胜坨油田二区自发乳化驱油体系性能

史胜龙，王业飞，汪庐山，靳彦欣，王 涛，杜鹏飞

（1.中国石油大学（华东）石油工程学院，山东 青岛 266580； 2.中国石化胜利油田分公司 采油工艺研究院，山东 东营 257000； 3.中国石油辽河油田分公司 冷家油田开发公司，辽宁 盘锦 124010）

0 引言

胜坨油田经过40余年的开发，油藏综合含水率超过94%，剩余油分布零散[1].随着油田不断开发，油藏条件不断恶化，高温高盐油藏区块不断增加，提高这类油田的采收率成为油田稳产的基础[2－3].目前，聚合物驱是较成熟的三次采油技术[4]；但由于胜坨油田二区油藏温度较高（大于80℃），地层水矿化度较高（大于18g／L），是典型的二类高温高盐油藏，常规聚合物在此类油藏条件下黏度大幅降低，甚至产生沉淀，难以达到提高采收率要求[5].

近年来，Liu Q和Dong M等提出碱—表面活性剂自发乳化驱油技术.该技术是将乳化剂溶液注入地层，多孔介质天然的剪切作用造成油水界面不稳定性增强，使原油自发乳化[6－7]，形成O／W型乳状液，液滴被驱替液夹带流出地层[8－9].Bryan J等认为自发乳化驱过程中同时形成 W／O型、O／W型乳状液[10]，依靠W／O型乳状液在孔喉处捕集产生的贾敏效应较强，提高采收率幅度高于乳化夹带[11－12].Kumar R等通过平板模型验证自发乳化体系提高采收率的可行性，自发乳化驱的采收率在水驱基础上提高22%[13].这些研究主要针对加拿大油藏，其油藏特点是埋深浅、地层温度低、原油黏度高、地层水矿化度较低，同样的研究方法是否适用于胜利高温高盐油藏有待于验证.康万利等认为碱和表面活性剂的协同作用有利于原油自发乳化的发生[14].由于多个液滴无序拥挤封堵大孔喉，使驱替液进入水驱时不可入孔隙，提高波及系数.凭借油水界面扰动的“拉油”作用和乳状液液滴界面膜弹性变形的“挤油”作用，提高驱油效率[15]；通过驱油试验验证自发乳化驱提高采收率效果优于碱驱、表面活性剂驱、聚合物驱等方法[16－17].由于主要用非离子表面活性剂作为乳化剂，其耐温性能较差，不适用于高温油藏，并且驱替实验很少考虑非均质性对驱油性能的影响.

因此，需要研发耐温耐盐自发乳化体系，研究在均质及非均质油藏条件下的驱油性能.笔者以胜坨油田二区沙二段74－81油藏为目标区块，研制适合油藏条件的自发乳化体系，评价在油藏条件下提高采收率的能力，为矿场应用提供依据.

1 实验

1.1 仪器和药品

（1）主要仪器.SVT20旋滴界面张力仪，Olympus BX51显微镜，驱替实验装置，LB30平流泵，填砂管（规格为φ2.5cm×80.0cm、φ2.5cm×40.0cm、φ2.5cm×20.0cm），25mL耐温耐压玻璃瓶等.

（2）药品.表面活性剂，烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐；碱，NaOH、Na2CO3、NaHCO3，分析纯；实验用油，胜坨油田二区沙二段74－81地层脱水原油，20℃温度下密度为0.951 3g／cm3，80℃温度下黏度为76 mPa·s；实验用水，胜坨油田二区沙二段74－81地层采出水，总矿化度为18 615mg·L－1，ρ（Ca2＋）为421 mg·L－1，ρ（Mg2＋）为106mg·L－1，ρ（Na＋）为6 658mg·L－1，ρ（Cl－）为10 997mg·L－1，ρ（HCO－3）为433 mg·L－1.

1.2 方法

1.2.1 乳化能力测试（瓶试法）

（1）将10g表面活性剂溶液和1g脱水原油加入25mL的玻璃瓶中，放入80℃温度恒温箱静置30 min；（2）选取1组样品，对玻璃瓶由竖直到水平轻微摇动3次（约每1s摇动1次），若油滴不能被驱散进入水相，水相保持澄清，若油滴能较容易地被驱散进入水相形成乳状液，水相变暗（说明乳化剂的自发乳化能力较强）[6]；（3）完毕后，重新将样品放入恒温箱静置24h后取出，重复步骤（2），观察不同乳化剂样品间原油分布差异，筛选乳化能力强的表面活性剂.使用Olympus BX51显微镜观察瓶试法中各配方与原油形成乳状液的微观形态.

1.2.2 界面张力测量

利用SVT20旋滴界面张力仪测量80℃温度下原油与不同乳化体系的界面张力.

1.2.3 静态吸附量测定

5.00 g油砂（精确至0.01g）按固液质量比1∶20加入不同质量分数的表面活性剂溶液中混合，置于80℃温度恒温摇床中振荡24h，取出后在3×103r／min的转速下离心分离，取上清液.用紫外分光光度计测定吸附前后溶液的质量浓度，计算静态吸附量.

式中：Γ为静态吸附量；ρ0为表面活性剂初始质量浓度；ρ为表面活性剂平衡质量浓度；V为表面活性剂体积；m为砂粒质量.

1.2.4 填砂管驱替

图1 含有滤网的填砂管模型原理Fig.1 Schematic of sandpack with a strainer

2种填砂管模型：（1）直径为2.5cm，长度分别为20.0，40.0，80.0cm 填砂管；（2）直径为2.5cm，长度为80.0cm，填砂管内固定一个直径为1.0cm的圆柱形滤网（200目），滤网内填100～120目砂粒，滤网外填180～200目砂粒，液体可以通过滤网由高渗区域流向低渗区域（见图1）.2种填砂管模型分别模拟均质及层内非均质储层.

实验步骤：（1）填砂管在室温下饱和地层水，测定渗透率并计算注入孔隙体积倍数；（2）80℃温度下饱和原油，计算初始含油饱和度；（3）80℃温度下用地层水驱替至岩心含水率为99%；（4）转注0.8PV（注入孔隙体积倍数）化学段塞，最后继续水驱至产出液含水率为99%时结束实验.驱替过程中，注入速度为0.23mL／min.

2 结果分析

2.1 筛选碱和表面活性剂

主要通过乳化能力测试和界面张力测量筛选具有自发乳化原油能力的体系.

2.1.1 乳化能力测试

为了使原油分散进入水相，首先通过瓶试法对不同类型的碱溶液（NaOH、Na2CO3、NaHCO3）进行筛选.单独使用NaOH或NaOH／Na2CO3复合碱时，可将少量的油滴分散进入水相，其中NaOH溶液的质量分数为0.2%～0.6%，Na2CO3溶液的质量分数为0.2%～1.0%.由于碱与溶液中二价离子反应生成氢氧化镁或碳酸钙，导致玻璃瓶中水相有少许沉淀产生.

筛选结果表明，需要向碱溶液中添加表面活性剂促进油相自发乳化.通过瓶试法对不同类型表面活性剂的乳化能力进行评价，当烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐类表面活性剂质量浓度高于1g／L时，在不加碱的条件下，单剂具有较强的自发乳化能力.将4种具有不同HLB（亲水亲油平衡值）的烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐（分别命名为B1、B2、B3、B4）降低质量浓度进一步筛选.4种表面活性剂的油／水体系乳化能力测试中不同阶段下的状态见图2.实验中，NaOH的质量分数为0.2%，表面活性剂的质量浓度为0.50g／L，油／水质量比为1∶10.

图2 不同表面活性剂的油／水体系乳化能力测试中不同阶段的状态Fig.2 Picture of oil／brine systems with different surfactants at different stages of emulsification tests

由图2可知，含有B3或B4的水相具有较低的透明度，并且样品静置后具备再次乳化的能力，说明初筛的4种表面活性剂中，B3、B4自发乳化原油的能力较强.另外，由图2（b）可知，表面活性剂B2可使少量的油滴分散进入水相，但乳化的油量较少，并且不具备再次分散原油的能力.

图3 不同表面活性剂体系与原油的动态界面张力Fig.3 Dynamic interfacial tensions of oil／brine with different surfactants

2.1.2 界面张力测量

为了分析4种表面活性剂体系乳化能力的显著差异，测量4种表面活性剂体系与原油的动态界面张力.80℃温度下不同表面活性剂体系与原油的动态界面张力曲线见图3，其中，NaOH的质量分数为0.2%，表面活性剂的质量浓度为0.50g／L.

由图3可知，瓶试法能将少量原油分散进入水相的B2体系，其界面张力在前30min略比B1的低，但30min后，B2体系的界面张力逐渐升高.B4体系的界面张力随着时间的延长先迅速降低，然后稳定一段时间，最终缓慢上升并趋于稳定，其最低值和稳定值分别为（0.24、4.21）×10－2mN／m.测量过程中，B4体系的界面张力比另外3种体系的界面张力低1～2个数量级，这是由于NaOH与原油中有机酸反应生成的表面活性剂与B4产生协同效应，使油／水界面张力达到超低.并且添加的B4还引起更高的界面传质阻力，降低有机酸电离速率，致使超低界面张力持续的时间较长[11].对于B4体系，在微小的界面扰动条件下，可以较容易地将原油乳化和再次乳化.因此，超低界面张力对原油自发乳化的发生起非常重要作用.

2.2 表面活性剂质量浓度对乳化作用的影响

根据筛选结果，选定NaOH与B4形成的自发乳化体系乳化原油，分析表面活性剂质量分数对乳化能力和界面张力的影响.瓶试法中，NaOH的质量分数保持0.2%不变，油／水质量比为1∶10.不同质量浓度B4的油／水体系乳化能力测试中不同阶段的状态见图4.

图4 不同质量浓度B4的油／水体系乳化能力测试中不同阶段的状态Fig.4 Pictures of oil／brine systems with different B4concentrations at different stages of emulsification test

由图4可知，当B4质量浓度为0.20g／L时，部分油滴可以分散进入水相；但只有当ρ（B4）≥0.50g／L时，才能形成均一、稳定的乳状液，并且水相的颜色较暗.当B4质量浓度为0.50～1.00g／L时，体系能较容易地将油相再次乳化，并且乳化速率相当，但各样品中的乳化程度并不能根据水相的颜色区分.

使用显微镜观察不同质量浓度B4与原油形成乳状液的微观形态，油／水样轻微摇动3次后水相的微观图像见图5.由图5可知，当B4质量浓度达到0.50g／L时，乳状液液滴的数量大幅增加，粒径明显降低；随着B4质量浓度继续增加，乳状液的粒径和数量变化不明显，与图3（b）中观察的各样品水相黑暗程度符合.观察B4质量浓度为0.50、1.00g／L的乳状液，粒径为10～15μm的乳状液液滴约占70%，乳状液在油、水相完全分开前可以稳定约30min.Kokal S[18]根据液滴的粒径尺寸和动力学稳定性将乳状液分为“疏松”、“适中”、“致密”乳状液.其中，“适中”乳状液的平均粒径为10～16μm，短短数十分钟油、水相完全分离.B4质量浓度为0.50～1.00g／L的样品形成的乳状液为“适中”乳状液.

2.3 油／水体系界面张力

2.3.1 表面活性剂与原油的界面张力

不同质量浓度的B4与原油的界面张力变化见图6.由图6可知，随着B4质量浓度的增加，界面张力先迅速降低，然后缓慢升高，最终趋于平稳.对于阴非离子表面活性剂，当质量浓度增至一定值时，表面活性剂的性能发生突变，质量浓度称为临界胶束浓度（CMC）[19].当B4质量浓度为1.00g／L时，体系的界面张力达到最低，最低为1.23×10－2mN／m，样品B4的有效含量为30%，相对分子质量为538.溶液中表面活性剂B4临界胶束浓度为5.58×10－4mol／L，在此临界胶束浓度下，表面活性剂B4具有非常强的吸附油／水界面的能力.

图5 NaOH质量分数为0.2%时B4与原油形成的水包油乳状液微观图像Fig.5 Microscopic images of oil－in－water emulsions with different surfactant S4concentrations with 0.2%NaOH

2.3.2 碱与原油的界面张力

图6 不同质量浓度B4与原油的界面张力Fig.6 Interfacial tension of oil／brine as a function of B4concentration

图7 有或无Na2CO3的不同质量分数NaOH溶液与原油的界面张力Fig.7 Interfacial tension of oil／brine as a function of NaOH concentration with or without Na2CO3

有或无Na2CO3（0.2%）的不同质量分数NaOH溶液与原油的界面张力见图7.由图7可知，添加Na2CO3后，NaOH溶液与原油的界面张力比添加前降低约2个数量级，这是由于0.1%的Na2CO3与溶液中421mg／L的Ca2＋反应形成沉淀，消除Ca2＋对油／水界面张力的影响，剩余的Na2CO3和NaOH参与电离原油中的有机酸，促使油／水界面张力进一步降低，有利于O／W型乳状液的形成[20].需要消除溶液中的Ca2＋以获得较低的油／水界面张力.

为了研究NaOH／Na2CO3复合碱溶液降低界面张力的有效性，将NaOH／Na2CO3按质量比1∶1构成复合碱体系，测定不同质量分数复合碱溶液与原油的界面张力，结果见图8.由图8可知，随着复合碱溶液质量分数增大，油／水界面张力先迅速下降，然后趋于平稳，当复合碱溶液质量分数为0.3%～1.0%时，体系的界面张力始终小于0.1mN／m.在填砂管驱油过程中，作为强碱，较多的NaOH与砂粒反应而导致损耗，为了减少驱替过程中碱的损失，选择0.4%复合碱体系应用于驱替实验.

2.3.3 碱／表面活性剂体系与原油的界面张力

为了研究表面活性剂B4和复合碱溶液的协同效应，测定不同质量浓度B4、0.4%复合碱体系（NaOH／Na2CO3质量比1∶1）与原油的界面张力，结果见图9.由图9可知，当B4质量浓度为1.00g／L时，油／水界面张力达到最小（8.43×10－4mN／m）；然后随着B4质量浓度继续增加，界面张力值基本保持不变.这说明向碱溶液中加入少量表面活性剂B4，能使油／水界面张力达到超低.由于碱／表面活性剂的加合增效作用，使得瓶试法中油滴在轻微界面扰动的条件下可自发乳化和再次乳化.考虑到驱替过程中表面活性剂的吸附损失，选用2.00g／L B4＋0.2%NaOH＋0.2%Na2CO3用于填砂管驱油实验.

图9 碱溶液中不同质量浓度B4与原油的界面张力Fig.9 Interfacial tension of oil／brine as a function of B4concentration Na2CO3concentration：0.2%， NaOH concentration：0.2%

2.4 表面活性剂吸附性

80℃温度下测定表面活性剂B4在胜坨油田二区沙二段净砂和油砂的静态吸附量，结果见图10.由图10可知，B4在净砂和油砂上的吸附等温曲线呈L型，符合Langmuir吸附规律.表面活性剂B4在净砂的吸附量大于在油砂的吸附量，随着B4质量浓度的增加，在净砂和油砂上的吸附量显著增加.在设计注入质量浓度为2g／L时，吸附趋于平衡，在净砂和油砂上的饱和吸附量分别为3.045mg／g和2.826mg／g，满足胜坨油田二区沙二段断块进行自乳化驱的要求.造成油砂吸附量低的原因有2个：一是，油砂表面已吸附一些极性组分，甚至包括原油中已存在的表面活性组分，这些组分优先占据砂粒表面的活性吸附点，从而减少B4在其表面的吸附；二是，吸附B4的油滴以乳化或增溶的方式进入液相，导致液相中表面活性剂的质量浓度增加，降低B4在砂粒表面的吸附量[21].

2.5 驱油实验

用直径为2.5cm，长度分别为20.0，40.0，80.0cm的填砂管评价配方为2.00g／L B4＋0.2%NaOH＋0.2%Na2CO3自发乳化体系的提高采收率能力，结果见表1.

图8 不同质量分数复合碱溶液与原油的界面张力（NaOH／Na2CO3质量比1∶1）Fig.8 Interfacial tension of oil／brine as a function of alkaline concentration （Na2CO3／NaO Hration 1∶1by weight）

由表1可知，均质模型3组实验中，化学驱在水驱基础上，采收率提高25%以上.在油田中，虽然注入井和采出井的距离很长，但自发乳化体系的驱油效率并未随着填砂管长度的延长而降低.层内非均质模型实验中，化学驱采收率为16.8%，略比均质模型的低.

填砂管驱油实验中，化学驱前先注入0.3PV的预冲洗段塞（0.1%Na2CO3溶液）.Na2CO3溶液与填砂管中的砂粒反应，增加砂粒表面的负点性，由于A／S段塞中阴非离子表面活性剂B4带有负电，因此砂粒表面的负电性减小B4的吸附损失.Na2CO3与地层水中Ca2＋反应，使得原油在后续的化学驱过程中更容易被自发乳化.

图10 表面活性剂B4在净砂和油砂表面的吸附量Fig.1 0Adsorption quantity of B4onto the clean sand and oil sand

表1 不同长度岩心的驱替结果Table 1 Summaries of sandpack flood tests with different sandpack lengths

80℃温度下自发乳化体系在均质模型中的驱替结果见图11，其中，填砂管长度为80cm.由图11可知，当水驱含水率达99%以上时，转注0.3PV的预冲洗段塞，曲线中压力、采收率、含水率变化不明显，继续注入0.8PV的A／S段塞.A／S驱替过程中，压力、采收率迅速升高，含水率显著降低，含水率最低达到36.9%，说明油滴在向前移动过程中聚并形成油带，导致阶段含水率显著降低.驱替压力的升高说明化学剂与残余油在多孔介质天然的剪切作用下使乳化体系与原油充分接触，碱与原油中有机酸反应生成的酸皂与添加的表面活性剂在油水界面不均一富集，导致油水界面局部表面活性剂质量浓度较高、界面张力较低，使油滴乳化进入水相形成乳状液[22].粒径较大的乳状液液滴在多孔介质流动过程中产生较强的贾敏效应，利用乳状液堵塞大孔喉后产生的分流作用提高波及系数，使绕流形成的残余油减少[23].粒径较小的液滴侧向挤油、刮油改善洗油效率，降低边缘残余油饱和度[15].A／S驱替过程中，填砂管出口端产出液为O／W型乳状液，但产出液稳定性较差，仅在重力作用下，产出液中油／水相在30min内完全分层，消除采出液后续处理过程中需要添加破乳剂的破乳过程，降低后期处理成本.A／S自发乳化驱油体系显示良好的提高原油采收率的前景，具备胜坨油田二区沙二段块油藏的应用条件.

80℃温度下自发乳化体系在非均质模型中的驱替结果见图12.由图12可知，与水驱时最高驱替压力相比，化学驱的最高驱替压力较低，含水率最低为78.1%，与均质模型相比，水驱和化学驱采收率有一定程度的降低.这是由于大孔道的存在使化学剂串流更加显著，导致水驱和化学驱见水时间提前[24].乳化剂溶液通过侧向挤油、刮油，将边缘处剩余油乳化，产生的乳状液不足以有效封堵大孔道，多数液滴被驱替液携带流出地层，改善洗油效率，所以驱替过程中注入压力和采收率增值有限，阶段含水率略有降低.与均质模型相比，非均质模型产出液颜色较淡，乳化携带的油量较少，导致化学驱过程中串流现象的发生.

因此，后续实验中重点考虑层内、层间非均质性对自发乳化体系提高采收率能力的影响，研究自发乳化体系在非均质油藏中的驱油机理，筛选最佳性能的自发乳化体系进行油田现场应用.

图11 自发乳化体系在均质模型中的驱替结果Fig.11 Results of homogeneous sandpack flood test with spontaneous emulsification system

图12 自发乳化体系在非均质模型中的驱替结果Fig.12 Results of heterogeneoussandpack flood test with spontaneous emulsification system

3 结论

（1）在轻微的界面扰动作用下，配方为0.50g／L B4＋0.2%NaOH的自乳化体系可将胜坨原油乳化和再次乳化.

（2）向NaOH溶液中添加Na2CO3，由于Na2CO3与地层水中Ca2＋沉淀，促进油／水界面张力进一步降低，有利于O／W型乳状液的形成.向NaOH／Na2CO3复合碱溶液中加入表面活性剂B4，在碱／表面活性剂的协同作用下，油／水界面张力达到超低，致使胜坨原油可以较容易地发生自发乳化.

（3）B4在净砂和油砂表面上的吸附等温曲线符合Langmuir吸附规律，在油砂上的吸附量为2.826 mg／g，小于它在净砂上的吸附量，吸附量在表面活性剂临界胶束浓度附近达到最大，能够满足胜坨油田二区沙二段进行自发乳化驱油的要求.

（4）优选的自发乳化体系在均质模型中表现较好的驱油性能，驱替过程中，填砂管入口段压力上升显著，阶段含水率最低为36.9%，采收率提高25%以上，驱油效率并未随着填砂管长度的延长而降低.同一配方应用于非均质模型时，由于产生的乳状液不能对大孔道形成有效封堵，而是被驱替液夹带流出地层，导致化学驱最大驱替压力减小，提高采收率能力降低.

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