分散剂浓度、遮光度、超声分散时间对钼粉粒度分布测试结果影响的分析研究

行亚宁，白秋平

(1.金堆城钼业股份有限公司质量计量检测中心，陕西西安 710077)

(2.金堆城钼业股份有限公司金属分公司，陕西西安 710077)

0 前言

由于金属钼具有高强度、高熔点、耐腐蚀、耐磨研等优点，因此在工业上得到了广泛的应用。随着科学技术的发展，金属钼的应用越来越广泛，同时对制作钼产品的原料——钼粉的要求也越来越高，因为越来越多的现象表明，钼粉的微观组织对加工制品的性能以及后续的加工性能有着很大的影响。相比颗粒大小不均匀、团聚较为严重、粒度分布较宽的钼粉，颗粒大小均匀、分散性好、无团聚、粒度分布窄的钼粉可在很大程度上提高烧结板坯及棒坯的质量，其制备的钼板及钼丝表现出了较高的成品率和高温力学性能。钼深加工企业，普遍针对不同粒度分布钼粉，去制作不同用途的深加工产品，所以如何能够准确测定钼粉粒度分布就显得尤为重要。

粉末的粒度分布测试是一门高科技含量很深的学问，世界上很多科研机构都在对此进行研究，但针对钼粉粒度分布做专门研究的机构却很少。由于钼粉颗粒具有间隙、团聚性的假颗粒、颗粒与颗粒之间具有较强的粘结力等不利于测试的特点，所以在测试过程中使用浓度为多少的分散剂，超声分散多长时间，测试时遮光度应选择多少，对于测试钼粉真实的粒度分布就显得非常重要。本文就从以上3个方面进行试验研究，并找出测试钼粉粒度分布的最佳测试条件。

1 Mastercsizer2000型激光粒度分析仪测试钼粉的粒度分布的测试原理

用Mastersizer2000型激光粒度分析仪测定钼粉的粒度分布。Mastersizer2000型激光粒度分析仪的原理是根据衍射角和粒度成正比的原理，采用专利非均匀交叉排列三维扇形检测系统，实际分辨率高，无信号盲区。测试时的难点在于建立正确的数学模型，取样的均匀性和分散的充分性。衍射式粒度仪对粒度在1μm以上的样品分析较准确，对于小于1μm的颗粒则采取一种数学上的Mie修正，Mie理论要求确定颗粒的光学参数，因此选用颗粒名称Molybdenum，建立正确的数学模型，在已知钼粉的颗粒折射率和颗粒吸收率的情况下，采用全程Mie理论测量钼粉的粒度分布，在此基础上，通过实验确定钼粉粒度分布测试的最佳条件，主要是分散剂浓度、样品遮光度、超声分散时间。

2 试验所用仪器及设备

Mastersizer2000型激光粒度分析仪;湿法进样器;JHN-1A 50W型超声仪;1 000 m L烧杯、50 mL烧杯、500 mL容量瓶、5 mL量筒、洗瓶;试剂:乙二醇(分析纯)

3 确定最佳的分散剂浓度及遮光度试验

测试钼粉的粒度分布最重要的一个条件就是试样分散。钼粉粉末颗粒之间一般通过3种主要机理相互粘结:范德华力、静电力和分子焊接力。所以必须选择适当浓度的分散剂，最大程度地润湿样品，破坏颗粒之间的粘接力。

3.1 分散剂的选择

选择适当浓度的分散剂，最大程度的润湿样品，破坏颗粒之间的粘接力。

钼粉的分散剂可用的比较多，如:甘油+酒精溶液、洗洁剂溶液、乙二醇溶液等。由于乙二醇溶液具有不易起泡的特点，对测试值的影响最小。所以在此选择乙二醇溶液作为分散剂。

3.2 针对分散剂乙二醇溶液浓度以及样品遮光度的最佳参数的试验过程

乙二醇溶液作为钼粉分散剂的浓度有一个最佳值，在最佳值时钼粉的分散稳定程度最大，润湿最佳，当分散剂浓度达不到最佳值时，钼粉的分散不稳定，存在部分钼粉没有润湿;当超过最佳浓度时，钼粉会出现饱和吸附情况，不利于润湿和分散，所以本实验选取(0.2%，0.4%，0.6%，0.8%，1.0%，1.2%)6种乙二醇溶液浓度进行试验。在5% ～11%之间的浓度范围来研究测量的最佳样品遮光度范围。试验数据见图1。

图1 不同分散时间钼粉的粒度及粒度分布组成图

3.3 试验结果分析讨论

样品遮光度是粉末样品分散好后，进行测试时仪器所探测到的样品分散浓度。若样品浓度过低，则仪器探测器接受到的信噪比信号微弱，影响测量结果;若样品浓度过高，则容易引起多元散射，导致测量结果不准。由仪器的检测原理可知，对于不同粒度范围的粉末来说，小颗粒的粉末测量的遮光度应小一些，大颗粒的粉末的遮光度应大一些。微粒越小，测量光学参数的选择就越为重要。在粒度分布测试中，取样的误差可能是造成测量差异的最大原因，试验的样品是按照取样规则所取样品，均匀有代表性。在此基础上，由表1数据可以看出，分散剂乙二醇浓度为1%时，不同遮光度下的钼粉体积平均粒径D［4，3］值最小，说明此状态下钼粉表面润湿程度最好;测试的遮光度范围约5%，不同分散剂浓度下的钼粉体积平均粒径D［4，3］值也最小。

3.4 试验小结

使用Mastercsizer2000型激光粒度分析仪对钼粉进行粒度分布测试时:(1)分散剂乙二醇浓度为1%时所测结果最佳;(2)钼粉粒度分布测定的最佳遮光度为5%左右。

4 确定最佳超声分散时间试验

钼粉粒度分布的测定选用湿法分散，湿法分散中样品的准备是决定粒度测量是否成功的最重要的因素之一。理想情况下，物质应该悬浮于非溶剂(物质在其中不可溶解的液体)中，液体介质的极性必须不会使物质优先附着于玻璃表面上。钼粉属于致密的粉末，颗粒之间相互粘结，流动性差，为了使样品更好地分散并能悬浮于非溶剂中，需要通过超声波来破坏颗粒之间的粘连，并选择适当的分散剂来使钼粉更好的悬浮于非溶剂中。

4.1 确定最佳超声分散时间的试验过程

钼粉直接加入测试烧杯进行测试的效果很差，团聚的钼粉不能被分散开，测定前钼粉需要在外超声器中分散好才能加入测试烧杯中进行测试。以下是钼粉20302在不同分散时间下的测定结果。其中20302-1超声分散5 min，20302-2超声分散10 min，20302-3超声分散15 min，20302-4超声分散20分钟。20302-5超声时间为30 min。然后将分散好的样品放在Mastersizer2000型激光粒度分析仪中进行测试，具体数据见图2、表1。

表1 不同分散时间钼粉的体积平均粒径

4.2 实验结果分析与讨论

超声仪分散样品，是由声波诱导的剪应力穿过悬浮液来破坏颗粒之间的粘结力，从而分开这些颗粒。由图2可以看出，分散5 min时，分布曲线上有明显的双峰，颗粒团聚很严重，分散10 min和15 min时，双峰现象依然存在，只是分布曲线有了一定的变化，随着分散时间的延长，钼粉颗粒的团聚被打开，双峰现象逐渐消失，体积平均粒径在变小;当分散时间为20 min时，双峰现象消失，体积平均粒径数值最小，当分散时间达到30 min时，钼粉的分布曲线上后部分大颗粒增加，甚至体积平均粒径稍有变大，颗粒在长时间的分散中发生了一定程度的二次聚集。表1的数据能更直观地看到体积平均粒径的变化。从数据、图形都可以看出，钼粉在20 min的超声分散时间可以达到理想的分散状态。

4.3 试验小结

使用Mastersizer2000型激光粒度分析仪对钼粉进行粒度分布测试时，最佳超声分散时间为20 min。

5 结论

在使用Mastersizer2000型激光粒度分析仪对钼粉进行粒度分布测试时，分散剂浓度、遮光度、超声分散时间对钼粉粒度分布测试结果会产生较大的影响，通过试验研究，确定影响钼粉的粒度分布测试结果的分散剂浓度、样品遮光度以及超声分散时间的最佳条件如下:(1)分散剂乙二醇浓度为1%时所测试钼粉的粒度分布结果最佳;(2)钼粉粒度分布测定的最佳样品遮光度为5%左右;(3)钼粉的最佳超声分散时间为20 min。

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