剑麻花瓣和花蕊挥发油化学成分的GC—MS分析

方洁+沈朝升+汪孝亮+张国强+戴志+毕淑峰

摘要：采用水蒸气蒸馏法提取剑麻（Agave sinalana）花瓣和花蕊挥发油，利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析挥发油化学成分。从剑麻花瓣和花蕊挥发油中分别鉴定出25和17个化合物，分别占挥发油总量的84.94%和73.16%。剑麻花瓣和花蕊挥发油均以烯烃和烷烃成分为主，两者化学成分相似。

关键词：剑麻（Agave sinalana）；花瓣；花蕊；挥发油；化学成分；气相色谱-质谱联用法。

中图分类号：R284.2 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2014）18-4414-02

剑麻（Agave sinalana）为龙舌兰科龙舌兰属多年生经济植物，原产于墨西哥的龙加丹半岛，在我国广东、广西、海南等地大面积种植，也被用作绿化植物广泛栽培。剑麻叶具有凉血止血、消肿止痛之功效，民间常用于治疗痈肿疮疡[1]。剑麻叶含有的剑麻皂素具有抗炎、镇痛、增强免疫、降低血糖作用，且毒性小[2，3]；剑麻叶还可用于提取果胶和蛋白酶[4，5]。剑麻花含有黄酮类成分[6]，其提取物可清除自由基，具有抗氧化活性[7]。剑麻花蕾挥发油化学成分以烯烃、烷烃为主[8]，但对剑麻花瓣和花蕊挥发油化学成分的研究报道较少。本研究分别提取剑麻花瓣和花蕾的挥发油，并采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术分析其化学成分，为剑麻资源的开发利用提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 材料

剑麻花于2012年10月采自安徽省黄山市，由黄山学院生命与环境科学学院张慧冲副教授鉴定为剑麻花。

1.2 仪器与试剂

Agilent HP7890-5975C气相色谱-质谱联用仪（美国Agilent公司），挥发油提取器（郑州中天实验仪器有限公司）；乙醚、无水硫酸钠均为分析纯。

1.3 方法

1.3.1 挥发油的提取 将50 g新鲜样品粉碎后置于挥发油提取器的圆底烧瓶中，加水300 mL，安装好挥发油提取器，在连接管中加5 mL乙醚，保持微沸蒸馏6 h。收集乙醚层，并用无水硫酸钠干燥，低温挥发乙醚溶剂，得到具无色透明油状物，待测。

1.3.2 GC-MS分析 气相色谱条件：HP-5 MS弹性石英毛细管柱（0.25 μm×30 m×250 μm）；高纯氦气为载气，恒流，流速为1.0 mL/min，分流比为40∶1；进样口温度为280 ℃；进样量为0.5 μm；色谱柱初始温度为60 ℃，以5 ℃/min升至285 ℃，保持1 min。质谱条件：电子轰击（EI）离子源，离子源温度230 ℃，四极杆温度150 ℃，电子能量70 eV；全扫描测定，扫描质量数范围m/z 35～450；溶剂延迟2.6 min。

2 结果与分析

按设定的GC-MS条件对挥发油进行分析，并用面积归一化法计算各组分的相对含量，剑麻花瓣和花蕊挥发油化学成分分析结果见表1。从剑麻花瓣挥发油中分离、鉴定出25种化合物，占挥发油总量的84.94%，包括12种烷烃（24.46%）、7种烯烃（59.62%）、2种萜类及其含氧衍生物（0.37%）、2种芳香族化合物（0.19%）、1种醛（0.06%）、1种酯（0.24%），主要成分为烯烃和烷烃。花瓣挥发油含量在1%以上的成分有9种，包括：9-十九碳烯（36.41%）、8-十七碳烯（17.50%）、十九烷（9.26%）、十七烷（6.07%）、二十一烷（2.87%）、6，9-十七二烯（2.82%），这6种主要成分占挥发油总量的74.93%。

从剑麻花蕊挥发油中共分离、鉴定出17种化合物，占挥发油总量的73.16%，包括：7种烷烃（22.52%）、6种烯烃（41.01%）、3种酯（7.52%）、1种萜类含氧衍生物（2.11%），主要成分为烯烃、烷烃和酯。花蕊挥发油含量在1%以上的成分有10种，包括：9-十九碳烯（20.78%）、8-十七碳烯（16.41%）、十七烷（9.32%）、十九烷（7.81%）、棕榈烯酸甲酯（6.48%）、十八烷（3.01%），这6种主要成分占挥发油总量的63.81%。

3 小结

剑麻花瓣和花蕊挥发油的化学成分较简单，主要成分为烯烃和烷烃，一般无明显香气。江汉美等[8]研究表明剑麻花蕾挥发油的主要成分为烯烃和烷烃，与本结果相似。剑麻花瓣和花蕊的挥发油组成相似，共有13种相同化学成分，且含量最高的4种成分相同，但剑麻花蕊挥发油酯类含量明显高于花瓣。两种剑麻样品中的大根香叶烯D、癸醛、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、环十二烯、棕榈烯酸甲酯、（Z）-9-十八烯酸甲酯等化学成分均为首次发现。烯烃的不饱和双键具有抗氧化活性，剑麻花瓣和花蕊挥发油高含量的烯烃导致其具有较强的抗氧化活性，有试验证明剑麻花提取物对羟自由基具有较强的清除效果[7]。

参考文献：

[1] 广西中医药研究所.广西药用植物名录[M].南宁：广西人民出版社，1984.

[2] 李燕婧，周桂芬，韦善新，等.剑麻皂素药理作用的实验研究[J]. 时珍国医国药，2006，17（10）：1958-1959.

[3] 赖克道，李燕婧，李 茂.剑麻皂素降血糖作用的研究[J].广西科学院学报，2010，26（1）：56-58.

[4] 陈芳艳，王林川，杨 艳，等.剑麻渣果胶提取工艺的研究[J].华南农业大学学报，2012，33（1）：77-81.

[5] 许志强，徐凤彩，李明启.剑麻蛋白酶的分离纯化及其部分特性的研究[J].植物学报，1993，35（3）：171-178.

[6] 刘玉芬，夏海涛，杨树平.紫外分光光度法测定剑麻花中总黄酮的含量[J].食品科学，2005，26（9）：418-419.

[7] 徐文汇，魏玉西，郭 奇.剑麻花提取物的抗氧化活性研究[J]. 食品科学，2009，47（9）：47-50.

[8] 江汉美，郭胡俊，李 婷，等.剑麻花.挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析[J].中国医院药学杂志，2011，31（23）：1945-1946.

摘要：采用水蒸气蒸馏法提取剑麻（Agave sinalana）花瓣和花蕊挥发油，利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析挥发油化学成分。从剑麻花瓣和花蕊挥发油中分别鉴定出25和17个化合物，分别占挥发油总量的84.94%和73.16%。剑麻花瓣和花蕊挥发油均以烯烃和烷烃成分为主，两者化学成分相似。

关键词：剑麻（Agave sinalana）；花瓣；花蕊；挥发油；化学成分；气相色谱-质谱联用法。

中图分类号：R284.2 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2014）18-4414-02

剑麻（Agave sinalana）为龙舌兰科龙舌兰属多年生经济植物，原产于墨西哥的龙加丹半岛，在我国广东、广西、海南等地大面积种植，也被用作绿化植物广泛栽培。剑麻叶具有凉血止血、消肿止痛之功效，民间常用于治疗痈肿疮疡[1]。剑麻叶含有的剑麻皂素具有抗炎、镇痛、增强免疫、降低血糖作用，且毒性小[2，3]；剑麻叶还可用于提取果胶和蛋白酶[4，5]。剑麻花含有黄酮类成分[6]，其提取物可清除自由基，具有抗氧化活性[7]。剑麻花蕾挥发油化学成分以烯烃、烷烃为主[8]，但对剑麻花瓣和花蕊挥发油化学成分的研究报道较少。本研究分别提取剑麻花瓣和花蕾的挥发油，并采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术分析其化学成分，为剑麻资源的开发利用提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 材料

剑麻花于2012年10月采自安徽省黄山市，由黄山学院生命与环境科学学院张慧冲副教授鉴定为剑麻花。

1.2 仪器与试剂

Agilent HP7890-5975C气相色谱-质谱联用仪（美国Agilent公司），挥发油提取器（郑州中天实验仪器有限公司）；乙醚、无水硫酸钠均为分析纯。

1.3 方法

1.3.1 挥发油的提取 将50 g新鲜样品粉碎后置于挥发油提取器的圆底烧瓶中，加水300 mL，安装好挥发油提取器，在连接管中加5 mL乙醚，保持微沸蒸馏6 h。收集乙醚层，并用无水硫酸钠干燥，低温挥发乙醚溶剂，得到具无色透明油状物，待测。

1.3.2 GC-MS分析 气相色谱条件：HP-5 MS弹性石英毛细管柱（0.25 μm×30 m×250 μm）；高纯氦气为载气，恒流，流速为1.0 mL/min，分流比为40∶1；进样口温度为280 ℃；进样量为0.5 μm；色谱柱初始温度为60 ℃，以5 ℃/min升至285 ℃，保持1 min。质谱条件：电子轰击（EI）离子源，离子源温度230 ℃，四极杆温度150 ℃，电子能量70 eV；全扫描测定，扫描质量数范围m/z 35～450；溶剂延迟2.6 min。

2 结果与分析

按设定的GC-MS条件对挥发油进行分析，并用面积归一化法计算各组分的相对含量，剑麻花瓣和花蕊挥发油化学成分分析结果见表1。从剑麻花瓣挥发油中分离、鉴定出25种化合物，占挥发油总量的84.94%，包括12种烷烃（24.46%）、7种烯烃（59.62%）、2种萜类及其含氧衍生物（0.37%）、2种芳香族化合物（0.19%）、1种醛（0.06%）、1种酯（0.24%），主要成分为烯烃和烷烃。花瓣挥发油含量在1%以上的成分有9种，包括：9-十九碳烯（36.41%）、8-十七碳烯（17.50%）、十九烷（9.26%）、十七烷（6.07%）、二十一烷（2.87%）、6，9-十七二烯（2.82%），这6种主要成分占挥发油总量的74.93%。

从剑麻花蕊挥发油中共分离、鉴定出17种化合物，占挥发油总量的73.16%，包括：7种烷烃（22.52%）、6种烯烃（41.01%）、3种酯（7.52%）、1种萜类含氧衍生物（2.11%），主要成分为烯烃、烷烃和酯。花蕊挥发油含量在1%以上的成分有10种，包括：9-十九碳烯（20.78%）、8-十七碳烯（16.41%）、十七烷（9.32%）、十九烷（7.81%）、棕榈烯酸甲酯（6.48%）、十八烷（3.01%），这6种主要成分占挥发油总量的63.81%。

3 小结

剑麻花瓣和花蕊挥发油的化学成分较简单，主要成分为烯烃和烷烃，一般无明显香气。江汉美等[8]研究表明剑麻花蕾挥发油的主要成分为烯烃和烷烃，与本结果相似。剑麻花瓣和花蕊的挥发油组成相似，共有13种相同化学成分，且含量最高的4种成分相同，但剑麻花蕊挥发油酯类含量明显高于花瓣。两种剑麻样品中的大根香叶烯D、癸醛、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、环十二烯、棕榈烯酸甲酯、（Z）-9-十八烯酸甲酯等化学成分均为首次发现。烯烃的不饱和双键具有抗氧化活性，剑麻花瓣和花蕊挥发油高含量的烯烃导致其具有较强的抗氧化活性，有试验证明剑麻花提取物对羟自由基具有较强的清除效果[7]。

参考文献：

[1] 广西中医药研究所.广西药用植物名录[M].南宁：广西人民出版社，1984.

[2] 李燕婧，周桂芬，韦善新，等.剑麻皂素药理作用的实验研究[J]. 时珍国医国药，2006，17（10）：1958-1959.

[3] 赖克道，李燕婧，李 茂.剑麻皂素降血糖作用的研究[J].广西科学院学报，2010，26（1）：56-58.

[4] 陈芳艳，王林川，杨 艳，等.剑麻渣果胶提取工艺的研究[J].华南农业大学学报，2012，33（1）：77-81.

[5] 许志强，徐凤彩，李明启.剑麻蛋白酶的分离纯化及其部分特性的研究[J].植物学报，1993，35（3）：171-178.

[6] 刘玉芬，夏海涛，杨树平.紫外分光光度法测定剑麻花中总黄酮的含量[J].食品科学，2005，26（9）：418-419.

[7] 徐文汇，魏玉西，郭 奇.剑麻花提取物的抗氧化活性研究[J]. 食品科学，2009，47（9）：47-50.

[8] 江汉美，郭胡俊，李 婷，等.剑麻花.挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析[J].中国医院药学杂志，2011，31（23）：1945-1946.

摘要：采用水蒸气蒸馏法提取剑麻（Agave sinalana）花瓣和花蕊挥发油，利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析挥发油化学成分。从剑麻花瓣和花蕊挥发油中分别鉴定出25和17个化合物，分别占挥发油总量的84.94%和73.16%。剑麻花瓣和花蕊挥发油均以烯烃和烷烃成分为主，两者化学成分相似。

关键词：剑麻（Agave sinalana）；花瓣；花蕊；挥发油；化学成分；气相色谱-质谱联用法。

中图分类号：R284.2 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2014）18-4414-02

剑麻（Agave sinalana）为龙舌兰科龙舌兰属多年生经济植物，原产于墨西哥的龙加丹半岛，在我国广东、广西、海南等地大面积种植，也被用作绿化植物广泛栽培。剑麻叶具有凉血止血、消肿止痛之功效，民间常用于治疗痈肿疮疡[1]。剑麻叶含有的剑麻皂素具有抗炎、镇痛、增强免疫、降低血糖作用，且毒性小[2，3]；剑麻叶还可用于提取果胶和蛋白酶[4，5]。剑麻花含有黄酮类成分[6]，其提取物可清除自由基，具有抗氧化活性[7]。剑麻花蕾挥发油化学成分以烯烃、烷烃为主[8]，但对剑麻花瓣和花蕊挥发油化学成分的研究报道较少。本研究分别提取剑麻花瓣和花蕾的挥发油，并采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术分析其化学成分，为剑麻资源的开发利用提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 材料

剑麻花于2012年10月采自安徽省黄山市，由黄山学院生命与环境科学学院张慧冲副教授鉴定为剑麻花。

1.2 仪器与试剂

Agilent HP7890-5975C气相色谱-质谱联用仪（美国Agilent公司），挥发油提取器（郑州中天实验仪器有限公司）；乙醚、无水硫酸钠均为分析纯。

1.3 方法

1.3.1 挥发油的提取 将50 g新鲜样品粉碎后置于挥发油提取器的圆底烧瓶中，加水300 mL，安装好挥发油提取器，在连接管中加5 mL乙醚，保持微沸蒸馏6 h。收集乙醚层，并用无水硫酸钠干燥，低温挥发乙醚溶剂，得到具无色透明油状物，待测。

1.3.2 GC-MS分析 气相色谱条件：HP-5 MS弹性石英毛细管柱（0.25 μm×30 m×250 μm）；高纯氦气为载气，恒流，流速为1.0 mL/min，分流比为40∶1；进样口温度为280 ℃；进样量为0.5 μm；色谱柱初始温度为60 ℃，以5 ℃/min升至285 ℃，保持1 min。质谱条件：电子轰击（EI）离子源，离子源温度230 ℃，四极杆温度150 ℃，电子能量70 eV；全扫描测定，扫描质量数范围m/z 35～450；溶剂延迟2.6 min。

2 结果与分析

按设定的GC-MS条件对挥发油进行分析，并用面积归一化法计算各组分的相对含量，剑麻花瓣和花蕊挥发油化学成分分析结果见表1。从剑麻花瓣挥发油中分离、鉴定出25种化合物，占挥发油总量的84.94%，包括12种烷烃（24.46%）、7种烯烃（59.62%）、2种萜类及其含氧衍生物（0.37%）、2种芳香族化合物（0.19%）、1种醛（0.06%）、1种酯（0.24%），主要成分为烯烃和烷烃。花瓣挥发油含量在1%以上的成分有9种，包括：9-十九碳烯（36.41%）、8-十七碳烯（17.50%）、十九烷（9.26%）、十七烷（6.07%）、二十一烷（2.87%）、6，9-十七二烯（2.82%），这6种主要成分占挥发油总量的74.93%。

从剑麻花蕊挥发油中共分离、鉴定出17种化合物，占挥发油总量的73.16%，包括：7种烷烃（22.52%）、6种烯烃（41.01%）、3种酯（7.52%）、1种萜类含氧衍生物（2.11%），主要成分为烯烃、烷烃和酯。花蕊挥发油含量在1%以上的成分有10种，包括：9-十九碳烯（20.78%）、8-十七碳烯（16.41%）、十七烷（9.32%）、十九烷（7.81%）、棕榈烯酸甲酯（6.48%）、十八烷（3.01%），这6种主要成分占挥发油总量的63.81%。

3 小结

剑麻花瓣和花蕊挥发油的化学成分较简单，主要成分为烯烃和烷烃，一般无明显香气。江汉美等[8]研究表明剑麻花蕾挥发油的主要成分为烯烃和烷烃，与本结果相似。剑麻花瓣和花蕊的挥发油组成相似，共有13种相同化学成分，且含量最高的4种成分相同，但剑麻花蕊挥发油酯类含量明显高于花瓣。两种剑麻样品中的大根香叶烯D、癸醛、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、环十二烯、棕榈烯酸甲酯、（Z）-9-十八烯酸甲酯等化学成分均为首次发现。烯烃的不饱和双键具有抗氧化活性，剑麻花瓣和花蕊挥发油高含量的烯烃导致其具有较强的抗氧化活性，有试验证明剑麻花提取物对羟自由基具有较强的清除效果[7]。

参考文献：

[1] 广西中医药研究所.广西药用植物名录[M].南宁：广西人民出版社，1984.

[2] 李燕婧，周桂芬，韦善新，等.剑麻皂素药理作用的实验研究[J]. 时珍国医国药，2006，17（10）：1958-1959.

[3] 赖克道，李燕婧，李 茂.剑麻皂素降血糖作用的研究[J].广西科学院学报，2010，26（1）：56-58.

[4] 陈芳艳，王林川，杨 艳，等.剑麻渣果胶提取工艺的研究[J].华南农业大学学报，2012，33（1）：77-81.

[5] 许志强，徐凤彩，李明启.剑麻蛋白酶的分离纯化及其部分特性的研究[J].植物学报，1993，35（3）：171-178.

[6] 刘玉芬，夏海涛，杨树平.紫外分光光度法测定剑麻花中总黄酮的含量[J].食品科学，2005，26（9）：418-419.

[7] 徐文汇，魏玉西，郭 奇.剑麻花提取物的抗氧化活性研究[J]. 食品科学，2009，47（9）：47-50.

[8] 江汉美，郭胡俊，李 婷，等.剑麻花.挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析[J].中国医院药学杂志，2011，31（23）：1945-1946.