冷冻干燥后的果蔬产品在水分含量、色泽、营养成分等方面明显优于其他干燥方法[7-8]。

本实验采用Central Composite Design实验设计方案和响应面(RSM)的分析方法[9],优选真空冷冻干燥河套蜜瓜的工艺参数,以便为河套蜜瓜开发加工新产品提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

河套蜜瓜 挑选新鲜、色泽大小均匀相近、无损伤且成熟度均一的蜜瓜。

PL303电子天平 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；LGJ-25C真空冷冻干燥机 北京四环科学仪器厂有限公司；DZ400-2D型真空包装机 上海佳诚包装机械设计制造有限公司。

表2 响应面变量编码表

1.2 实验方法

1.2.1 工艺流程 原料→挑选→去皮→切片→烫漂护色→沥干→装盘→预冻→干燥→成品→包装

将经过挑选的河套蜜瓜,去皮后切成厚度为6 mm的薄片,然后放入沸水中浸泡2 min取出,沥干水分后,摆在托盘上,先预冻后进行干燥工艺研究。

1.2.2 预冻工艺 参考过利敏等[10]采用电阻法测得厚皮甜瓜在-23～-24 ℃时电阻值急剧增大,此温度应为厚皮甜瓜的共晶点温度。因为物料的预冻温度一般比共晶点温度低5～10 ℃,因此本实验选取-32 ℃为河套蜜瓜的预冻温度。烫漂后的河套蜜瓜片在-32 ℃条件下预冻4 h。

1.2.3 干燥工艺单因素实验 本实验选取物料装载量、升华温度、解析温度做单因素实验。在升华温度为35 ℃,解析温度为60 ℃的条件下,考察不同物料装载量对干燥速率的影响；在物料装载量为150 g,解析温度为60 ℃条件下,考察不同升华温度对干燥速率的影响；在物料装载量为150 g,升华温度为35 ℃条件下,考察不同解析温度对干燥速率的影响。以此确定各因素最佳阈值范围,具体见表1。

表1 干燥工艺单因素实验

1.2.4 干燥工艺的响应面实验 在单因素实验的基础上,选择Central Composite Design实验设计方案和响应面(RSM)的分析方法确定最佳干燥工艺参数。以干燥速率为测定指标(响应值),见表2。

1.2.5 评价指标

朝阳区是首都北京的城市功能拓展区，辖区内食品药品单位众多，并集聚了全市60%以上的星级酒店和大量外国使馆、国际组织，许多全国性会议、活动和国际赛事经常在此举行。面对繁重、复杂的食品药品安全监管任务，朝阳区食品药品监管局以高度的政治意识、大局意识和敢于担当的精神，坚持“四个最严”，执法不怕碰硬，3年来多次圆满完成食品药品安全重大活动保障任务，日常监管工作和监管队伍建设抓得有声有色，连续两年被北京市食品药品监管局评为先进集体，并受到朝阳区政府的表彰。

1.2.5.1 干燥速率 真空冷冻干燥河套蜜瓜效果的评价指标采用干燥速率[11]。

干燥速率计算公式:

F=100×(m1-m2)/tm1

式中,F-干燥速率(%/h)；m1-原料质量(g)；m2-干制品质量(g)；t-总干燥时间(h)。

1.2.5.2 干燥产品含水率的测定 直接干燥法。

产品水分含量(%)=(m1-m2)/(m1-m0)×100

式中,m0-称量瓶的质量(g)；m1-称量瓶和样品干燥前的质量(g)；m2-称量瓶和样品干燥后的质量(g)。

1.3 数据统计分析

本实验采用excel和Design expert软件对实验数据进行分析。

2 结果与分析

2.1 干燥工艺单因素实验

2.1.1 不同物料装载量对冻干河套蜜瓜干燥速率的影响 物料装载量对冻干河套蜜瓜干燥速率的影响结果见图1。从图1可以看出,干燥速率随着装载量的增加先增大后减小,在物料装载量为150 g时干燥速率达到最大。当物料装载量超过150 g时,干燥速率呈下降趋势。物料装载量的增加,加重了冻干负荷,增大了冷冻层与干燥层的平均传热阻力和水蒸气从升华界面逸出的平均传质阻力,使得传到升华界面的热量及水蒸气的逸出速率减小[12-13],干燥时间增加,干燥速率下降。所以综合考虑最终确定物料装载量选取150 g。

图1 物料装载量对冻干河套蜜瓜干燥速率的影响Fig.1 The influence of material loading on drying rate of freeze-dried Hetao melon

图2 升华温度对冻干河套蜜瓜干燥速率的影响Fig.2 The influence of sublimation temperature on drying rate of freeze-dried Hetao melon

2.1.2 不同升华温度对冻干河套蜜瓜干燥速率的影响 升华温度对冻干河套蜜瓜干燥速率的影响结果见图2。从图2可以看出,干燥速率随着升华温度的增加先增大后减小,并在升华温度为45 ℃时干燥速率达到最大。当加热隔板温度较低时,传质推动力小,使干燥时间增长,干燥速率低。当提高加热板温度增加热通量,物料界面温度上升,传质推动力提高,加快了水蒸气的逸出速度,因此干燥时间减少,干燥速率提高[12-13]。综合考虑最终确定升华温度选取45 ℃。

表4 回归方程方差分析表

注:**极显著(p<0.01),*显著(p<0.05)。

2.1.3 不同解析温度对冻干河套蜜瓜干燥速率的影响 解析温度对冻干河套蜜瓜干燥速率的影响结果见图3。从图3可以看出,干燥速率随着解析温度的增加呈先增大后减小的趋势,在解析温度为60 ℃时干燥速率最大。温度过低,结合水难以除去；而温度过高时,会因蜜瓜内部温度高于共熔点温度而融化,干燥层崩解,造成蜜瓜片表面出现坍陷和褐变现象[14]。综合考虑确定解析温度选取60 ℃。

图3 解析温度对冻干河套蜜瓜干燥速率的影响Fig.3 The influence of analysis temperature on drying rate of freeze-dried Hetao melon

2.2 干燥工艺响应面实验

通过单因素的实验结果确定响应面实验各处理水平,实验结果以干燥速率(响应值)表示,结果见表3。

利用Design-Expert.V8.0.6软件,以物料装载量、升华温度、解析温度为响应变量,以干燥速率为响应值,响应面实验结果见表3。对表3的数据进行处理,得到回归方程的方差分析表,见表4。经二次多项式拟合,得到回归方程:Y=9.20-0.014A-0.045B-0.033C+0.079AB-0.036AC-0.039BC-0.008454A2-0.099B2-0.13C2

表3 响应面实验结果

表5 真空冷冻干燥前后制品的水分含量

由表4可以看出,该模型p<0.0001为极显著,失拟项p=0.7998为不显著,且该模型相关系数R2为0.9582,说明该模型能解释95.82%的响应值变化,仅有4.18%的变异不能由此模型解释,说明该模型与实际实验拟合较好,可以用于真空冷冻干燥河套蜜瓜工艺实验的预测。升华温度对干燥速率的影响是极显著的,解析温度对干燥速率的影响是显著的,物料装载量对干燥速率的影响不显著。各因素对冻干河套蜜瓜干燥速率影响的大小顺序为:升华温度>解析温度>物料装载量。

从方差分析结果还可以看出,AB、AC、BC两两因素相互之间存在显著性作用。因为等高线的形状可以反映两因素交互效应的大小,椭圆表示两因素交互作用显著[15],图中可以看出物料装载量、升华温度、解析温度三因素交互因子的等高线都呈椭圆形。其响应曲面见图4～6。从图4可以看出,当解析温度一定时,干燥速率随着升华温度的升高先增大后减小,随着物料装载量的增加而减小。由图5可以看出,当升华温度一定时,干燥速率随着解析温度的升高先增大后减小,随着物料装载量的增加缓慢减小。由图6可以看出,当物料装载量一定时,干燥速率随着升华温度和解析温度的增加都呈先增大后减小的趋势。以上三个两因素之间的交互作用对干燥速率都有显著影响。

图4 升华温度和物料装载量交互作用对干燥速率的影响Fig.4 Sublimation temperature and material loading interaction effect on the drying rate

图5 解析温度和物料装载量交互作用对干燥速率的影响Fig.5 Analysis temperature and material loading interaction effect on the drying rate

图6 升华温度和解析温度交互作用对干燥速率的影响Fig.6 Sublimation temperature and analysis temperature interaction effect on the drying rate

经过响应面分析得到真空冷冻干燥河套蜜瓜的最佳工艺参数为:物料装载量100 g,升华温度41.76 ℃,解析温度60.54 ℃,预测得到最大干燥速率为9.24597%。考虑到实际可操作性,选取物料装载量100 g,升华温度42 ℃,解析温度61 ℃做验证实验。实验测得在此条件下的干燥速率为9.23%,与预测值基本相近。由表5可以看到,在最优冻干工艺参数下测得冻干河套蜜瓜片的平均水分含量为5.98%。说明通过响应面优化后得出的方程具有一定的实践指导意义。

3 结论

由最优分析得到真空冷冻干燥河套蜜瓜的最佳工艺条件为物料装载量100 g,升华温度42 ℃,解析温度61 ℃,干燥速率为9.23%,与预期值拟合度好。实验证明,响应面分析法能够很好地优化真空冷冻干燥河套蜜瓜工艺条件。

国内外对甜瓜类的冻干产品研究较少,其中过利敏[10]的研究结果表明:厚皮甜瓜制片厚度10 mm、冻结温度-32 ℃,真空度控制在60 Pa以下,解析时物料温度不超过60 ℃。崔彩云等[16]研究结果表明,哈密瓜的冷冻干燥温度为50 ℃,冻干时间为16 h为最佳工艺条件。他们的研究结果与本实验略有出入,可能是由于甜瓜品种、实验设备的不同等原因导致。本实验综合考虑河套蜜瓜在干燥过程中两个阶段的温度变化,为后续实验和研究提供理论指导和参考依据。

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Process optimization on freeze drying of Hetao muskmelons by response surface method

LIU Xuan,ZHAO Li-qin*

(College of Food Science and Engineering,Inner Mongolia Agricultural University,Hohhot 010018,China)

The response surface(RSM)method was used to study the drying process of Hetao muskmelons in this research. The drying rate was regarded as the influenced index. The optimum process parameters of vacuum freeze drying were chose by the RSM method and the single factor experiment. The results showed that the optimal process parameters of vacuum freeze drying Hetao muskmelons were 100 g material loading,42 ℃ sublimation temperature and 61 ℃ nanalysis temperature. The vacuum freeze drying rate was 9.23% in this condition,which was close to the theoretical prediction value. The conclusion could be drawn that the regression equation of this experiment had a certain practical guiding significance.

Cucumis melo cv Hetao；vacuum freeze drying；response surface analysis

2014-11-28

刘璇(1989-)，女，硕士，研究方向：农产品加工及贮藏，E-mail:

TS205.1

B

1002-0306(2015)17-0000-00

10.13386/j.issn1002-0306.2015.17.000

*通讯作者:赵丽芹(19 -)，