卤钨灯快速水分测定仪在PVC挥发物测定中的应用

王朔（新疆天业（集团）有限公司，新疆 石河子 832000）

卤钨灯快速水分测定仪在PVC挥发物测定中的应用

王朔（新疆天业（集团）有限公司，新疆 石河子 832000）

介绍了卤钨灯快速水分测定仪在PVC挥发物测定中的应用，该方法精密度高，相对标准偏差约5%，与国标方法一致性好，且检测效率高，具有国标的可替代性。

PVC；挥发物；卤钨灯快速水分测定仪

聚氯乙烯简称PVC，是我国重要的有机合成材料。其产品具有良好的物理性能和化学性能，广泛用于工业、建筑、农业、日用生活、包装、电力、公用事业等领域。PVC中的挥发物（包括水）是其重要的质量指标之一，挥发物的在其后续加工的制品中会出现气泡等缺陷，对制品的外观和性能有很大的影响。因此，如何准确、快速的测量PVC中的挥发物就显得非常重要。

PVC中挥发物测量的国标方法（GB/T 2914-2008塑料氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物(包括水)的测定）是烘箱法，该方法在测量过程中受环境条件的影响大（尤其是环境湿度），而且测量时间长，效率低，不能及时提示生产车间优化工艺参数。针对这一现状，采用一种利用热解重量原理的，有烘干结构的快速卤素水分测定仪进行测量，很好的解决了PVC中挥发物检测难题。

1 试验部分

1.1 方法原理

卤钨灯快速水分测定仪在开始阶段测量样品重量，在加热阶段内置的卤素灯对样品进行快速加热，并连续测定样品的重量显示挥发物的含量。

1.2 主要仪器

卤素快速水分测定仪（梅特勒-托利多19HR83P）。

1.3 仪器最佳工作参数

称样量5g，加热温度110℃，恒重条件：质量损失率小于1.2mg/min，持续2min。

1.4 测量过程

待仪器预热后，在称量盘中加入3g试样，称准至5mg。调用已设定好加热温度和恒重条件的方法，开始测量，待测量结束后读取测量结果。

2 结果与讨论

2.1 仪器参数的选择

该仪器的环形加热卤素灯达到最大加热功率，可以明显缩短加热速度，同时提高温度也可以减少加热时间并允许更少的样品量。但是，为了避免较高温度下样品热解损失对结果的影响，加热温度选择和烘箱法一致。由于PVC样品相对较均一，而且减少样品量可以缩短检测时间，同时也应考虑测量结果满足标准要求的重复性，综合考虑样品量取3g。

2.2 测量结果分析

2.2.1 方法精密度试验

选取同一个样品进行10次平行性测定，结果见表1。

样品平行测定10次的均值为0.14%，标准偏差为0.007%，相对标准偏差为5%。

2.2.2 该方法与国标烘箱法测量结果比较，结果见表2。

3 结语

试验结果表明，该方法与国标烘箱加热法相比，卤素灯加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥，样品表面不易受损，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。

[1]GB/T 2914-2008.塑料.氯乙烯均聚和共聚树脂.挥发物(包括水)的测定.

表1 10次平行测定结果

表2 该方法与烘箱法结果对比表