田七痛经胶囊质量标准研究Ⅱ

李桂红 苏德龙

(1.哈药集团制药六厂,黑龙江哈尔滨 150056;2.哈药集团中药二厂,黑龙江哈尔滨 150078)

田七痛经胶囊质量标准研究Ⅱ

李桂红 苏德龙

(1.哈药集团制药六厂,黑龙江哈尔滨 150056;2.哈药集团中药二厂,黑龙江哈尔滨 150078)

目的：建立田七痛经胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别田七痛经胶囊中小茴香、蒲黄、五灵脂。结论：该方法可靠、准确、专属性强,可以控制田七痛经胶囊的质量。

田七痛经胶囊 质量标准 TLC

田七痛经胶囊[1]是由三七、延胡索、川芎、冰片、蒲黄及木香等8味药材制成。具有通调气血、调经止痛，用于经期腹痛及因寒所致的月经失调等症，其标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十册中。为了提高本品的质量，保证其药效，本文增加了薄层色谱法鉴别小茴香、蒲黄、五灵脂，建立了可靠、准确、专属性强的质量控制方法。

1 仪器与试药

(1)对照品与对照药材。小茴香、五灵脂、蒲黄对照药材均为中国食品药品生物制品研究院提供。

(2)试剂。薄层层析用硅胶G(青岛海洋生物制品厂)，其余试剂均为分析纯。

(3)田七痛经胶囊、小茴香阴性样品、蒲黄阴性样品、五灵脂阴性样品均由哈药集团中药二厂提供。

图1 田七痛经胶囊中小茴香TLC图

图2 田七痛经胶囊中蒲黄TLC图

图3 田七痛经胶囊中五灵脂TLC图

2 定性鉴别

(1)小茴香TLC鉴别 取本品内容物5g，加无水乙醚30ml，超声提取20min，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取小茴香对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一，硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(34：5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，热风吹至至斑点显色清晰，在供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图1。

(2)蒲黄TLC鉴别 取本品内容物5g，加80%乙醇30ml，超声提取30min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯10ml使溶解，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取蒲黄对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯-甲酸(7：3：3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷5%三氯化铝乙醇溶液，热风吹至至斑点显色清晰，在紫外灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，见图2。

(3)五灵脂TLC鉴别 取本品约5g，加无水乙醚30 ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加1ml醋酸乙酯溶解，作为供试品溶液。另取五灵脂对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述2种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯(5：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm))检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，见图3。

4 结果与讨论

(1)田七痛经胶囊收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十册中，该标准中含有一项显微鉴别、两项理化鉴别及冰片、小茴香的气相色谱鉴别，本试验增加了小茴香、蒲黄、五灵脂的薄层色谱法鉴别[2]，为控制该制剂的质量提供了科学的依据。

(2)从试验结果可知，田七痛经胶囊中小茴香、蒲黄、五灵脂均具有专属的显色斑点或荧光斑点，而阴性样品对鉴别无干扰，故本文对这3味药材的专属鉴别提供了可靠依据。

[1]中华人民共和国卫生部药典委员会编.中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十册[S].1995.

[2]中华人民共和国药典(2000年版一部)[S].北京：化学工业出版社,2000.