用于高温测量的蓝宝石光纤光栅的制备研究

吴天，隋广慧

(中航工业北京长城计量测试技术研究所，北京100095)



用于高温测量的蓝宝石光纤光栅的制备研究

吴天，隋广慧

(中航工业北京长城计量测试技术研究所，北京100095)

摘要：针对蓝宝石光纤的制作、蓝宝石光纤包层材料的选取与制作、蓝宝石光纤上光栅的制作及蓝宝石光纤光栅通过降低模式从而实现单模传输等问题，调研相关文献后，介绍了激光加热焊台生长法、边缘限定薄膜供料生长法两种蓝宝石光纤制作方法，和直接在蓝宝石光纤表面制作包层、质子/离子植入和退火处理、化学沉积法、浸铸法等蓝宝石光纤包层的可能制作方法，且用刻刀刻划技术、等离子刻蚀技术、飞秒激光加工技术刻制蓝宝石光纤光栅以及通过弯曲光纤、将蓝宝石光纤直径做小和与单模光纤连接来控制蓝宝石光纤传输模式以达到单模传输。

关键词：蓝宝石光纤；生长法；包层制作；单模传输

0引言

近年来，光纤布拉格光栅(FBG)传感器由于能够灵敏地监测许多物理化学参数，如温度、压力、应变和化学溶剂的浓度等，已被广泛应用于各领域。但在某些特定高温环境下，如测高速运转的发动机叶片的应变，因普通光纤制成的布拉格光栅传感器耐温仅为600℃而无法实现。虽然有研究人员试图通过采用化学成分光栅作为FBG传感头，使可测温度范围从室温提升到900℃，但仍旧无法满足稳定地进行超高温恶劣环境下的各项参数测试[1]。

蓝宝石晶体光纤因物理化学性能稳定、熔点高(超过2000℃)、在0.2~5.0 μm波段范围内透光性好、具有光波导的特点，与普通光纤光栅传感器相比在高温光纤传感和近红外传感等领域有很好的应用前景[1]。但由于蓝宝石光纤自身的生长方式使其不支持单模传输，且芯径外没有包层以周围低折射率作为覆层。这对于在高温恶劣环境下的测量精度造成了严重的影响，制约了其实际应用。本文针对基于实际应用的高温蓝宝石光纤应变传感器制备的问题，包括蓝宝石光纤的制作、蓝宝石光纤包层材料的选取与制作、蓝宝石光纤光栅的制作及通过降低模式从而实现单模传输的问题，研究相关文献给出了目前的一些解决方案，这对于开发高温蓝宝石光纤应变传感器的实际应用价值具有重要意义。

1蓝宝石光纤的制造

蓝宝石光纤是超纯金刚砂沿单晶轴生长的单晶体，这一生长过程与普通硅光纤制造相比复杂得多，必须严格控制融化、生长和冷却速度。目前，最常用的两种蓝宝石光纤生长方法是激光加热焊台生长法(LHPG)和边缘限定薄膜供料生长法(EDFG)。LHPG生长的光纤在性能、质量等方面优于EDFG，但EDFG可允许多个光纤同时生长，更适合大规模生产[2]。

1.1　激光加热焊台生长法(LHPG)

用CO2激光器融化金刚砂棒，然后将种子晶体(沿单晶轴生长的小晶体)放入金刚砂棒顶端融化区。当向前推金刚砂棒，种子晶体慢慢被拉伸，制作过程如图1所示。空气流动、振动、激光功率的波动以及金刚砂棒和种子晶体推进速度的波动，都是导致光纤生长过程不稳定的因素。生长过程的不稳定又将引起光纤直径变化，从而导致光纤中产生极大的散射损耗。因此，为了避免空气流的影响，此过程需在惰性大气中进行。金刚砂棒和种子晶体推进速度一般由机械控制，且光纤生长速度约为2 mm/min[3]。

理论上该系统可以生长15 m长的光纤，且已成功生长出长5 m、直径300 μm且直径变化小于5%的蓝宝石光纤。生长的光纤的直径是由原材料的直径以及种子晶体和原料棒的前进速度共同作用的，因此直径尺寸仅由表面张力决定。材料棒直径和光纤直径的比通常约为3∶ 1。已有用LHPG法生产直径75~500 μm、长度最长为2 m的商用蓝宝石光纤，由Micro Materials Inc.出售[3]。

图1　LHPG法制作蓝宝石光纤

1.2　边缘限定薄膜供料生长法(EDFG)

电感器加热含熔融金刚砂的钼坩埚，熔融金刚砂通过毛细管从钢模底到钢模顶向上流。光纤拉伸方法与LHPG一样，将种子晶体注入熔融区后向上拉。制作在嵌入室进行以避免空气流和扰动，如图2所示。理论上可以制作任何长度的光纤直径，因为光纤直径只由钢模直径决定。已有直径150~425 μm、长度最长为2 m(特定模式可以做到4 m)的商用蓝宝石光纤，由Photran LLC出售[3]。

图2　Saphikon公司的EDFG法制作蓝宝石光纤

2蓝宝石光纤的包层生长

光纤中包层的作用是有效地限制传输光信号、限制损耗并抑制与临近波导的交叉耦合，同时也能为光纤纤芯提供支撑、增加强度及避免化学污染等。但上述制作蓝宝石光纤的方法无法允许在光纤外有包层，因此研究光纤包层的生长对于实际应用具有极其重要的作用。

研究表明蓝宝石光纤的包层应满足和蓝宝石光纤折射率相近、耐高温、热膨胀系数相似、相互之间无化学反映等条件[3]，这些苛刻的条件使得生长蓝宝石光纤包层变得十分困难。

2.1　直接在蓝宝石光纤表面制作包层

用掺铬、镁、钛的蓝宝石材料在蓝宝石表面直接做包层的试验成功过。具体方法为：用LHPG方法生产出掺铬蓝宝石光纤，然后融化光纤表面让铬从光纤外层区域溢出，从而形成包层。在纤芯和包层的铬含量比大概为100∶ 1或更大，但光纤中铬含量大于1%时容易产生铬沉淀，在空气中持续加热48 h、温度保持1600℃时，发现没有铬从纤芯向外明显渗出；用钛掺杂，光纤外径为1.0~1.8 mm，芯直径大约为0.4~1.2 mm；镁掺杂容易有瑕疵[3]。

若想用不掺杂的材料，还要满足包层材料的特点，则可能的备选材料为SiO2，MgO，BeO，MgAl2O4，Al6Si2O13，SiOxNy，MgxSiOy，TixSiyO2，可以通过修改x，y值来修改包层折射率。涂覆层备选材料为ZrO2，Ta2O5，TiO2，Si3N4，SiC[3]。

2.2　质子/离子植入和退火处理

质子/离子植入和退火处理可以通过退火时高温产生了纳米级空隙而改变蓝宝石光纤折射率形成光学屏障。质子植入可以在蓝宝石晶片或蓝宝石光纤上进行。如1700℃退火处理，利用质子束在表面植入1 MeV的质子，相当于在蓝宝石光纤表面形成了10 μm的光学屏障[4]。如图3所示为氢离子植入及退火处理后的蓝宝石光纤(a没植入氢的；b单层植入，1600℃退火；c 双层植入，1600℃退火)，可以看出用此方法制作出了双包层蓝宝石光纤[5]。

图3　氢离子植入及退火处理后的蓝宝石光纤

2.3　化学沉积法

把蓝宝石纤芯浸入含有氧化铝粉末悬浮物的丙烯酸单体溶液中(该溶液用相应的引发剂进行聚合)，在一段时间后取出，得到含有氧化铝的聚丙烯酸均匀涂层。涂覆后的光纤放置在空气中干燥，之后再放入炉中加热到600℃，2 h，将聚合物蒸发掉，最后把光纤加热到1500～1600℃进行氧化铝的烧结。该涂覆工艺可用于涂覆直径为150，300，500 μm，长度约为30 cm和2 m的光纤。这种方法成本较高，并且只能用于小尺寸的光纤[6]。

2.4　浸铸法

把蓝宝石光纤浸入陶瓷料浆中，然后以受控的速度抽出。涂覆厚度取决于料浆的粘度和光纤的抽出速度，试验中显示光纤具有均匀的烧结涂层，厚度为25 μm。这种方法成本较低，可批量生产[6]。

其他方法还有：在930℃、大气压下，垂直热壁反应器里用化学气相沉积法(CVD)可制1 μm六角形结构氮化硼包层在直径为130 μm的蓝宝石光纤上[7]；用DC磁电管射出法在氩气环境下在135 μm的蓝宝石光纤，可制作2 μm的V2AlC包层，退火后V2AlC包层形态如图4[8]。

图4　退火后V2AlC包层形态

2.5　包层厚度

无论用哪种方法生成的包层都应最大可能的保证纤芯中传播的光不外漏及外部的光不进入，理论上来说包层直径与纤芯直径比应大于某一特定值。这其中涉及到近场波、外界环境光的分析等相关问题，影响因素很多较为复杂，目前这方面的研究极少。可暂时参考几种常用的包层直径与纤芯直径比(125∶ 50，125∶ 9)，同时由于在蓝宝石光纤上生长包层条件苛刻，目前已知生成的包层厚度最大为25 μm其中纤芯直径为325 μm[6]。可见实际生长的包层厚度很小，蓝宝石光纤包层的生长难题仍需继续研究。

3蓝宝石光纤上光栅的制作方法

现有蓝宝石光纤光栅制作技术主要有刻刀刻划技术、等离子刻蚀技术和飞秒激光加工技术[9]，其中飞秒激光加工技术今年来以其可制备微纳结构而备受关注。

3.1　刻刀刻划技术

2004年，美国宾夕法尼亚州立大学的S H Namd等人采用金刚石刻刀(刀片厚度60 μm)刻划技术在直径150 μm的蓝宝石光纤中直接刻制了周期150 μm、刻槽深度50 μm的长周期光栅。这种技术可制作较大深度的光栅、制作工艺简单而快速。但光栅最小周期受限于金刚石刻刀厚度，难以实现复杂的微纳结构[9]。

3.2　等离子刻蚀技术

同样是S H Namd等人通过聚焦离子束刻蚀技术制作了周期450 μm的表面浮雕型长周期光栅。可以预见的是随着微纳激光技术的进步，电子束刻蚀、纳米压印等技术将可应用到蓝宝石光纤光栅的制作中，但是这些技术实现过程复杂且成本高昂[9]。

3.3　飞秒激光加工技术

飞秒激光制备光纤光栅技术由于飞秒激光独特的性质——具有超短的脉冲和超高的峰值功率，应用更广泛。它不仅应用在标准通信光纤中，还可以应用在其它的光纤中，比如有光子晶体光纤、微结构光纤、微米光纤等等；不仅局限于石英材料的光纤，还可以应用于其它材料的光纤中，例如蓝宝石光纤、氟化物光纤、硫属化合物光纤等。

利用飞秒激光在蓝宝石光纤上刻制光栅，方法为光纤沿着x轴匀速移动，利用飞秒激光器射出激光，透过相位掩膜板的光束聚焦在光纤上进行曝光，从而在光纤上形成光栅如图5所示。为避免蓝宝石光纤的六棱柱结构对折射率调制形貌影响，可以通过将蓝宝石光纤置于填充折射率匹配液的柱形毛细管中加工，或者通过CCD观察系统调节光纤方向，以使某一晶面垂直激光波矢方向(x轴)。德国IPHT研究所的T.Elsmann等人利用400 nm飞秒激光和周期888 nm的相位掩模板在100 μm的蓝宝石光纤中成功地刻写1阶Bragg光栅，刻写过程涉及复杂的Talbot干涉装置，对加工系统的稳定性要求较高。并通过三个具有不同Bragg谐振波长的SFBG刻写在同一根光纤上实现了多路复用，其温度稳定性高达1200℃[9]。

图5　飞秒激光相位掩模板技术刻写光栅

但目前飞秒激光刻写光纤光栅的研究仍有问题亟待解决：①如何避免损伤相位掩模板的前提下，制备均匀和非均匀高阶Bragg光栅；②如何利用灵活的逐点刻写技术设计和制备具有复杂结构、新颖光谱特性的高局域化FBG；③如何利用制作大直径蓝宝石Bragg光栅，以及蓝宝石光纤与石英光纤高效耦合问题[9]。

4蓝宝石光纤传输模式控制

由于蓝宝石光纤自身的特点及其制备方法，无法进行单模传输，但实际应用中希望得到单模传输器件，这是因为单模传输的稳定性更佳，并且窄带宽的单模谐振能提供更佳的探测精度。目前，制作蓝宝石光纤单模传输的可能方法有弯曲光纤、将蓝宝石光纤直径减小和与单模光纤连接。

4.1　弯曲光纤

通过弯曲薄蓝宝石光纤滤掉高损耗高阶模式，而保留低损耗基模，实现基模传输。针对目前商用的150 μm芯径蓝宝石光纤，试验得曲率半径为70 mm[1]。

4.2　缩小蓝宝石光纤直径

用酸腐蚀方法可以制备800 nm直径的单晶蓝宝石光纤，其中腐蚀液为99.8%的硫酸和85%的磷酸混合，混合后硫和磷的摩尔比为3∶ 1，但是长度为1 mm[10]。

4.3　与单模光纤连接

利用锥形单模光纤与蓝宝石光纤耦合来提供单模或少模响应，如图6所示。当锥形单模光纤形成的单模模场能与蓝宝石光纤的基模模场匹配时，则可在蓝宝石光纤中产生单模或低阶模的反射或透射响应。对于直径为150 μm的蓝宝石光纤，相应的LP01模场的直径约为150 μm。当将单模光纤拉制成锥纤后，其归一化频率或者纤芯V值小于1，LP01基模不再由纤芯引导，而是被包层-空气界面引导，这使得基模模场具有和锥纤相同的直径。渐消型锥纤可由具有不同截止波长的光纤拉制而成，当锥纤和蓝宝石光纤的外接直径相互匹配时，便有可能只在蓝宝石光纤中激发出单模或少模[9]。

图6　锥形单模光纤与蓝宝石光纤耦合

5结论

本文对用于高温下测量的蓝宝石光纤光栅的制备进行了跟踪研究，对实际应用中涉及的蓝宝石光纤光栅(特别是目前商用成熟的150 μm光纤)制备问题给出了国内外目前的一些解决办法。

从中可以看出，目前比较普遍的是用EDFG法来

大规模制备商用蓝宝石光纤。蓝宝石光纤光栅在高温测量的实际应用问题中，包层制作目前主要有直接在蓝宝石光纤表面制作包层、质子/离子植入和退火处理、化学沉积法、浸铸法四种制作方法，其中研究最多的是用掺杂蓝宝石材料或不掺杂氧化物材料在蓝宝石光纤表面制作包层，质子/离子植入方法虽然是新的研究方向但研究潜力很大；对于蓝宝石光纤的光栅刻制，飞秒激光加工技术刻制是目前研究机构和公司的研究重点；在蓝宝石光纤光栅中进行单模传输作为难点问题，目前的解决办法包括通过弯曲光纤、将蓝宝石光纤直径做小和与单模光纤连接来控制蓝宝石光纤传输模式以达到单模传输，从一定程度上来说都实现了单模传输，但由于均存在着易发生过多的能量损耗或降低了光纤强度导致光纤易损坏的问题，距离实际应用还有很大距离。

综上所述，大多数解决方案还处在实验室阶段且所得性能指标不够好，蓝宝石光纤光栅广泛应用在高温极限环境中的参数测量仍有许多问题，其自身的包层制作和单模传输是亟待解决的首要问题。

参考文献

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Research on Manufacture of Sapphire Fiber Grating Used in High-temperature Measurement

WU Tian，SUI Guanghui

(Changcheng Institute of Metrology & Measurement，Beijing 100095，China)

Abstract：This paper focuses on some problems about sapphire fiber grating，such as sapphire fiber manufacture，cladding material of sapphire fiber selection and manufacture，achieving single mode transmission in sapphire fiber and so on.After researching several related papers，LHPG and EDFG，cladding manufacture methods，making sapphire fiber grating and solutions for single mode transmission of sapphire fiber are introduced.

Key words：sapphire fiber；growth method；cladding manufacture；single mode transmission

作者简介：吴天(1989-)，女，助理工程师，硕士，主要从事光纤光栅传感技术研究。

收稿日期：2015-10-13

中图分类号：TB35；O439

文献标识码：A

文章编号：1674-5795(2015)06-0010-04

doi：10.11823/j.issn.1674-5795.2015.06.03