不同在线色谱仪在多晶硅生产上的应用

翁博丰(任职于陕西天宏硅材料有限责任公司，陕西 咸阳 712038)

多晶硅是光伏电池组件的主要原料，中国不仅为国内，也为国外的众多太阳能电池生产商提供多晶硅原料。在目前国内普遍采用的改良西门子法生产多晶硅工艺中，在线气相色谱仪发挥着重要作用，通过对H2、HCL、TCS、STC、DCS、CH4等工艺介质的实时在线监测，起到控制生产过程，确保产品质量的作用，并能优化多晶硅生产，提高产品的产量。

在线色谱仪[1]的生产厂家中，西门子、ABB、SRA(安捷伦技术)是世界范围内多晶硅厂家选择最多的三大公司。尤其以西门子和ABB两家公司基本平分了中国的多晶硅市场，而SRA(安捷伦技术)则在中国多晶硅市场应用的较少。

1 西门子在线色谱仪的应用

在线色谱仪在多晶硅生产中的应用点颇多。可测量如氢气补充气、氯气、氯化氢、三氯氢硅合成出口、三氯氢硅精馏出口、还原炉进料、还原炉出料、转化炉进料、尾气回收气等众多关系中间产品质量的地点。

西门子在线色谱仪具有长期可靠的氯硅烷应用的经验，而且设计有一套解决方案，这套解决方案以在线气相色谱仪为基础，使用了MAXUMⅡ在线色谱仪和特定的样品预处理系统。连续采样连续分析，整个采样分析过程在密闭的系统中完成，这样就不需要断开和连上取样钢瓶，样品不会在大气中暴露，既避免了污染样品的风险，又大大增加了采样频次。

西门子MAXUMⅡ在线气相色谱仪以模块化设计[2]，以及在分析配置方面具有很高的灵活性而著称。针对在多晶硅生产中不同的测量任务，西门子MAXUMⅡ在线气相色谱仪具有不同的功能:空气浴柱箱，带防腐蚀吹扫、并行分析，缩短分析周期、根据反应和性能特别选择的分离色谱柱类型、对吹扫气进行的干燥、使用特殊的进样和柱切技术、使用不同类型的检测器、使用抗腐蚀性物质和特殊的密封组件。

2 SRA(安捷伦技术)在线色谱仪的应用

安捷伦公司将瓦里安公司收购后，将其AgilentMircoGC系列产品工艺线卖给了SRA公司。Agilent3000系列产品在多晶硅行业中有不少应用。Agilent3000微型气相色谱仪可快速、准确、可靠地进行在线气体样品分析。此仪器非常适用于燃料电池开发中气流的快速分析和石化工业，包括炼厂气、天然气的生产和配给、化工工业、石油和天然气的勘探。模块化3000型微型气象色谱仪可靠性高，可实现产期、无故障的运转。

使用1至4个色谱通道来设计3000型气相色谱仪系统以适合不同的特定应用需要。各种微型工型样品进样器、色谱柱、样品调节器和特定应用报告供多晶硅行业进行选择。Cerity软件以样品为中心，只需点击几下鼠标就可开始分析并生成报告。各种技能水平的操作人员都可使用Cerity软件获得准确一致的结果，而不必是色谱分析工作人员。如果必要，前一天晚上生成的数据能在第二天进行再处理。

由于安捷伦在线色谱仪配置相对简单，故其在多晶硅行业应用相对较少，在测量尾气回收氢气纯度、三氯氢硅合成组分上有一定应用。

3 ABB在线色谱仪的应用

多晶硅在线工艺检测中ABB公司基本使用PGC2000气相色谱仪。该系列色谱仪在石油化工[3]、石油炼制、化工、电力、煤矿、钢铁、食品、环保等行业已取得了广泛的应用，具有丰富的色谱应用技术经验，可以根据用户的工艺过程提供卓有成效的色谱分析技术，并在指定的时间内取得令人满意的分析结果[4]。

色谱控制器的电路板是按功能方式进行划分与设计的，使得查找问题容易，且更换电路板简单、快捷。电路的所有器件均采用CMOS部件，功耗低，发热量少，整个控制器不需要风扇和外部冷却。

控制器设计采用了多主板、多CPU方式，即每一功能板都有自己的CPU，主控制板的CPU起整机协调的作用，这样减低了主控制板的负担，对主机速率要求低，稳定性好，提高了系统可靠性。

ABB在线色谱仪在多晶硅行业上较西门子起步晚，相对于西门子来说多晶硅厂家选择的不多，但是相信ABB在线色谱仪会逐步扩大应用范围的。

4 结语

通过简单介绍西门子、SRA(安捷伦技术)、ABB三个不同厂家的在线色谱仪，对不同的在线色谱仪有了初步了解，综合评价三家产品各有优缺点，故多晶硅厂家可以结合自己的实际需要进行选择。相信在在线色谱仪的帮助下对多晶硅厂家的生产工艺监控能有较大的帮助，能相对提高国内多晶硅行业的生产技术水平。

[1]SABINEMULENKAMP.流程工业生产的检测过程-在线色谱分析法的应用将更加广泛[J].流程工业，2006(4):17-19.

[2]罗伯特E谢尔曼.过程分析仪样品处理系统技术[M].北京:化工出版社，2004:78-109.

[3]MARGARETG.HandbookofPetrochemicals&Process[M].GowerPublishingCoMPanyLimited,1997:101-112.

[4]朱良漪.分析仪器手册[M].北京:化学工业出版社，1997:80-89.