库仑测厚仪使用中的一些问题和误区

凌国伟 *，李光

（1.武汉材料保护研究所，湖北 武汉 430030；2.武汉恒顺材料表面技术中心，湖北 武汉 430017）

库仑测厚仪非常适合测量较薄的导电性镀层，其特点是性价比高、使用方便，因而在电镀行业、五金行业获得了广泛应用。

在实际使用过程中，操作者有时感觉测量有较大误差却又不清楚问题在哪，或是感觉操作正常，自认为测量结果很准确，但其实存在较大问题。本文就库仑测厚仪使用中常见的一些问题和注意事项进行分析。

1 装饰铬测量要求在测量结束后人工控制再电解5～10 s

这种操作是错误的！得不到准确的镀层厚度结果。测量必须一次完成，清洗、擦拭后立即转入下一层测量。其原因分析如下：

装饰铬层是常见镀层，是许多产品的最外镀层。产品质量要求镀铬层必须达到规定的厚度。装饰镀铬层比其他镀层薄，一般在0.05～0.50 μm，较厚的会接近1 μm。大部分实际产品的装饰镀铬层厚度都在0.05～0.30 μm 之间。

库仑法测量厚度依据的原理是：用适当的电解液阳极溶解精确限定面积的覆盖层，电解池电压的急剧变化表明覆盖层实质上的完全溶解，通过所耗的电量计算出覆盖层的厚度。图1 是镀铬层的典型测量电位曲线。

图1 典型的镀铬层厚度测量电位曲线Figure 1 Potential variation curve for measurement of the thickness of a typical electroplated chromium coating

从图1 可看到，阳极溶解铬时的起始电位大约在2.2 V，铬镀层溶解完之后电位上升到2.7 V 左右。

所谓电压的变化是在起始的阳极溶解电压的基础上发生变化。实际上镀层的阳极溶解电压受到环境温度、电解池清洁程度等因素的影响。冬季测量时阳极溶解电位较高，而夏季测量时电位较低。因而传统的库仑测厚仪经常碰到的问题是：冬季开测即停，夏季不能自动停机，春秋季测量一般正常。仪器需要一年四季使用怎么办？因此，一些生产厂家没有其他办法，为了能够自动停机，只能将仪器的截止电位设定得较低。当测量离镀层完全溶解还有较大差距时就自动停止了测量。这时显示的测量数值与镀层的真实厚度会有较大误差，而且这个误差完全是人为的。因为镀铬层本来较薄，这样操作的人为误差可能达到50%甚至更高。如果下面多层镍的镀层存在镍封，这样的操作会影响镍封厚度的准确测量。镀铬层虽薄，但残留的铬会严重影响后续镍镀层的测量。为了解决这个问题，他们要求操作者再人工电解5～10 s。而这完全依靠操作者自己掌握，没有准确的度量，不仅使得铬镀层测量不准确，而且影响后续镀镍层的测量。

对于正规的仪器设计，上面的做法绝不允许，必须考虑科学、正确的方法！对于某些设置有可观察阳极溶解电位和多测量档位的仪器，通过观察阳极溶解电位来确定停止测量时刻，只是操作稍嫌麻烦。能够实现测量的智能判定的仪器当然是最好的。人为地选择较低的截止电位测量，然后再人工强行电解5～10 s的做法不可取。

2 调整所谓的仪器“灵敏度”

一些库仑测厚仪在测量中遇到不能自动停机，或是自动停机后发现镀层尚未测量完，残留较多，甚至完全没有露出下一镀层(或基材)，便要求用户尝试调整仪器上的一个旋钮，即调整所谓仪器的“灵敏度”。

其实，这个旋钮是一个电位器，用来调整测量时的截止电位高些或是低些。采用此方法有两个问题：一是盲调，二是无法兼顾其他镀层。因为在不同的环境温度下或不同的条件下，截止电位的变化幅度是不同的。例如，当环境温度较低时，镀铬层的起始阳极溶解电位会达到2.6 V 甚至更高。而当环境温度较高时，镀铬层的起始阳极溶解电位会低到2.0 V。只能一点点尝试调高或调低，而且下一次测量阳极溶解电位可能又发生变化。此外，镀层种类是多样的，其测量规范不尽相同，截止电位变化更是相差较大。即使调整好某一镀层，另一镀层测量又会有问题。如果每种镀层的测量都要设置“灵敏度”，仪器操作就会复杂、混乱。

因此，库仑测厚仪设置所谓“灵敏度”旋钮完全是没有办法的办法，既不科学又造成操作复杂！采取了正确设计的库仑测厚仪，根本不需要调整所谓“灵敏度”，完全能够适应环境温度和其他因素变化造成的阳极溶解电位变化对测量的影响。例如，通过仪器硬件改变来监测、补偿外界因素变化而达到测量条件的相对不变；仪器软件采用人工智能算法，自动适应各种复杂情况等。操作仍要简单，但仪器的智能性高。

3 测量结束后若发现镀层没有露底就继续测量

对于正常的仪器测量，这应当不会出现。按照库仑法测厚原理，当电解到达下一镀层时电位才会发生较大变化，这时仪器自动停止测量。为什么在尚未达到下一镀层时，电位就发生较大变化？其中一定存在某些特殊原因！例如，仪器的搅拌出现问题会导致极化电位上升而停止测量。所以，必须按照正确的途径解决测量问题，否则无法得到正确的测量结果。

库仑测厚仪在测量开始阶段，与被测量表面作用会有一个短暂的过渡期。一完整的镀层采用不连续的分期测量会加大测量误差。如果还有其他因素影响，例如上述的极化电位上升，更会使得测量结果误差很大。因此，找到测量过程中存在的确实原因才是解决不能连续测量的正道！

4 为了测量较小工件而随意更改测量头的孔径

这个问题非常严重！库仑测厚仪的测量头孔径不是随便确定的。从测量误差角度考虑，库仑测厚仪测量的相对误差与测量头的孔径成反比，即孔径大则测量相对误差较小。但较大的孔径不适合测量较小的样品，因而也不能随意设计较大孔径的测量头。随意缩小测量头孔径所引起的问题更多，不仅会导致较大的测量误差，而且会引起测量过程中的其他问题。例如，随意更改为较小孔径测量头而没有对电解杯组件采用整体设计，导致日常操作测量误差波动很容易超过20%。特别是当库仑测厚仪在环境温度较低的条件下使用时，小孔径测量头引起的浓差极化使镀层部分溶解甚至尚未溶解就停止测量。所以，仪器的设计者不能为了测量小工件而随意减小测量头孔径，用户自行更换其他孔径的测量头更是不被允许。

5 结语

任何问题的发生都有其内在原因。必须详细分析其原因，再以此寻求科学和正确的解决办法。例如上述问题就可先通过改进仪器硬件，设置温度补偿，并改进软件来解决，而不是采取所谓“权宜之计”。再比如，有些镀层测量结束时电位是下降的(例如钢铁上直接镀多层镍)。这种情况下，大部分仪器需要人工停止测量，而有的仪器却可以自动停止测量。作为仪器生产厂家，必须努力提高技术水平，为用户提供更好的仪器，做到可靠、准确、智能化。作为用户，应当了解仪器的基本原理，正确地使用和操作，才能获得正确的测量结果。