补肾养血生发胶囊质量标准提高研究

马新民

补肾养血生发胶囊质量标准提高研究

马新民

目的 探究与分析补肾养血生发胶囊质量标准提高对策。方法对补肾养血生发胶囊给予显微鉴别及薄层色谱鉴别，并对其质量、功能等进行分析。结果 通过对补肾养血生发胶囊的质量标准给予一系列的控制，发现补肾养血生发胶囊具有较强的专属性。结论 补肾养血生发胶囊原质量标准处方无药材检验项目，无法有效控制药品的质量，对其进行质量标准提高的研究，有效控制药品质量。

补肾养血生发胶囊；显微鉴别；薄层色谱鉴别

补肾养血生发胶囊为中药制剂，为医院独家品种，具有滋补肝肾，益气养血，活血通络的功效。临床上用于油风（斑秃）及各种脱发的治疗[1]。原质量标准处方无药材检验项目，新检验标准增加了熟地黄等三种药材的显微鉴别，黄芪等五种药材的薄层色谱鉴别，专属性更强，更好的控制了药品的质量。

1 仪器与试药

1.1 仪器

XPT-7显微镜系统、TOLEDO-GB204电子天平、上海科艺254三用紫外分析仪、超声波清洗仪（功率250W）

1.2 试药

补肾养血生发胶囊（医院制剂室提供，规格：每粒装0.45 g，批号：20150201、20150202、20150203）黄芪甲甙对照品、黄芪对照药材、补骨脂对照药材、当归对照药材、川芎对照药材、红花对照药材、何首乌对照药材均为中国食品药品检定研究院提供；水为纯化水；其他试剂均为分析纯。

2 性状

本品为胶囊剂，内容物为棕黄色粉末，味微苦涩，气微香。

3 鉴别

3.1 显微鉴别

取本品，置显微镜下观察可见呈现薄壁组织，颜色为灰棕色至黑棕色，多可见皱缩的细胞内含有棕色核状物（熟地黄）。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵纹，两端断裂成帚状或较平截（黄芪）。花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约至60 µm，具3个萌发孔，外壁有齿状突起（红花）。

3.2 薄层色谱鉴别

3.2.1 黄芪薄层色谱鉴别

取本品内容物5 g，向其中加入50 ml的甲醇，超声处理20min左右后滤过滤液后蒸干，加25 ml水至残渣中并置分液于漏斗内，进行2次乙醚提取，每次25 ml，后弃去乙醚液，继用水饱和的正丁醇提取2次，每次20 ml，合并提取液，加入3倍量的氨试液，摇匀后放置分层，弃去多余的氨试液后蒸干，向其中加入1ml的甲醇帮助其溶解以作为供试品溶液使用[2]。另取1 g的对照药材黄芪，采用相同的方法制备成对照药材溶液；再取黄芪甲甙对照品，向其中加入员甲醇制成浓度为1 mg/1 ml的溶液，作为对照品溶液。分别吸取各5 µl的上述三种溶液采用薄层色谱法进行试验，分别点于同一以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）（10℃以下放置）的下层溶液作为展开剂的硅胶G薄层板上，后进行展开取出晾干等步骤，向其上喷10％硫酸乙醇溶液，将其放置在105℃的环境中烘烤约5分钟左右[3]。将其放置在波长为365 nm的紫外光灯下观察，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰，故列入正文。

3.2.2 补骨脂的薄层色谱鉴别

取本品内容物2 g，向其中加入100 ml乙醚，完成加热回流、滤过、滤液蒸干等步骤，向残渣中加入1 ml的三氯甲烷得到充分溶解后作为供试品溶液备用。另取补骨脂对照药材1 g，向其中加入50 ml乙醚，其余操作步骤同上，后将其作为对照药材溶液。同样采用薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4 µl，分别点于以正己烷-醋酸乙酯（4：1）为展开剂的同一硅胶G薄层板上，按照先后顺序完成展开、取出、晾干等步骤，向其上喷以10％氢氧化钾甲醇溶液后，放置在波长为365 nm的紫外灯下观察。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝白色荧光斑点[4]。阴性对照无干扰，故列入正文。

3.2.3 当归、川穹的薄层色谱鉴别

取本品内容物15 g，向其中加入50 ml乙醚，给予超声处理10分钟后滤过，滤液自然挥干，残渣加石油醚（60～90℃）2 ml使溶解，经脱脂棉滤过，作为供试品溶液。另取1 g当归与1 g的川芎对照药材，采取上述同样方法分别制成对照药材溶液。同样采用薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5 µl，分别点于以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂的同一硅胶G薄层板上，依从完成展开，取出，晾干三个步骤，将其放置在上述波长的置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰，故列入正文。

3.2.4 红花的薄层色谱鉴别

取本品内容物15 g，加80％丙酮溶液20 ml，密塞，振摇15分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5 g，加80％丙酮溶液10 ml，同法制成对照药材溶液。采用薄层色谱法进行试验，吸取上述两种溶液各10 µl，分别点于以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7：2：3：0.4）为展开剂的同一硅胶H薄层板上，依次进行展开，取出，晾干等步骤。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰，故列入正文。

4 检查

4.1 装量差异

照胶囊剂项下（中国药典2010年版一部附录IL）检查，三批样品均符合规定。

4.2 崩解时限

照胶囊剂项下（中国药典2010年版一部附录XII A）检查，三批样品均符合规定。

5 功能与主治

滋补肝肾，益气养血，活血通络。用于油风（斑秃）及各种脱发。

6 用法与用量口服

一次5粒，一日3次，饭后服用。

7 注意事项

（1）孕妇忌服。（2）服药期间忌食辛辣油腻食物。

规格每粒装0.45 g。贮藏密封，置干燥处。

该标准具有合理性，专属性更强且方法易于操作，结果准确，重现性良好。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部，北京：中国医药科技出版社，2010：345-346.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].第一增补本，北京：中国医药科技出版社，2010：110-111.

[3]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].第二增补本，北京：中国医药科技出版社，2010：45-46.

[4]国家药典委员会.国家药品标准工作手册（第四版）[S].北京：中国医药科技出版社，2013：79-80.

Quality Standard Research of Kidney Nourishing Blood Tonic Capsule

MA Xinmin, Baicheng City Food and Drug Inspection, Baicheng 137000, China

Objective To explore and analyze kidney nourishing blood tonic capsule quality standard to improve the countermeasures. Methods The kidney nourishing blood tonic capsule gives microscopical identification and TLC identification, and analyzes its quality, function, etc. Results Through the kidney nourishing blood germinal capsule quality standard to give a series of control, found that kidney nourishing blood tonic capsule with strong specifcity. Conclusion Kidney nourishing blood tonic capsule the original quality standard prescription no medicinal materials inspection items, unable to effectively control the quality of the drug, on the quality standard research, effective control of drug quality.

Kidney raise blood tonic capsule, Microscopic identifcation, TLC

R242

A

1674-9308（2015）30-0181-02

10.3969/j.issn.1674-9308.2015.30.134

137000 吉林省白城市食品药品检验所