高镁钴液分离提纯的萃取试验研究

禹永乐

吉林吉恩镍业股份有限公司 吉林磐石 132311

一、实验内容

1.实验目的：以提纯镍后的高镁钴液为原料液，调整pH值后，采用P507为萃取剂的萃取系统，通过串级实验观察钴、镁分离效果；通过实验，获取初步的技术数据，其中包括合适的萃取剂浓度，皂化率；萃取段、洗涤段的相比、萃取级数、平衡pH值、接触时间等

2.实验原辅材料：高镁钴液，液碱，盐酸、P507有机相、260#煤油。

3.实验设备：5000ml大烧杯2个，2000mL大烧杯1个，1000ml大烧杯2个，20ml、50ml、100量筒若干、125ml分液漏斗12个、康氏振荡器、搅拌器等。

二、实验部分

高镁钴液成分：pH值2.46；Co 45.0；Mg 7.73。

1.萃取段实验.

2.本段实验的萃取体系，是采用有机相与水相的组合，其中有机相为20%P507+80%的磺化煤油，实际浓度为0.55M（理论浓度0.6M），用5M液碱进行皂化。水相为稀释一倍的钴杂反萃液。本实验利用皂化反应原理，在20%P507+80%的磺化煤油中加入氢氧化钠溶液，产生钠盐和醇，反应主要用于稳定料液的PH,增强萃取液的萃取能力。在实验过程中对于皂化率的计算及控制，用酸碱滴定法分别测定皂化前和皂化后有机相对离子浓度，然后计算移液管有机相后，加入无水醇稀释，用稀氢氧化钠溶液滴定就行，一般的皂化率为30%-70%，本实验的皂化率为53%，采取萃取塔数目6个，控制的PH值为4.15左右。实验过程中严格遵循实验要求进行操作，采用有机相/水相=4：1的比例进行实验，得到以下数据。

萃取各级及余液出口指标（g/L）表2

4 5 出口＜0.0013.083.62＜0.00114.490.0153.173.64＜0.00113.847.950.284.15＜0.0014.16

从实验萃取各级及余液出口指标中我们能看到，有机相中镁、钴的含量是随着级数的增加含量在也在不断的变化，有机相中，钴的萃取量在随着萃取级数的增大，萃取率在不断的减小，从记录的数据来看，萃取的速率在第1级最大，这说明镁量和萃取条件最适宜。水相由于萃取的级数的增加，PH值相对是比较稳定的，这说明由于强碱与有机相的皂化反应对于稳定PH值具有一定作用，对于钴的萃取主要集中在第一级的萃取设备中，而随着有机相中镁、钴含量的减少，萃取速率发生了改变，这对于钴、镁的分离起到了一定的抑制作用。总的来说采用P507萃取剂进行钴与镁、镍的分离，效果是非常好的，同时保证溶液的高效回收利用，可以满足镁沉淀带来的污水对环保的要求。

3.高镁钴液分离提纯的萃取试验注意的事项：在进行高镁钴液分离提纯的萃取试验中，首先要对实验的器具进行严格的检查，保证实验器具在试验过程中不发生漏液等事件。在震荡过程中，双手托住分液漏斗,右手按住瓶塞,平放,上下振荡，这样可以使试剂保证均匀。同时放液时，记住下层的为密度大的液体，从下面放出。上层的为密度相对小的液体，从上面倒出。用完后应马上清洗干净，保证溶液不污染环境。

4.小结：在相比（有机相/水相）=4：1，萃取过程接触时间5min，分相时间在3～4min的条件下，P507萃钴率＞99.99%，萃镁率约15%，萃镍率＜0.001%，在本阶段可以将85%的镁、99.99%的镍留在水相除去，只有15%的镁随着钴进入洗涤段，能初步达到钴与镁镍分离的目的。另外，分相最慢的情况出现在3～5级，说明萃取率随含镁量和萃取条件而变化，钴与镁、镍萃取率随着在溶液的含量而变化，因为由于元素含量的减少，那么一定时间内单位体积的离子移动数目变少了，萃取率也随之降低，但是单粒子的运动速率是增加的，因此随着溶液条件的改变，钴液分离的效率也会发生改变。

结论

用P507萃取剂进行钴与镁、镍的分离，效果比较理想，它可以有效地将钴与镁、镍的分离，提高了镁离子的回收利用率，如果加强洗涤效果的话，镁的去除率能达到95%以上，可以产出精制钴产品。