醋酸乙酯的提纯新方法探究

邵悦 周利 王远征 杨琛 （兖矿鲁南化肥厂，山东 枣庄 277527）

醋酸乙酯是一种用途广泛的快干性溶剂，具有较强的溶解能力，用途广泛。作为一种溶剂，可用于生产涂料、人造革、乙醚纤维素、醋酸丁酯纤维素等。此外，也可作为粘合剂用于生产印刷油墨，作为提取剂用于医疗行业提炼抗生素、维生素等，作为香料原料用于生产樱桃、葡萄、黄酒、香水，作为清洗剂用于纺织品油墨清洗、金属表面污垢清除等。由此可见，醋酸乙酯在工业生产中的用途是广泛的。

1 问题的提出

醋酸乙酯作为一种用途广泛的有机化工原料，溶解性、快干性优良。目前，随着生态经济概念的提出和人们环保意识的强化，用醋酸乙酯取代传统的溶剂苯、甲苯成为了一种主流趋势。我国醋酸乙酯行业近年来快速发展，对醋酸乙酯的需求量持续增加，根据2009-2013年我国醋酸乙酯进出口数据统计表，出口量从2009年的2亿到2013年的4亿，增长将近两倍，未来也将持续上涨。由于对醋酸乙酯需求量的逐渐提升，对醋酸乙酯的生产工艺也提出了更高要求。

现阶段，醋酸乙酯的提纯与分离工艺主要有酸醇酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法、、乙烯加成法，其中酸醇酯化法在我国醋酸乙酯生产企业中应用最为广泛。酸醇酯化法，是一种在酸性催化剂作用下使乙酸和乙醇发生可逆的酯化反应，进而生成醋酸乙酯的提纯与分离方法。此种方法操作简单、工艺成熟，且原料供给充裕，所以在我国醋酸乙酯生产企业中有着广泛应用。

在利用酸醇酯化法生产醋酸乙酯中，以乙酸、乙醇为原料，以浓硫酸为催化剂，由于常温下，产物水、乙醇能与醋酸乙醇形成恒沸物，出现互溶现象，为醋酸乙醇提纯工作增加了难度。加之，浓硫酸具有腐蚀性和强氧化性，极容易腐蚀设备，需要经常维修保养设备，增加了醋酸乙醇提纯工艺的成本支出。从醋酸乙醇提纯工艺流程看，主要是利用醋酸乙酯-乙醇-水的恒沸物与常温下互溶度的差别，进行循环精馏-冷凝-回流脱水，最终生成醋酸乙醇和水。可是，因为恒沸物的含水量与常温下互溶部分的含含水量的差额较小，造成回流酯带水能力不高，最终导致醋酸乙酯提纯工艺的生产能耗较大，无形中增加了生产成本。

为了降低生产能耗、降低生产成本，提出在此工艺操作中车添加CM、CL促进剂，试图通过改变原有生产工艺中的三元组分的“液-液”平衡状态，实现常温下分出水，达到醋酸乙醇提纯的目的。为了验证这一想法的可行性，进行了以下实验，研究了CM、CL促进剂对醇-水二元体的影响。

2 实验

2.1 实验试剂

本实验中使用的各种试剂均为分析纯，具体有醋酸乙酯、乙醇、乙酸、CM、CL促进剂等。

2.2 实验仪器

制备醋酸乙醋提纯需要的仪器设备，包括三角锥形瓶、导管等，然后组装起来。此外，准备好型号为102G的气象色谱分析仪、恒温摇床。为了确保分析结果准确可靠，应具备这些分析条件：汽化温度180℃，柱温160℃，载气H2.。

2.3 实验方法

将需要的乙酯、乙醇、水导入三角锥形瓶中，然后放入恒温摇床中，振荡半个小时后再静置半个小时。振荡的目的在于防止混合产生的热量造成局部过热，使液体迸溅。之后用色谱分析仪分别分析这两相组成，分出有机相后再添加CL、CL促进剂，再振荡半个小时、静置半个小时后，用色谱分析仪分析两相组成。实验室温度为25℃。

2.4 实验结果分析

在醋酸乙酯-水体系和醋酸乙酯-乙醇-水体系中添加CM、CL促进剂后，改变了醋酸乙酯-水和醋酸乙酯-乙醇-水体系的互溶度。

3 分析试验中的醋酸乙酯提纯方法用于工业生产的可行性

经过实验室研究发现，在醋酸乙酯-水体系和醋酸乙酯-乙醇-水体系中添加CM、CL促进剂，确实收到了良好的醋酸乙醇提纯效果。但是，这种工艺是否能应用于醋酸乙醇企业实际生产还有待考证。所以，从工业生产角度考虑，把CM促进剂配制成液体形态，然后对醋酸乙酯-乙醇-水体系进行了三级错流萃取分离。

4 结语

实验表明，在醋酸乙酯提纯原有工艺中添加促进剂，能够有效改变互溶度，有着很好的提纯效果。同时，这一种工艺适用于醋酸乙酯生产企业实际生产，工艺稳定、操作简单，利于降低生产能耗，可以在全国范围内推广应用。

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