不同产地夏枯草果穗水分、灰分含量测定

肖冰梅　刘义芳　刘彩虹　林丽美

【摘 要】 目的：建立夏枯草药材中水分、灰分的含量测定方法，并对来自不同产地的药材进行测定，为全面建立夏枯草质量标准提供实验依据。方法：按照2010年版《中国药典》附录ⅨH中水分测定法中的第一法、附录ⅨK灰分测定法测定。结果：夏枯草果穗含水量为11.51%～13.84%，平均值为12.72%；总灰分含量为8.10%～16.78%，平均值为10.44%；酸不溶性灰分含量为6.24%～8.16%，平均值为7.16%。结论：不同产地的夏枯草果穗水分、灰分的含量相差比较大，应该对每个市场上的中药材进行标准化的检测，以确保其入药质量的安全性和有效性。

【关键词】 夏枯草果穗；水分测定；灰分测定

【中图分类号】R927.11 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2015）04-0026-02

Content determination of moisture and ash from spica Prunellae from different origins

XIAO Bing-mei LIU Yi-fang LIU Cai-hong LIN Li-mei

School of Pharmacy，TCM University of Hunan，Changsha 410208，China

Abstract：Objective Establish the content determination methods of moisture and ash from spica Prunellae，which come from seven different origins， producting experimental basis for the full establishment of quality standard of Prunella vulgaris. Methods The contents were determined according to water determination method（drying） in Appendix IX11.51%～ 13.84%H ，ash detection in Appendix IXK of the 2010 edition of Chinese Pharmacopoeia. Results The moisture contents were ， with an average value of 12.72% The total ashes contents were 8.10%～ 16.78%， with an average value of 10.44%.The acid endurable ashes contents were 6.24%～ 8.16%， with an average of 7.16%.Conclusion The contents from different origins vary greatly.Chinese medicinal materials on every market should be tested for Standardization to ensure the safety and effectiveness of the medicine quality.

Keywords：Spica Prunellae；moisture determination；ashes determination

夏枯草，别名有铁色草、麦夏枯、灯笼头、乃东、大头花、棒槌草、燕面等，为唇形科植物夏枯草（Prunella vulgaris L.）的干燥果穗，为常见的传统中药之一，始载于《神农本草经》[1]。全球约15种，中国产4种及3变种，广泛分布于欧亚温带地区及热带地区，我国主产于湖南、江苏、浙江、安徽、河南、陕西等地，生于荒坡、草地、溪边及路旁等湿润地[2]。其味苦，性寒，辛，具有清火、明目、散结、消肿之功效。现代药理研究表明，夏枯草具有降压[3]、降糖[4]、抗菌[5]、抗炎[6]、抗过敏及抗病毒[7]等作用，用于目赤肿痛、目珠夜痛、头痛眩晕、瘰疬、瘿瘤、乳痈、乳癖、乳房肿痛[8]，现代临床多用于治疗甲状腺肿、淋巴结核、乳腺增生症、高血压、肺结核、急性黄疸型传染性肝炎等疾病[9]。夏枯草的主要化学成分为三萜类[10]、黄酮类[11]、甾醇类[12]、香豆素[13]、有机酸[14]等。近年来夏枯草的药理作用、生物活性、化学成分等方面的报道比较多，本文从质量标准方面对来自7个不同产地的夏枯草果穗进行研究，为建立夏枯草药材质量标准提供更加全面的依据。

1 仪器与试剂

1.1 仪器 分析天平（AB104-N）；电热恒温水浴锅（DK-98-1型，天津市泰斯特仪器有限公司）；真空干燥箱（DZX-1型，上海福玛实验设备有限公司）；电炉（DL-1型，北京市永光明医疗仪器有限公司）；马弗炉（SRTX-4-9型，武汉亚华电炉有限公司）；瓷坩埚；干燥器；烧杯（100ml、250ml）；无灰滤纸；盐酸。

1.2 材料 从夏枯草的不同产地收集夏枯草全草，取其果穗部位作为样品。由湖南中医药大学生药室刘塔斯教授鉴定均来源于唇形科植物夏枯草Prunella vulgaris L.。药材来源见表格1。

2 方法与结果

2.1 方法 烘干法测定夏枯草水分含量的标准依据：2010年版《中国药典》I部（附录ⅨH，烘干法）。夏枯草属全草类少含挥发性成分的药材，适合采用此法测定水分含量。测定的供试品一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，直径和长度在3mm以下的不破碎。总灰分及酸不溶性灰分含量的标准依据：2010年版《中国药典》I部（附录ⅨK）。取不同批次夏枯草药材（过2号筛），按照《中国药典》2010年版I部（附录ⅨK）总灰分测定法项下测定。

2.1.1 水分测定 取不同批次的夏枯草约2g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30min，精密称定重量，再在同一温度干燥1h，冷却，称重，至连续称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算样品中含水量（%）。平行测定两份。

2.1.2 总灰分测定 取不同批次夏枯草约4g置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0.01g），缓缓炽热（注意避免燃烧），至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重，根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。平行测定两份。

2.1.3 酸不溶性灰分测定 按照《中国药典》2010年版一部（附录ⅨK）总灰分测定法项下酸不溶性灰分测定法测定，取“2.1.2”项下所得的灰分，在坩埚中加入10ml稀盐酸，用坩埚盖盖好，置水浴上加热10min，坩埚盖用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸过滤，坩埚内的残渣用热水洗于滤纸上，并洗涤至不显氯化物反应为止。残渣连同滤纸移至原来的坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。平行测定两份。

2.2 结果

2.2.1 水分的测定 不同来源7批夏枯草药材中水分含量最高的为13.84%，最低的为11.51%，水分均值为12.72%，最高值和最低值相差2.33%，样品中水分含量均不超过14%，符合中国药典的质量标准。结果见表2。

2.2.2 灰分的测定 不同来源7批夏枯草药材中总灰分量最高的为16.78%，最低的为8.10%，总灰分均值为10.44%，最高值和最低值相差8.68%，相差1倍以上，样品中总灰分含量除S2为16.78%外其余均不超过12%，符合中国药典的质量标准。酸不溶性灰分量最高的为8.16%，最低的为6.24%，酸不溶性灰分均值为7.16%，最高值和最低值相差1.92%，样品中总灰分含量均超过4%，不符合中国药典规定。结果见表3。

3 讨论

由实验结果可知，水分、总灰分含量的均值分别为12.72%、10.44%。符合中国药典规定的水分含量不超过14%和总灰分含量不超过12%。其中水分测定结果显示，水分含量在11.51%～13.84%之间，均符合药典的规定，说明本次检测的七批夏枯草总体质量较好。总灰分测定结果显示，总灰分含量在8.10%～16.78%之间，最高值与最低值相差1倍以上，说明不同产地的夏枯草质量存在较大差异。酸不溶性灰分测定结果显示，酸不溶性灰分含量在6.24%～8.16%之间，最高值超出药典规定的1倍以上，说明本研究的样品含酸不溶性杂质较多。

药材中水分含量的多少会直接影响其质量，水分含量过高易使药材在储藏过程中发生霉变、虫害、潮解、变质，进而影响药材的质量。故在储藏加工夏枯草药材的过程中应使其保持充分干燥。药材中灰分含量是影响中药材质量的又一重要因素，测定总灰分含量可以反映药材的纯度，总灰分含量高说明药材中含矿物质高或杂质高，酸不溶性灰分含量高说明药材含泥沙高或微量氧化硅高，均会影响药材的临床疗效。药材中的水分、灰分的含量高低与其植物本身的生长特性及其生长环境有着密切的联系，无机元素特别是重金属的含量除与植物本身的富集能力有关外，与药材的栽培环境也有密切关系，包括栽培土壤中金属元素的含量水平、成长过程中施加的化肥、农药等[15-17]。因此，笔者建议应该对市场上的中药材进行标准化的检测，以确保其入药质量的安全性和有效性。

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（收稿日期：2014.11.11）