一次性使用袋式输液器环氧乙烷残留量检测的取样部位探讨

【作 者】刘星，郑涤新，耿媛媛，陈正

江苏省医疗器械检验所，南京市，210022

0 引言

环氧乙烷英文名称：ethylene oxide，在常温下是无色的气体，是一种高毒性物质，其蒸气对眼和鼻粘膜有刺激性，吸入环氧乙烷能引起麻醉中毒。环氧乙烷在医疗器械产品中是一种经常使用的灭菌剂，但其具有较强的吸附性，这对医疗器械的安全使用具有一定的隐患，所以对其残留量的检测具有一定的必要性。国家标准GB/T14233.1-2008[1]有关于环氧乙烷残留量检测的具体方法，并概述性的介绍了相关的浸提方法，参考了有关文献[2-6]均为检测方法的介绍，但对于样品的取样部位并没有进行较为具体的介绍，本文通过对环氧乙烷灭菌产品一次性使用袋式输液器不同部位残留量吸光度[7]的检测，来找出更为合理的取样部位，从而对实际样品的检测起到一定的指导作用。

1 仪器和药品

仪器 VARIAN公司的Cary100紫外-可见分光光度计，10 mL容量瓶；药品 碱性品红(国药试剂)，分析纯盐酸(国药试剂)，分析纯高碘酸(国药试剂)，分析纯硫代硫酸钠(国药试剂)。

2 溶液配制

试验所用试剂溶液为：(1)0.1 mol/L盐酸；(2)0.5% 高碘酸溶液；(3)1%硫代硫酸钠溶液；(4)品红-亚硫酸试液试液，应无色。

3 样品试验液制备

考虑到环氧乙烷的易挥发性和易分解性，试样的试验液制备应在取样后立即进行。

本试验按照如图1所示的位置进行取样。1号部位为液袋，2号部位为过滤器，3号部位为瓶塞穿刺器，4号部位静脉输液针，5号部位为滴斗，6号部位的选取的为两个部件的接触部分，所以选取3个6号部位，取名为“相关接头”，7号部位为管路。

4 试验步骤

4.1 同一企业同一批次样品环氧乙烷残留量比较

图1 一次性使用袋式输液器(带针)取样部位Fig.1 Sampling position of the bag-type infusion for single use (with needle)

取刚过解析期的同一批号的3个样品按图1的取样部位进行取样，将取出试样截成5 mm长小段，称取2.0 g 置于容器中，加0.1 mol/L盐酸10 mL，将样品放置在37 ±1oC的环境中恒温1 h。

精确的移取上述浸提液2.0 mL于容量瓶中，在各个容量瓶中分别加入0.5%高碘酸溶液0.4 mL，放置在37±1oC的环境中恒温1 h，然后分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红-亚硫酸试液0.2 mL，用蒸馏水稀释至10 mL，将容量瓶放置在37±1oC的环境中恒温1 h，在560 nm处以空白液（只用0.1 mol/L盐酸2.0 mL进行加入0.5%高碘酸溶液以后的实验步骤得到溶液）作参比，测定吸光度。绘制吸光度-取样部位的关系图，见图2。

图2 吸光度-取样部位Fig.2 Absorbance-sampling position

4.2 不同企业样品环氧乙烷残留量比较

取5个不同企业样品，每家企业各取1个批次刚过解析期的样品，按4.1操作步骤进行试验，绘制5家企业样品吸光度—取样部位图，结果见图3。

4.3 同一企业同一批次样品不同时期不同部位环氧乙烷残留量比较

上述4.1，4.2试验样品均为刚过解析期后的，取其中两家企业各一个批次的样品在过解析期和过解析期一个月后再进行试验，其结果见图4、图5。

图3 不同企业样品吸光度-取样部位Fig.3 Absorbance of samples from different companies-sampling position

5 讨论

5.1 同一企业同一批次样品

根据图2的试验图可以表明，同一企业同一批次样品在刚过解析期后进行试验时，1号部位液袋，4号部位静脉输液针，6号部位相关接头均有较大的吸光度，其中在1号部位液袋的值为最大值，重复进行此试验3次，根据图形可以看出样品不同部位的残留量具有较好的重现性。

图4 企业1同一批次样品不同时期不同部位吸光度比较Fig.4 Absorbance of samples from company 1 in different periods and different position

图5 企业2同一批次样品不同时期不同部位吸光度比较Fig.5 Absorbance of samples from company 2 in different periods and different position

5.2 不同企业的样品

从图3表明，刚过解析期后不同企业样品，1号部位液袋，4号部位静脉输液针均有1个较大值，6号部位相关接头并不是每家企业样品都有的较大值，但2号部位过滤器、7号部位管路均为一个最低值，7号部位管路部分残留量最低。

5.3 同一企业同一批次不同时期样品

从图4、图5表明，这两家企业的产品每个部位的残留量都有较大幅度的减少，但减少并不是均匀的、对等的减少。但在图5、图6这两个图中4号部位静脉输液针的峰值一直存在，其减少速度较其他点较慢，一个月后，为这几个特征部位的最大值。

6 结论

通过上述试验内容的讨论，我们认为根据灭菌时间来确定样品的取样部位是较为合适的，刚过解析期的可以取1号部位液袋、4号部位静脉输液针这两个部分合并作为取样部位，放置时间较长的，超过1个月以上的均取4号部位静脉输液针作为取样部位。

[1]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.GB/T14233.1-2008 医用输液输血注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法[S].

[2]刘翔.一次性使用输液器环氧乙烷残留量检验方法探讨[J].江苏药学临床研究,2002,(10)4: 78-80.

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