聚脲型微胶囊相变材料的研制

王静 郭复生 李永红 席满意

(1.兰州石化职业技术学院应用化学工程系,甘肃兰州 730060；2.宁夏金昱元化工集团有限公司,宁夏青铜峡 751601；3.兰州理工大学,甘肃兰州 730060)

聚脲型微胶囊相变材料的研制

王静1郭复生2李永红2席满意3

(1.兰州石化职业技术学院应用化学工程系,甘肃兰州 730060；2.宁夏金昱元化工集团有限公司,宁夏青铜峡 751601；3.兰州理工大学,甘肃兰州 730060)

以硬脂酸丁酯为芯材，吐温80、司班80为乳化分散剂，以单体2,4-甲苯二异氰酸酯和1,6己二胺反应为壳体，采用界面聚合法制备微胶囊相变材料。正交试验确定了最优工艺条件，并进行了FT-IR及DSC分析表征。结果表明：所制备的微胶囊相变温度为20.1℃，相变潜热为70.5J/g。

聚脲 微胶囊 相变材料

文章采用了快速、简便且有效的界面聚合法，以硬脂酸丁酯为相变芯材，以TDI与1，6己二胺反应形成的聚脲为壁材得到聚脲微胶囊[1-4]；确定了制备微胶囊的最佳工艺并对微胶囊进行红外光谱、差示扫描量热仪(DSC)对其进行了性能表征。

图1 聚脲微胶囊的FT-IR谱图

表1 正交因素水平表

表2 L934正交试验方案与实验结果极差分析

1 实验部分

1.1 芯材与TDI乳液的制备过程

(1)将配方含量的乳化剂加入75g无离子水中混合， 25℃恒温，在4000r/min转速下搅拌10min，得到乳化剂溶液；(2)将2．5gTDI与一定量的硬脂酸丁酯混合，缓慢加入到分散均匀的乳化剂溶液中，在4000r/min转速的乳化机高速剪切下，25℃恒温下搅拌10min的到乳液。

1.2 硬脂酸丁酯相变微胶囊的制备过程

转速300～500r/min，用滴液漏斗向乳液中缓慢滴加多胺，速率控制在1ml/min。滴加完毕后开始升温至55～65℃后保温反应2～4h。然后出料，真空抽滤，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤两次，干燥后得到白色粉末状微胶囊。

2 最佳工艺条件的确定

根据微胶囊聚合阶段的主要影响因素和水平，设计了L934正交试验。本次实验以相变微胶囊材料的包覆率为考核指标，以包覆率高者为优。如表1所示。

从表2的正交试验的极差计算结果可以看出各因素对相变材料微胶囊的包覆率影响主次关系由大到小是：芯壁比、反应温度、反应时间。得出的最佳方案为：A2，B3，C1；所以最优的工艺条件是：芯壁比2：1、反应温度65℃、反应时间2h。

图2 聚脲微胶囊的DSC图

3 性能检测

图1中波数为3300cm-1处为N-H键的伸缩振动峰，1650cm-1处为C＝O键的伸缩振动峰，表明脲基已经形成；而在2220～2300cm-1处无明显吸收峰，则可说明TDI中含有的特殊基团异氰酸根(N＝C＝O)已完全反应掉。图2中表明微胶囊相变材料的相变温度为20．1℃，相变潜热为70．5J/g。微胶囊中相变材料硬脂酸丁酯的相变温度基本未改变；相变潜热有所下降，但改变不大，这主要是由于囊壁阻碍了芯材的传热。

[1]刘兴明,崔远臣.界面聚合及其应用进展[J].化学研究,2006,17(1):101-104.

王静(1964-),女,汉族,安徽萧县,教授,主要从事化工研究。