离子色谱在水环境监测中常见问题及处理方法

赵青峰 李申莹

离子色谱在水环境监测中常见问题及处理方法

赵青峰 李申莹

离子色谱（IC）是一种新型的高效液相色谱技术，其从1975年由H.small等人提出到沿用至今，已有近40年的历史。该技术的最大的优点就是能同时、准确、快速地检测多种阴离子，因此在水环境监测中得到了广泛的应用。

美国戴安公司是世界上第一台离子色谱仪的制造者，也是全球最著名的离子色谱仪制造商。该公司旗下型号Dionex ICS-90A的离子色谱仪（简称ICS-90A）主要由流动相、高压泵、进样器、分离柱、化学抑制器和电导池组成，具体分析过程是：样品通过分离柱，使被测离子得到分离，在抑制器中使淋洗液的背景电导值降低，最后经由检测器进行检测。本文就ICS-90A在水环境监测中应注意的事项和出现的问题进行以下分类讨论和总结。

一、离子色谱进样前应注意的事项

1.水样的过滤处理

2.水样的稀释处理

对组成复杂的样品，若待测离子对树脂的亲和力相差颇大就要几次进样，并用不同的浓度或强度的淋洗液。对阴离子分析推荐的最大进样量，一般为柱容量的30%。浓度过高的样品就要进行稀释，直接进行就会造成色谱峰很宽且拖尾。

3.温度的控制

温度的不稳定可造成色谱柱在运行过程中压力的波动，进而造成保留时间偏移、基线不稳及测定结果重现性差等问题，因此，在使用中要保证室温的稳定。在安放仪器时要避免将仪器安放在空调边或窗口前，同时安装柱温箱以保证柱子的温度稳定，在取样后不要立即进样，让样品在自动进样器中放置一段时间，让样品温度尽量和柱温一致。

二、离子色谱运行过程中出现的常见问题及处理方法

1.输液系统混入气泡

在更换淋洗液和再生液之后，必须排除淋洗液瓶中的气泡，否则气泡混入输液系统，会造成基线不稳。避免气泡混入输液系统，纯水必须经过真空泵脱气，脱气效果的好坏直接关系到仪器的运行。

如果气泡已经混入输液系统，可打开废液阀放空压力，让液体排出3～4min，然后拧紧废液阀即可，注意废液阀不可拧得过紧。

（四）创设贴近生活的教学情境。教师在教学过程中应努力创造适宜的活动环境和条件，灵活多样地选用教学活动和组织形式，从而改变学生的学习方式，是学习过程变成学生不断提出问题、解决问题的探索过程，使学生形成良好的学习习惯，掌握学习策略。比如背单词有不同的方法，让学生自由选择，适合他的方法才是最好的方法，这将支持着他兴致勃勃地学习下去。

2.六通阀的堵塞

当进样阀处于Load状态装样的过程中，正常样品流路是：进样口——六通阀S口——六通阀L口（靠近S口的L）——六通阀L口（定量环另一端）——六通阀W口。

假如样品进样前没有进行过滤处理，就容易造成六通阀的堵塞，所以，当出现进样器连接上六通阀很难进样的时候，就需要逐段拆开检查堵塞点，具体操作过程如下：

（1）接回S口，断开L口（靠近S口的L），继续进样观察，通畅则继续延流路往下排查；不通畅则说明S-L之间堵塞，需要连泵反冲两个口之间部分或者超声清洗六通阀。

（2）接回上一个L口并断开下一个L口，继续进样观察，通畅则继续往下排查；不通畅则说明两个L口之间的定量环堵塞，需要更换定量环。

（3）接回L口后端开W口，继续进样观察，不通畅则说明L-W之间堵塞，需要连泵反冲两口之间部分或者超声清洗六通阀；通畅则继续下一步。

（4）接回W口继续进样很难进入，则说明废液管堵塞造成反压过高，更换或截取废液管一段。

3.系统压力过高

造成系统压力过高的主要原因是系统中的有杂质混入，可能造成单向阀、保护柱或者色谱柱的堵塞。通过以下步骤可以逐点确认堵塞位置：

（1）首先断开保护柱的进口端，然后开泵，如果压力过高则证明泵的单向阀被堵塞，卸下单向阀放入超声波水浴中超声处理30min后重新安装。

（2）如果断开保护柱进口端压力正常，则需要连接保护柱的进口，断开保护柱和色谱柱的连接管路，如果压力偏高，则为保护柱柱塞板被堵塞，可以把保护柱进口的柱塞板卸下超声处理或直接更换，卸下柱塞板时，要注意保护柱内的填料不能洒出。

（3）断开保护住，直接接入色谱柱，若压力偏高，则为色谱柱堵塞。首先可以用10倍的淋洗液淋洗色谱柱，观察压力值，压力依旧偏高，则色谱柱过滤网板被玷污，需要更换；若压力仍未降低，则说明色谱柱已经损坏，需要更换新的色谱柱。

4.背景电导突升

正常情况下，背景会有一个稳定的电导值。但在仪器的使用过程中，经常会出现这样一种问题：随着仪器运行时间的加长，电导率数值会突然升高到一个高于先前稳定时的数值，然后又随着运行时间的加长而逐渐降低，最终降到比先前稳定的电导值还要低一至两个数值。产生此现象的原因与ICS-90A仪器配备的抑制器有关，ICS-90A配备的是硫酸再生抑制器，在使用硫酸的过程中，可能会有一些杂质被带入到抑制系统中，这就逐渐降低了抑制效果。

处理方法有二：（1）在日常使用中，使用专用移液管移取硫酸，尽可能最大限度地减少杂质的带入。（2）如果抑制器效果过低，则必须要更换抑制器。随着技术的发展，电化学抑制器可以获得更好的抑制效果，同时保证运行基线更加稳定，也可忽略硫酸带入杂质对抑制效果的影响。

5.运行过程中与计算机脱离连接问题

在使用仪器过程中，还会出现仪器和计算机脱离连接的问题。通过实验观察，发现其主要原因是室内两台大型仪器与色谱仪在同一电路上，进而造成了电压的不稳，以致脱连现象经常发生。解决办法是为离子色谱增设稳压电源，同时和其他大型设备错开使用时间。

三、仪器使用后的维护

在仪器进样完成后，不得立即关停仪器，需继续运行1～2h后，再严格按照顺序关机，即先关抑制器，稍等1～2min后，再关闭泵和其他设备。

此外，长时间不使用离子色谱时，要定期维护更换淋洗液和再生液，保证5～7d运行一次仪器，防止管路干涸后影响仪器使用。

四、小结

离子色谱具有准确、简捷、快速等诸多优点，是目前同时测定地表水中多种阴离子最佳的方法。它的使用简化了检测离子的操作步骤，提高了自动化程度，减少了人为误差，使分析结果的精密度和准确度明显提高。但使用过程中出现的问题也要及时研究解决，防止问题不断积累，以免造成色谱柱甚至仪器的损坏

（作者单位：河南省信阳水文水资源勘测局 464000）