MIA—6型常规分析仪器工作站在溶液标定中的应用

石怀枝 张文彦

摘 要：文章以标定不同浓度的酸碱溶液为例叙述了应用MIA-6型常规分析仪器工作站，采用电位滴定法标定标准溶液的浓度的方法、步骤，并将试验结果与按照GB/T601采用容量分析法标定酸碱标准溶液的试验结果相比较讨论，从而得出结论。

关键词：电位滴定法；溶液标定；应用

前言

随着计算机应用技术的发展与日益普及，使计算机在不同的应用软件的支持下实现多种测试功能的愿望已成为现实，MIA-6型常规分析仪器工作站就是其中的一个特例，它在石油化工领域中得到了广泛的应用。该仪器能在20多个软件的支持下，配上相应的传感器或分析仪器，实现多种联机测试功能。如微机控制的自动电位滴定、光度自动滴定等测定功能。我们用电位滴定法标定酸碱标准溶液的浓度，终点明显、结果准确。避免了在传统的容量法中由于肉眼观察指示剂颜色变化来确定终点所带来的误差，填补了我公司一直采用容量分析法GB/T601标定标准溶液浓度的不足。

1 试验部分

1.1 主要仪器

MIA-6型常规分析仪器工作站、微机、玻璃电极、参比电极、250ml烧杯、搅拌子，分析天平。

1.2 试剂和材料

盐酸、氢氧化钠、基准碳酸钠、基准邻苯二甲酸氢钾、溴甲酚绿、甲基红、酚酞、50ml的量筒，新蒸的蒸馏水等。

1.3 试验前的准备

1.3.1 仪器的校正

电极的检测：新的电极、久置的电极以及新安装的电位滴定仪首次使用时都要进行电极电位的检测。先后用溶、水冲洗电极，将其插入PH4的缓冲溶液中，搅拌一分钟后读出mV值。将电极取出用水冲洗，将电极插入PH7的缓冲溶液中，搅拌一分钟后读出mV值。计算mV的差值。好的电极系统在20～25℃时的电位差至少应有158mV。

滴定管的校正：首先在滴定法分析前应将仪器的注射器和管道中吸满滴定的标准溶液并排出气泡，具体方法是：把吸液管插入滴定的标准溶液瓶中，滴液细管插入滴定架的小孔中。打开MIA-6型常规分析仪器工作站，在应用程序主菜单中点击“滴定测试”后，发送20-30mL滴定溶剂，直至滴定管中无气泡。

1.3.2 不同浓度的盐酸溶液和基准碳酸钠

按一般溶液的配制方法配制不同浓度的盐酸溶液和氢氧化钠溶液，将基准碳酸钠在270-300℃烘干恒重待用，将基准邻苯二甲酸氢钾在100-110℃烘干恒重待用。

1.4 试验过程

在250mL的烧杯中，根据所标溶液的浓度，按规定称取定量的基准碳酸钠或基准邻苯二甲酸氢钾，称量准确至0.0001g。溶于50mL水中，把烧杯放在滴定台上并确定合适的位置，将准备好的电极下半部浸入液面以下。开始搅拌，搅拌速度在不引起溶液飞溅和产生气泡的情况下尽可能得大。（1）打开计算机和MIA-6型常规分析仪器工作站的电源，双击桌面上的FJA-1型常规分析仪器图标，用鼠标点击菜单中的【仪器初始化】，初始化完毕后点击【采集测试】。（2）点击应用程序主菜单中的【电位滴定法】开始进行样品测试。输入操作者姓名单击【确定】，进入“测量设置”对话框，不用重新设置，直接单击【确定】，进入“设置电位（PH）滴定條件”，键入确定最大终点数、最大滴定体积、终点、分子量等方法常数参数后单击【确定】，出现“样品浓度测量结果-未命名”页面，单击页面左上角菜单中“功能”栏，点击“测量”（或直接点击黑色实心的三角？茛）直接进行测量。（3）进入电位（PH）滴定栏输入样品名或号（如果是空白样品，则选择空白样品），输入样品体积、滴定剂浓度、初始添加体积（一般为0.01）、间隔添加体积（一般测空白为0.02，测样品为0.03）单击【滴定】。另外：如果空白所消耗的毫升数已知，先点击空白样品【手工输入】键，输入空白样品消耗的毫升数，单击【确定】。进入“输入样品参数”，输入样品重量、样品体积。（4）将准备好的充满待标定的盐酸溶液或氢氧化钠溶液的滴定管插入要滴定的基准物液面以下25mm处，单击【确定】。此时滴定曲线慢慢出现，等曲线完整后单击页面左上角菜单“功能”栏中的【测量结束】（或直接点击菜单上方的实心■），立即拔出滴定管，使滴定管离开溶剂。（5）打开菜单上方的“显示”窗口，单击“滴定及其导数曲线”，此时滴定的一阶微分曲线自动形成。（注）如果曲线不平滑，有多个拐点，则需打开曲线图上方的“功能”窗口，单击“调整终点”，将所有终点删去，然后单击“人工添加终点”，然后添加取舍一个拐点，得到理想的电位滴定曲线和一阶微分曲线，则把相应的电位值作为滴定终点。同时用传统的容量法标定同样浓度的溶液。

2 结果

（1） 电位滴定法和容量滴定法标定不同浓度的盐酸溶液的结果如表1。

由表1中的结果可知，电位滴定法与GB/T601容量法标定不同浓度的盐酸溶液的结果基本一致，且两种方法测得的浓度值之差都不大于0.2%，符合溶液标定的规定。

（2） 电位滴定法和容量滴定法标定不同浓度的氢氧化钠溶液的结果如表2。

由表2中的结果可知，电位滴定法与GB/T601容量法标定不同浓度的氢氧化钠溶液的结果基本一致，且两种方法测得的浓度值之差都不大于0.2%，符合溶液标定的规定。

3 结束语

（1） 应用MIA-6型常规分析仪器工作站，采用电位滴定法标定不同浓度的酸碱溶液和GB/T601容量法标定的结果基本一致，且两种方法测得的浓度值之差都不大于0.2%，符合溶液标定的规定。

（2） 应用IA-6型常规分析仪器工作站采用电位滴定法标定溶液，操作简单，快速，不需要指示剂来指示滴终点，克服了肉眼观察滴定终点带来的误差，减轻了分析人员的工作量，能大大加快分析速度，故在实际工作中可以考虑用电位滴定法代替容量分析法。

参考文献

[1]GB/T 601-2003.滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备[S].中国标准出版社.

[2]MIA-6型常规分析仪器工作站说明书[S].