工业含钒废水处理工艺的研究进展

郑川立，张红玲，张炳烛，李 平，徐红彬，张 懿

（1. 河北科技大学 化学与制药工程学院，河北 石家庄 050018；2. 中国科学院 过程工程研究所湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室，北京 100190；3. 中国科学院 绿色过程与工程重点实验室，北京 100190）

专论与综述

工业含钒废水处理工艺的研究进展

郑川立1，2，3，张红玲2，3，张炳烛1，李 平2，3，徐红彬2，3，张 懿2，3

（1. 河北科技大学 化学与制药工程学院，河北 石家庄 050018；2. 中国科学院 过程工程研究所湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室，北京 100190；3. 中国科学院 绿色过程与工程重点实验室，北京 100190）

针对大量企业采用传统提钒法制备钒产品产生的工业含钒废水的处理问题，综述了工业含钒废水处理工艺的研究进展，分别详述了沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法、电解法、吸附法和生物法的处理工艺，并对比分析了它们的优势与不足。指出：工业含钒废水的处理既是环保的要求，又可实现有价资源的回收利用；在实际应用时，可依据工业含钒废水的pH选择相应的处理工艺及处理试剂。

工业含钒废水；沉淀法；溶剂萃取法；离子交换法；电解法；吸附法；生物法

钒是重要的战略资源之一，其产品种类繁多，包括钒铁、钒铝合金，五氧化二钒、四氧化二钒、三氧化二钒，钒酸盐等，广泛应用于合金工业、钢铁工业、催化剂、陶瓷、颜料、玻璃等行业中［1］。钒主要赋存于南非、俄罗斯、中国、澳大利亚西部和新西兰的钒钛磁铁矿，委内瑞拉、加拿大阿尔伯塔、中东和澳大利亚昆士兰的油类矿藏，以及美国的钒矿石和黏土矿中［2］。

由于钒产品具有广泛的用途，大量企业采用传统提钒法制备钒产品。传统的提钒方法主要有钠化焙烧、钙化焙烧、无盐焙烧等。其中，钠化焙烧工艺较成熟，应用最广。钠化焙烧是将钒渣与钠盐混合，经氧化焙烧后，将钒氧化成易溶于水的高价钒的钠盐化合物，如Na4V2O7和NaVO3；得到的钒酸钠溶液经净化处理后，用氯化铵或硫酸铵沉淀得到偏钒酸铵，再经产品转化制备各类钒产品［3］。该工艺存在偏钒酸铵沉淀不完全、废液中钒含量偏高的缺陷。与钠化焙烧类似，其他提钒工艺产生的废水中也都含有一定浓度的钒。

含钒废水中的钒主要以V（Ⅴ）的形式存在［4］。而在各种价态的钒离子中，V（Ⅴ）的毒性最大，且易溶于水［5］。若得不到有效控制，易造成水体污染，可通过饮用水、食物等途径进入人体，对人体健康产生影响。根据《钒工业污染物排放标准》（GB 26452—2011）［6］，现有企业、新建企业及执行水污染物特别排放限值的企业，其水污染物中总钒排放限值分别为2.0，1.0，0.3 mg/L，单位产品（V2O5或V2O3）基准排水量分别为20，10，3 m3/t。因此，工业含钒废水的无害化处理既是环保的要求，又可实现有价资源的回收利用，意义重大。

本文调研了国内外多种处理含钒废水的处理工艺，并对比分析了它们的优缺点，以期为钒冶金与钒化合物生产行业选择工业含钒废水处理工艺时提供参考。

1 含钒废水的主要处理工艺

为了实现含钒废水的无害化处理与综合利用，近年来研究人员开发了多种处理含钒废水的工艺，包括沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法、电解法、吸附法、生物法等。

1.1 沉淀法

沉淀法是通过加入沉淀剂，使溶液中不同价态的钒离子与沉淀剂结合，形成难溶化合物而沉淀析出的方法。该方法分离出的产品具有纯度高、成分可控、结晶性能好、不需后续处理等优点。常用的方法有钒酸钙沉淀法、钒酸铁沉淀法等，适用于低浓度含钒溶液中钒的回收富集。

1.1.1 钒酸钙沉淀法

该法适用于含钒浓度低的碱性溶液，常用的沉淀剂有氯化钙溶液、石灰或石灰乳等。根据溶液pH不同，形成的钒酸钙沉淀也不同。

赵东峰等［7］研究了铬酸钠碱性溶液加石灰除钒的工艺，考察了石灰加入方式对除钒效果的影响，实验结果表明：随溶液pH的增大，钒的去除率也逐步增大；当pH=10、n（CaO）/n（V2O5）=9时，钒的去除率可达85%。方立才［8］采用沉淀剂处理某含钒废水，处理后无钒、铬检出。

1.1.2 钒酸铁沉淀法

湿法提钒工艺过程排放的含钒废水中的钒主要以VO2+形式存在。关洪亮等［9］针对该体系进行了研究，采用硫酸亚铁作为沉淀剂，研究了反应时间、温度、搅拌转速、废水pH和硫酸亚铁用量对除钒效果的影响。实验结果表明：反应时间的延长有利于钒的脱除，但达到一定时间后钒的去除率保持不变；在一定范围内升高温度，钒的去除率无明显变化；随搅拌转速的提高，钒的去除率无明显变化；废水pH越大，钒的去除率越高，当pH=9时钒的去除率达到95%；在一定pH范围内随硫酸亚铁用量的增加，钒的去除率也不断提高，用量增至一定量后，钒的去除率基本保持不变。

Chen等［10］研究了从钒浸出液中沉淀析出钒酸铁，考察了温度、溶液pH和Ca（OH）2添加量对钒沉淀率的影响。实验结果表明：在30～90℃范围内随温度的增加，钒沉淀率逐渐下降；pH=1.5～5.0时，随pH的增大，钒沉淀率逐步下降；当pH=4.0～5.0时，溶液中Ca2+浓度的增加使钒沉淀率显著提高。

欧阳玉祝等［11］采用铁屑微电解—共沉淀法处理石煤矿生产V2O5过程中产生的含钒废水，实验结果表明：废水的pH越小，钒的去除率越大，当pH=1.0时，钒的去除率可达99.3%；随铁屑用量的增加，钒的去除率也逐步增加，当铁屑用量增至15%以上时，钒的去除率增加不明显；钒脱除的最适反应时间为90 min；相比之下，废水中钒浓度低有利于钒的脱除。

1.2 溶剂萃取法

溶剂萃取法是利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂转移至另一种溶剂中，从而提取目标产物的方法。由于溶剂萃取法具有可连续操作、产量高、设备简单、富集比高、成本低和操作安全等优点而被广泛应用。但要从低浓度钒溶液中达到使钒富集的目的，根据含钒溶液的性质选择合适的萃取剂非常关键。萃取剂可分为4类：中性含氧酯类、含磷类、叔胺类和中性磷酸酯类。目前，含钒废水处理常用的萃取剂有二（2-乙基己基）磷酸（D2EHPA）、叔烷基伯胺（Primene81R）、三辛胺（Alamine308）、三甲基三辛基氯化铵（Aliquat336）、磷酸三丁酯（TBP）等。

Li等［12］研究了含磷类萃取剂D2EHPA从硫酸溶液中萃取钒的机理。实验结果表明：溶液中VO2+与D2EHPA中的H+发生交换，随皂化程度的增加，钒的去除率提高；当萃取剂pH=1.5～2.0时，钒的去除率达80%以上。该萃取剂循环使用次数高，特别适用于酸浸溶液的萃钒处理。

Lozano等［13］采用煤油稀释的Primene81R从硫酸溶液中萃取钒。实验结果表明，Primene81R中的（R3NH与（V10O28）结合，萃取过程受溶液pH的影响较大，当pH=2.5～7.5时，钒的去除率接近100%。

Sahu等［14］采用Alamine308从加氢废催化剂的酸浸出液中萃取钒离子。实验结果表明：当萃取剂体积分数从2%增至10%时，钒的萃取率从87%升至99.8%；当溶液pH从1.28升至2.5时，钒的萃取率从99.7%降至85.5%。

El-Nadi等［15］研究了叔胺类萃取剂Aliquat336从钒钼溶液中萃取钒的过程。实验结果表明：Aliquat336在萃取过程中受到溶液酸、碱、金属离子浓度和相比例的影响；当萃取酸性溶液时，钒的去除率随萃取剂浓度的增加而降低；当萃取碱性溶液时，钒的去除率随萃取剂浓度的增加而提高。

Kim等［16］研究了中性磷酸酯类萃取剂TBP，采用质量分数分别为20%和5%的Aliquat336与TBP的混合液萃取含钒和钼的弱酸性体系。实验结果表明：萃取过程受相比和初始溶液pH的影响，随pH的减小，钒的去除率逐渐提高；当固定某一pH时，钒的去除率随萃取剂相比的增加而增加。

1.3 离子交换法

离子交换法是富集钒的一种新工艺。该法具有吸附效果好、交换率大、所得产品纯度高等优点，是一种很有前途的方法。目前，离子交换法提钒的研究主要是针对某一实际体系进行工艺研究。离子交换树脂分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类，通常采用强碱性季胺型阴离子交换树脂。

Nguyen等［17］采用强碱性阴离子交换树脂AG1-x8，从废加氢催化剂的硫酸浸出液中回收高纯度钒，考察了溶液pH和NaOH浓度对洗脱钒的影响。实验结果表明：当溶液pH从0.5升至1.8、树脂用量保持在10 g/L时，钒的回收率从0迅速升至74%；采用NaOH溶液对吸附钒的树脂进行洗脱，当碱浓度从1 mol/L升至7 mol/L时，钒的洗脱率从85%提高到95%。

Fan等［18］采用弱碱性阴离子交换树脂D314从含钒铬酸溶液中回收钒，考察了溶液pH和树脂用量对回收钒的影响。实验结果表明，当溶液pH在2.5～6.5、溶液与树脂体积比大于5时，钒回收率可达99%。

陈勇等［19］研究了采用H2SO4-NH4HF2浸出钒渣中V2O5的工艺，浸出液中V2O5的回收采用阴离子交换树脂IRA-400，V2O5的去除率达到65%以上，回收后的尾水可返回用于淋洗树脂上的杂质。

张云等［20］采用D290树脂吸附石煤酸浸液中的钒，并与D392和717树脂进行对比。实验结果表明：717树脂最大的交换容量出现在pH 6～7；D290和D392树脂吸附钒的适宜pH在2～3，且D290受氯离子浓度影响较小；采用D290交换后钒的质量浓度可由2～4 g/L升至30 g/L以上，显著提高了沉钒率。

Hu等［21］研究了强碱性树脂D296对钒酸根的吸附。实验结果表明：钒吸附过程主要受吸附时间、溶液pH、溶液体积和树脂体积的影响；当溶液pH=7时，钒以V3O形式存在于溶液中，通过离子交换完全被吸附，此时对钒的饱和吸附量最大。

Li等［22］研究了弱碱性树脂ZGA414对钒的吸附效果。实验结果表明：当溶液pH=1.5时，ZGA414的钒吸附率可达98.9%；溶液pH=2.5时，ZGA414对钒的最大吸附量可达150 mg/mL。在强酸性溶液中，钒以VO的形式存在，故该树脂适合吸附VO2+。

1.4 电解法

电解法是将直流电源通入装有废水的电解槽中，阳极析出金属离子，阴极析出H2，可使V（Ⅴ）还原为V（Ⅲ）。由于电解过程中不断析出H2，随溶液pH的升高逐渐形成含OH-的沉淀物，从而达到回收贵金属的目的。

Zhang等［23］采用电解法回收生物燃料电池生产废水中的钒和铬，可通过调节pH从阴极电解液中沉淀和回收钒，最终钒的回收率可达62%左右。

1.5 吸附法

吸附法利用多孔性的固体吸附剂将水样中的一种或数种组分吸附于表面，再用适宜溶剂加热或吹气等方法将预测组分解吸，达到分离和富集的目的。

赵倩等［24］进行了改性沸石静态吸附钒的实验，考察了固液比、吸附温度、吸附时间、溶液的pH和浓度对钒吸附率的影响。实验结果表明，在固液比1∶5、吸附温度30 ℃、吸附时间30 min、pH=6的条件下，废水中钒的质量浓度降至1 mg/ L，沸石吸附率可达98%。改性沸石吸附法成本低，操作流程简单，吸附过程无二次污染物。

Kaczala等［25］采用樟子松木屑回收工业废水中的钒，研究了吸附剂用量、溶液pH和接触时间对吸附钒的影响。实验结果表明：当溶液pH从4.0升至7.4时，钒的去除率由43%增至95%，且钒的去除率与吸附剂的用量成正比。

李娜等［26］采用原胶纤维固化黑荆树单宁吸附五价钒，考察了溶液pH和温度对钒吸附的影响。实验结果表明：当pH=4时，该材料的吸附量最大；随温度的升高，对溶液中钒的吸附量略有降低。

成应向等［27］研究了改性活性炭对石煤提钒废水中低浓度氨氮和钒的吸附。实验结果表明：随反应时间的延长，吸附效果显著提高，与未改性的活性炭相比，改性活性炭对钒的吸附率提高了30%。

1.6 生物法

生物法处理工业废水成为近几年的研究热点。生物法通过生物有机体或其代谢产物与金属离子之间的相互作用达到净化含钒废水的目的［28］。该法具有高效、低能耗等特点，适合我国的含钒废水处理。

Zhang等［29］采用马氏甲烷八叠球菌和热自养甲烷杆菌还原和沉淀废水中的钒，考察了温度、培养基和钒浓度对钒去除率的影响。实验结果表明：在生长基环境中两种菌分别把钒浓度降至10 mmol/L和5 mmol/L；在非生长基环境中甲烷菌把钒浓度降至2 mmol/L以下。

2 各种处理工艺的综合对比

如前所述，采用沉淀法处理含钒废水具有最终所得产品纯度高、成分可控性好、结晶性好、不需后续处理等优点，适用于低浓度含钒废水中钒的回收富集。采用沉淀法进行含钒废水的处理，工业设备简单、处理量大、沉钒效果好。在2006年前，攀钢集团有限公司的钒制品厂普遍采用硫酸亚铁还原—石灰中和法处理含钒废水，但该法存在渣量大、板框式压滤机处理能力有限的缺点［30］。此外，在选择沉淀法对含钒废水进行处理时，应依据含钒废水的性质选择不同的沉淀剂：钒酸钙沉淀法适用于含钒浓度低的碱性溶液；钒酸铁沉淀法适用于溶液中钒以VO2+形式存在的体系；铁屑微电解—共沉淀法适用于强酸性含钒废水。

由于具有可连续操作、产量高、富集比高、操作安全等优点，溶剂萃取法也被广泛应用于低浓度含钒废水的处理。陕西华成钒业公司采用萃取工艺提钒，经萃取后废液中V2O5的质量浓度低于0.07 g/L。要使低浓度含钒废水达到理想的钒富集效果，关键是要根据含钒废水的性质选择合适的萃取剂。萃取剂的选择主要受含钒废水酸碱性的影响，当废水呈酸性时可选择D2EHPA，Primene81R，Alamine308，Aliquat336，TBP；当废水呈碱性时可选择Aliquat336；而当废水pH在1.28～2.35时，宜使用Alamine308。溶剂萃取法是液-液接触，适用于酸法作业，具有平衡速度快、分离效果好、萃取剂可循环使用等优点，但该法对设备防腐性要求高、设备投资高。

离子交换法应用于水处理领域已有较长的历史［31］，由于具有吸附效果好、交换率大、产品纯度高等优点，且适用于酸性和中性含钒废水，是一种很有前途的方法。我国四川峨眉铁合金厂的废水处理引进了新系统离子交换法，处理后废水中的Cr（Ⅵ）和V（Ⅴ）的质量浓度分别低于0.5 mg/L和1.0 mg/L。应用离子交换法处理含钒废水时可根据废水pH选择树脂种类：当pH=1.5时，可选择使用ZGA414和弱碱性D314；当pH=2～3时，可选择使用D392和弱碱性D314；当pH=6～7时，可选择使用717树脂；当pH=7时，可选择D296。离子交换法回收钒、铬时，处理效果稳定，操作简单；但该法对设备要求复杂，一次性投资高。

吸附法用于净化、回收含钒废水也具有一定的工业应用前景。吸附法的设备简单，操作方便，无二次污染，尤以处理低浓度含钒废水为佳。吸附剂可根据含钒废水的pH进行选择：当pH=4时，原胶纤维固化黑荆树单宁的钒去除率较好［26］；当pH=6时，选择改性沸石，钒的去除率较好［24］。

与沉淀法、萃取法、离子交换法、吸附法相比，电解法和生物法在含钒废水的处理上存在一定的局限性，目前的应用范围较窄。这两类方法还基本处于实验室研究状态，需做进一步的研究。

3 结语

钒产品的生产过程中不可避免地产生大量的含钒废水。含钒废水对环境和人类身体健康会造成危害，也会遏制钒工业的发展，必须进行处理。各种含钒废水处理工艺中：沉淀法的工业设备简单、处理量大、沉钒效果好；溶剂萃取法的分离效果好，萃取剂可循环使用，但对设备防腐性要求高，设备投资多；离子交换法的处理效果稳定，操作简单，但对设备要求复杂，一次性投资高；吸附法的设备简单，操作方便，无二次污染。在实际应用时，可依据含钒废水的pH选择相应的处理工艺及处理试剂。如对酸性低浓度含钒废水可选择沉淀法或萃取法，并依据pH范围选择不同的沉淀剂或萃取剂；当含钒废水的pH约为7时，可优先采用离子交换法。

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（编辑 魏京华）

Research Progresses in Treatment Process of Vanadium-Containing Industrial Wastewater

Zheng Chuanli1，2，3，Zhang Hongling2，3，Zhang Bingzhu1，Li Ping2，3，Xu Hongbin2，3，Zhang Yi2，3
（1. School of Chemistry and Pharmaceutical Engineering，Hebei University of Science and Technology，Shijiazhuang Hebei 050018，China；2. National Engineering Laboratory for Hydrometallurgical Cleaner Production Technology，Institute of Process Engineering，Chinese Academy of Sciences，Beijing 100190，China；3. Key Laboratory of Green Process and Engineering，Chinese Academy of Sciences，Beijing 100190，China）

Aiming at the problems in treatment of vanadium-containing industrial wastewater in vanadium production by traditional methods in many factories，the research progresses in treatment process of vanadium-containing industrial wastewater are reviewed. The treatment processes are described respectively，such as precipitation method，solvent extraction method，ion exchange method，electrolysis method，adsorption method and biological method，and their advantages and disadvantages are also discussed. It is pointed that：The treatment of vanadium-containing industrial wastewaters is in accordance with the requirement of environmental protection as well as can realize the recovery of valuable secondary resources；And in the practical applications，different treatment processes and agents may be selected according to pH of vanadium-containing industrial wastewater.

vanadium-containing industrial wastewater；precipitation method；solvent extraction method；ion exchange method；electrolysis method；adsorption method；biological method

X703.1

A

1006 - 1878（2015）03 - 0247 - 06

2014 - 10 - 27；

2015 - 02 - 10。

郑川立（1987—），女，河北省石家庄市人，硕士生，电话 010 - 82544809，电邮 435885160@qq.com。联系人：张炳烛，电话 0311 - 85110016，电邮 751895430@qq.com。

国家自然科学基金项目（11204304）；国家重点基础研究发展计划项目（2013CB632600）。