保健食品中添加茶碱的快速检测方法修改

李 倩

保健食品中添加茶碱的快速检测方法修改

李 倩

目的我国药品市场上相当数量的保健食品为占有医药市场多采用非法添加处方外的化学药成分以提高适用范围（疗效），给人民群众饮食用药安全带来极大危害。方法 采用薄层色谱法进行茶碱对比检测。结果 本文参照国家标准，选用薄层色谱法、高效液相色谱法，经过对四种市售的保健食品中茶碱的检测。薄层色谱法在紫外光灯254nm下进行检视，其呈现出现的供试品溶液主斑点颜色以及斑点的位置跟对照品是一致的，Rf值0．7。高效液相色谱法所选流动相可以保证主峰以及杂质峰两者之间存在很好的分离度，同时还要有效的缩短主峰保留时间。结论 显示该方法可行，适合于药品快速检验。

保健食品；茶碱；HPLC

薄层色谱法（英语：Thin layer chromatography）简称TLC，薄层色谱法是一种适用于混合物分离的色谱技术。薄层色谱技术是具有非常显著现实意义的技术，对混合物分离工作的执行提供了切实的保障。薄层板薄层色谱法是指在玻璃板、塑料或铝基片进行适当厚度的薄层。等待点样彻底展开之后，依照比移值以及对照物对比对照物按同法所得的色谱图。在此基础桑进行药品的检查以及鉴别，杂志的鉴别以及测量，薄层色谱法是实现混合物分离以及和定性分析的一种非常重要的实验技术[1]。

1 仪器与试药 高效液相色谱仪LC2010A（日本岛津）

2 方法

2.1 薄层色谱法

2.1.1 薄层板制备 把1份固定相以及3份水，使用研钵，将1份固定相以及3份水向着同一方向进行研磨混合，有效的去除表面气泡，将涂布器放置入涂布器内。使用玻板来实现涂布器平稳移动，借此完成涂布工作，将涂布的厚度最好的保持在0.2mm到0.3mm。之后把涂好薄层的玻板拿下来，防置在水平台上，在室温情况下进行晾干，之后烘30分钟，烘温为110℃，之后放置在有干燥剂的干燥箱中备用。在使用之前要对其均匀度进行详细的检查，检查可以使用透射光或者反射光。

氧化铝一般情况会在100目到150目之间。氧化铝一般会被分为以下几种：一种是碱性氧化铝。一种是中性氧化铝，还有一张是酸性氧化铝。第一种碱性氧化铝一般会使用在PH值为9-10的生物碱、碳氢化合物以及碱性化合物的分离领域。中性氧化铝则一般会被使用在醌、酮、醛以及酯等中性物质的分离，一般适用环境为PH值为7.5的中性物质的分离。酸性氧化铝适用于酸性有机酸类的分离，一般适用环境为PH值为4-4.5。

2.1.2 对照品溶液的制备 使用茶碱对照品，添加氯仿－甲醇，添加比例为6∶4，稀释完成之后可以得到，每1ml中含有0.1mg的溶液[2]。

2.1.3 供试品溶液的制备 使用供试品6粒的内容物，添加氯仿－甲醇，添加比例为6∶4，振摇30分钟，进行滤过，将滤液放置在水浴上蒸干，取残渣加氯仿－甲醇，比例为6∶4，1ml使溶解。吸取上述供试品溶液以及对照品溶液各溶液10μL进行分别点样，点样于同一个硅胶GF254薄层板上。以正丁醇－丙酮－氯仿－浓氨溶液为展开剂，比例为4∶3∶3∶1，展开完成之后。将其取出，之后晾干，防止在紫外光灯254nm下进行检视[3]。

作者单位：114000辽宁省鞍山市食品药品检验所

2.2 高效液相色谱法

2.2.1 十八烷基硅烷键合硅胶柱（4.6×200mm）流动相：水—甲醇（70：30），检测波长：270nm，进样量：10μL。

2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取茶碱对照品10mg，置100mL量瓶中，加流动相溶液80ml，超声10min使之溶解，放冷至室温，用流动相溶液定容至刻度，混匀，作为标准储备液。分别精密吸取标准储备液 5mL、25 mL、5 mL、5 mL、1 mL 置 10 mL、100 mL、50 mL、100 mL、100 mL量瓶中，用流动相溶液稀释至刻度，摇匀。

2.2.3 供试品溶液的制备 取出内容物，研细，精密称取(约300mg)置50mL量瓶中，加入约45mL流动相溶液，超声提取10分钟，放冷至室温，加入流动相溶液定容至刻度，混匀。置于冰箱中冷藏过夜。精密吸取经过夜沉淀后的上层溶液，用流动相溶液适当稀释，使供试品峰面积值在标准曲线范围内[4]。滤过，取续滤液。

3 结果与讨论

薄层色谱法在紫外光灯254nm下完成检视工作，最后得到，供试品溶液所呈现出来的主斑点颜色以及主斑点位置跟对照品呈现出来的主斑点颜色以及主斑点位置相一致，Rf值0.7。高效液相色谱法所选流动相不仅可以维持主峰以及杂质峰两者之间的分离度，在此基础上还可以有效的缩短主峰保留时间。在供试品高效液相色谱图中，其保留时间为tR=4.3min处，出现对照品特征吸收峰，可确定样品中含有茶碱。

本方法的专属性较强，可用于保健食品非法添加茶碱的检测，在进行测定的过程中，可以按照样品中茶碱含量的实际情况来进行样品溶液稀释倍数的进一步确定，最后确定进一步测定定性以及测定定量，严格做好打击制售假劣药品工作，为其提供切实的技术支持[5]。

[1]国家药典委员会．中华人民共和国药典（二部）[S]．北京：化学工业出版社,2005:617-618．

[2]田静,徐亚玲,陶金．HPLC法测定小儿化痰止咳冲剂中盐酸麻黄碱的含量[J]．中国药事,2006,20(1):153-154．

[3]闫韶华．液质联用仪在鉴别保健食品中茶碱成分的应用[J]．数理医药学杂志．2010,23(4):112-113．

[4]刘宇,刘东．中成药与保健食品中添加化学药物的现状与思考[J]．中国药业．2012,21(4):141-142．

[5]郭志鑫,董培智,等．保健食品非法添加化学药品的特点与监管建议[J]．中国药事．2013,27(7):444-445．

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