ARL-3460直读光谱仪S偏低现象剖析

郭爱国,张艳莉

（陕西龙门钢铁有限责任公司,陕西 韩城 715405）

1 前言

硫是有害的杂质，在钢中要严格限制其含量。硫作为常规分析非金属元素，其激发产生的特征波长较长，能量较低，受光路的影响较大，所以它是光谱仪分析元素中较为敏感的元素。在日常分析中，仪器的飘移，如电源异常、设备震动、光电倍增管的老化等所造成的影响对硫来说，激发强度一般都是向低端偏离，容易出现数据的不准确性。

2 现象及分析原因

2.1 氩气的影响

氩气能够防止试样表面被氧化，提高背景与谱线的强度之比，稳定激发的质量。硫分析的稳定性，与氩气的流量，压力的稳定有关，同时也受到氩气纯度的影响。

氩气的影响分为三个方面：（1）氩气不纯；（2）氩气流量太小；（3）氩气的静态流量。

（1）氩气不纯时硫的强度有一定程度的波动，一般表现为无规律的偏低，标准化无法消除影响，这种影响很容易发现，一旦氩气不纯，激发表现为声音异常，听起来尖锐，另外激发点也不正常。当氩气严重不纯时激发点发白，轻度不纯时点的边缘有白花存在，因为氩气中有氧存在会再激发初期与金属原子结合而形成氧化层，干扰甚至破坏整个激发过程，使硫的强度受到不同程度的影响。消除这一影响的关键在于：保证氩气的纯度不低于99.995%，且管路的气密性良好。

（2）氩气流量和压力太小的影响。氩气流量和压力决定氩气对试样放电表面的冲击力，若氩气的流量和压力太小造成冲击力低，不足以将试样激发过程中产生的氧和氧化物冲洗掉，而这些氧化物会凝聚在样品表面和电极上，抑制试样的继续蒸发，造成硫元素没有完全蒸发而最后分析结果的偏低（这种现象对其他元素也适应）。氩气流量和压力使激发室内氩气不足，使激发质量不好或激发不完全，硫的强度表现为严重偏低甚至没有，只要增大氩气流量就可以解决，在正常分析前首要检查氩气的流量压力表，输出压力控制在2.2Mpa-2.5Mpa之间，流量在3.5L/min。

（3）氩气的静态流量影响。ARL-3460光谱仪在待机或一段时间内不分析时要保证一定的静态流量，静态氩的流量控制在大约0.2-0.5L/min，光路内无静态氩或静态氩不足，会影响2000A以下的元素的光强值，S的光强值表现为偏低并伴随不稳定，随着时间的推移光强值逐步升高。这种现象的处理办法很简单，多激发几次并等待时间30分钟以上。（这种现象也适用于常规分析中的C和P等元素）。

2.2 入射狭缝因震动而位移所产生的影响

入射狭缝在光电直读光谱仪中很重要，从成像关系上来看，光谱线是入射狭缝的单色象，入射狭缝的质量和位置的精确直接影响光谱线的质量。入射狭缝因震动而位移这一情况在短时间并无明显表现，且一般不易察觉，这时我们可以对内标线进行扫描，调节入射狭缝的测微鼓轮，使被测元素的分析线准确进入入射狭缝内。在震动较大的地方应适当增加描迹频次。另外分析室内的温湿度的波动幅度过大也可以使元素谱线偏离出射狭缝，所以一定要严格控制分析室内的温湿度。

2.3 透镜污染造成的影响

在试样激发过程中会产生金属粉尘和气体，这些粉尘气体大部分会随着氩气进入过滤系统，也有少量的粉尘S蒸汽会经光路通道到达透镜处并因透镜的高温吸附在透镜的表面，较长时间后，会在透镜的表面形成黄色附着层，造成透镜的透光率下降，影响测定的绝对强度。

只要不是透镜异常的情况下的深度污染，飘移校正可以消除这一影响。为了保持仪器的最佳状态每个月清洗透镜一次。

2.4 信号线的影响

信号线是指光电倍增管到积分电路的一段连线，该线在导电性对外绝缘性和屏蔽性效果几个方面有很高的要求，长期使用引起的老化或因震动引起的导电不良，均会导致输出信号的不稳定。

当S的强度表现不稳定时，可以怀疑该信号线出现问题，这时分析时好时坏，不呈现规律性。解决办法有：更换信号线，但要排除试样的不均匀造成的误差和常见故障的干扰，这种偏低只能说明S通道的问题，对整机无效，但其他元素信号线出现问题也会出现此现象。

2.5 激发光源的影响

激发光源包括两部分：（1）电路的影响；（2）激发台板的影响。

其中电路的影响包括：微法元电电容和辅助间隙。

（1）当微法电容中的某一个损坏时，激发强度会下降0.5倍左右，激发点也略偏小，这时标准化所产生的系数成倍增加，需及时更换。

（2）辅助间隙的常见故障主要有电极端头太脏影响激发，电极极间距离太大，影响激发。

辅助间隙长期使用后，由于氩气中的杂质不断附着，会在电极端头形成一层污垢导致放电功率下降，最终导致激发不能顺利进行，表现在激发声音断续，激发点周围有白色斑纹，S的强度稍偏低，这时激发偏低并不十分异常，只有结果比较才能看出。处理办法是，经常消洗辅助间隙。

电极间距离太大，产生的现象与电极端头积垢的现象基本相同，一般发生在更换电极后，处理办法是更换新电极。

（3）激发台板的影响：物理磨损造成台面不平或激发孔过大，处理办法是更换载样台。

激发室内金属粉尘污染，处理办法是勤于清理。

3 结论

以上这些都是造成S偏低的常见原因，认真分析和统计激发强度就能及时发现可能存在的故障，并找到解决的办法，对问题及早发现及时分析处理，从而保证分析质量。

因为S的强度与仪器硬件性能间的这种密切关系，我们应把S强度的监控作为对ARL-3460光电直读光谱仪日常管理的核心，通过对S的全面监控，实现对整机硬件性能的监控，实现对可控问题的及早发现。