荡石片质量标准研究

★ 张永芬

(甘肃河西制药有限责任公司 甘肃张掖734000)

荡石片收载于《卫生部药品标准中药成方制剂》第十册，由苘麻子、蛤壳、玄明粉、石苇、茯苓、牛膝、海浮石、小蓟、甘草九味药材组成，具有清热利水，通淋石。用于肾结石，输尿管、膀胱等泌尿系统结石功效［1］。为保证质量可控性，对荡石片进行了薄层色谱鉴别和含量测定等研究，确定了牛膝的薄层色谱鉴别方法和玄明粉中硫酸钠的含量测定方法。

1 仪器与试药

1.1 仪器 AG135电子天平(上海梅特勒托利多仪器有限公司);SRJX-2-9箱形电阻炉(上海实验电炉厂)。

1.2 试药 硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂);牛膝对照药材(批号:121066-200504，中国药品生物制品检定所);荡石片(批号为:100101、100102、100103)。

2 方法和结果［4-6］

2.1 牛膝的薄层鉴别研究［3］取本品20片，除去包衣，研细，加乙醇40mL超声提取30min，滤过，滤液浓缩至10mL，加盐酸1mL，加热回流1h，浓缩至5mL，加水10mL，用石油醚(60～90℃)提取2次，每次20mL，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取牛膝的阴性样品，按照上述供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。再取牛膝对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别成条状点于同一硅胶G板上，以氯仿-甲醇(40∶1)为展开剂，展开，取出、晾干，喷以2%磷钼酸乙醇溶液，110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。见图1。

图1 牛膝薄层鉴别

2.2 含量测定

2.2.1 测定方法［2］取本品20片，除去包衣，研细，取约1.5g，精密称定，加水200mL溶解后，过滤，滤液加盐酸1mL，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液(约20mL)，至不再生产沉淀，置水浴上加热30min，静置1h，用无灰滤纸或称定重量的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，即得供试品中含有硫酸钠(Na2SO4)的重量，本品每片含玄明粉以硫酸钠计不得少于62mg。

2.2.2 阴性对照试验考察 按处方配比制备不含玄明粉的阴性对照液，按照2.2.1项下的测定法进行测定，结果没有沉淀生成，表明处方中其他成分对本品的含量测定无干扰。

2.2.3 线性关系考察 取硫酸钠(Na2SO4)适量，精密称定(5.0000g)，置250mL容量瓶中溶解加水至刻度，制成0.02g/mL的溶液，精密量取该溶液5，10，20，50，100mL 于烧杯中，分别加盐酸 0.5，1，2，5，10mL，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液，至不再产生沉淀，分别置水浴上加热30min，静置1h，分别用无灰滤纸滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，分别精密称定，与0.6086相乘，即得硫酸钠(Na2SO4)的重量。以所加硫酸钠的量为横坐标，测得硫酸钠的量为纵坐标，其回归方程为:Y=0.8923X+0.0121，r=0.9998，结果表明，硫酸钠在 0.1000～2.000g范围内呈线性关系。

2.2.4 重复性试验 精密称取同一批号(批号:100101)的样品6份按2.2.1项下的测定方法进行测定，计算得硫酸钠的平均含量为81.77 mg/片，RSD=1.27%。表明方法重复性良好。

2.2.5 回收率试验 取硫酸钠(Na2SO4)适量，精密称定1.6290g，溶于1000mL容量瓶中加水至刻度，分别精密量取100mL 6份，备用。精密称取同一批号样品(批号:100101，含量:81.86 mg/片)6份，分别加入上述6份硫酸钠溶液中。分别测定硫酸钠(Na2SO4)含量，结果见表1。

表1 加样回收率试验结果(n=6)

2.2.6 样品测定 按2.2.1项下测定方法，对3个不同批号荡石片样品的硫酸钠含量进行测定，结果见表2。

表2 样品测定结果(mg/片，n=3)

3 结论

3.1 在保证《卫生部药品标准中药成方制剂》第十册中所载的荡石片原标准的同时，增加了鉴别项目及含量测定方法，从而更好地控制了荡石片的质量。

3.2 牛膝的薄层鉴别中的显示剂(2%磷钼酸乙醇溶液)的浓度偏低，喷显示剂时应把硅胶G板喷湿为止。

3.3 对荡石片中玄明粉，采用沉淀滴定法进行测定。通过线性关系试验、重复性试验、加样回收率试验等一系列方法学考察，证明此方法准确、简便、重复性良好，可作为荡石片的质量控制方法。

［1］卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准(中药成方制剂第十册)［S］.北京:工业出版社，1995:107.

［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)［S］.北京:中国医药科技出版社，2010:108.

［3］龚萍，龚士学.天麻丸中牛膝的薄层鉴别［J］.中国药业杂志，2000，(06):22-23.

［4］王宝琴.中成药质量标准与标准物质研究［M］.北京:中国医药科技出版社.2005，1345.

［5］郑虎占.中药现代研究与应用(第二卷)［M］.学苑出版社，1997:1 099-1 100.

［6］张艳，蔡敏荣，陈玲珑.健脾润肺止咳颗粒质量标准的研究［J］.湖南中医杂志，2013，29(5):121-123.