有机纯度标准物质定值技术研究进展

张春峰

摘 要：标准物质的定义是经过一系列的校准装置、进行评价测量所赋值的一种物质与材料，其中有一种是具有溯源新质的程序，来确定相关的测量，能够标准的测量出数据，作为准确的计量单位。有机标准物质是广泛的被色谱分析领域所研究，在这片领域里有一定的定值标准，它的化学纯度定值技术的计量标准是物质物质准确量值的重点。该文研究了多种的定值技术，然后对每种技术的效果进行比较，对有机标准物质化学纯度定值技术的发展有了更好的诠释和引导。

关键词：有机标准物质 定值技术 定量核磁 扫描量热法

中图分类号：O656 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）11（a）-0048-01

标准物质的定义是经过一系列的校准装置、进行评价测量所赋值的一种物质与材料，其中有一种是具有溯源新质的程序，来确定相关的测量，能够标准的测量出数据，作为准确的计量单位。量值准确是非常重要的，它能够准确的给一个物质标量出确定值，而且是高精度的，错误率非常小。有机纯度标准物质能够很准确的测量出有机物存在的化学纯度，并且对有机纯度标准物质评定的不确定度也可以测量出来。

1 直接的测量主组分方法

1.1 色谱法

色谱法分为两种方法，其中一种是气相色谱法，另一种是液相色谱法，这两种方法都可以确定有机纯物质的一些纯度定值，完成一系列的测量。如果色谱法配备一种火焰例子化检测器，两种气相色谱合作使用，可以分析出挥发性与半挥发性形成的有机化合物，很好的完成实验。如果配备了紫外检测器，就可以分析出包含紫外、可见的吸收发色基团，它们的难挥发性和热不稳定的有机化合物都可以明显的显示出来。运用这种色谱分析的方法，有特定的处理方式，这种分析方法也是需要一定的实验条件的，其一，主组分的质量有要求，它的分数必须高于95%；其次主组分和其对应的杂质组要有完全的分离状态，色谱分离政策；杂质组分的状态能够完全的流出并且被监测；两组的质量响应值要能够相同或者能够已知。这种色谱分析法在一般的情况下是不会出现误差的，可以完全采用，但是在特殊情况下需要特别对待的，比如两个组分的光谱特性有很大的差异，这话总情况就需要考虑杂质的响应分子的影响因素。

1.2 定量核磁法

定量核磁法是一种比较可靠的核磁共振的波谱的定量技术，它和共振峰和原子核的量子数有着直接的关系，它们之间的关系成为一定的比例。这种方法是不具有破坏性的，可以完全放心的使用，而且这种方法使用的样品也非常少，现在人们都在广泛的讨论定量的核磁如果实行有机物的分析，是不是存在通用内标的情况，这是一个非常热门的讨论话题。

1.3 元素分析法

元素分析法是比较广泛使用的元素的测定方法，这种测定方法不仅是应用与碳氢氧硫等元素，它还可以应用到其他杂质的重负检查中，并且作用效果非常的明显，这种测定方法还可以减少大约5%的测量偏差。

1.4 滴定方法

滴定法有几种基本的方式，其中包括库仑滴定方法、重量滴定方法和容量滴定的方法。这种方法是利用滴定剂的官能团和伫足分官能团两者所产生的化学反映。这种滴定方法可以发现杂质组分可以与主组分有同样的官能团，并且能够消耗一定的滴定剂。溶剂黄被称为一种低税的燃料标记物，它用于测量标准物质的纯度，它的方法主要采用面积归一化法，其中很大一部分的杂质组分会被大量的吸收波长处不能准确的识别，严重时还会发生无响应的情况，与主成份不能很好的协调发展，有很大的差异。但是如果在纯度测量的时候选择波长为202.8 nm的长度，单位为波长，就可以得到很准确的纯定值结果，测量的精确度也比较高。对于很难挥发的那种分析物，就需要在恒定的状态下，流动想组成的时候，运用CAD检测器，就能够得到普遍的响应，这种检测器非常的通用，被广泛的应用着。对于难挥发性分析物进行GC的分析情况下，就需要衍生这种方法进行处理，这是由于衍生后的状态，能够很好的提高挥发性分析物与衍生物的检出限，是很好的方法，但在少数情况下，会影响衍生的效率，有一定的负面影响，还会有一定的偏差，这种情况下，就需要用其他可行的方法来进行辅助与校准GC的分析结果和状态。

2 测量杂质的方法学

2.1 凝固点下降法

凝固点下降法是一种基准方法，成立于国际剂量物质的量咨询委员会。凝固点下降法是一种测量有机物纯度的方法，并且和其他测量方法不同的是他是间接的使用每个国家的凝固点下降的基准装置测定的，而不是采用以往的商业仪器直接进行的，这种测定方法是完全的绝热体系，这样样品在熔化的时候就可以保持平衡了。

2.2 水分的测定方法

纯度标准物质的水分值一般情况下的结果是干基结果，不能更好的得到认识，这样还需要自行的去实行水分含量的纠正，在这种测定方法中，水分有可能受材料的吸湿性与实验室温度影响，随着时间的变化，水分的含量也会发生相对应的变化，这样在测定中，必须需要把杨平放在鼓风的烘箱中，然后取一个合适的温度进行加热，加热也会产色很难过样品分解的情况，这样水分的测量也会不准确，这就需要用热重-质谱联用仪进行监测，这样可以准确的测量，但是残留的溶剂也会使得测量的水分含量过高。

2.3 残留溶剂的测定方法

残留溶液的测定方法需要用GC与NMR进行分析分析，这种方法很容易就会测定出残留溶液的量，并且非常的准确，是很好的测定方法，对整个实验起到了更加的准确的作用。

2.4 无机杂质的测定方法

无机杂质的测定方法需要结合电导、紫外光、电化学检测器的离子色谱来完成监测任务，在利用样品进行实验时会发生有机标准物质的合成制备中含有金属催化剂，这样需要等例子发射光谱来进行快速扫描就能来进行准确的测量。最后样品进行处理的时候，要应用适量的浓酸来进行微波消解，这是最合适的处理办法。

3 结论

通过该文的讲解，对有机标准物质的纯度分析有了大概的了解，其中分析方法的原理和分析实例都能够做出一定的说明，其中也需要采用一些特殊的方法才能完成测定，制定可行的方案，做出最合理的实验结果，这需要不断的研究出新的标准物质，其中要求量值准确并且可靠是最重要的一项工作。

参考文献

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