钾石盐组分对氯化钾浮选效率的影响

赵静

（青海大学化工学院，西宁810016）

0 引言

浮选法在国内已有多年生产实践，工艺成熟，浮选法提取氯化钾尽管有工艺简单，煤耗电耗小等优点，但还有很大缺点，譬如产品品位较低、回收率低等。由于钾石盐组分变化较大，使企业生产中制取氯化钾的工艺条件不易控制，浮选过程不能在最佳条件下进行，从而造成资源浪费能源消耗增加，可能还会使产品品位、回收率降低。因此，有必要对钾石盐组分变化对氯化钾浮选过程影响规律进行研究，确定一定组分范围钾石盐浮选法生产氯化钾的最佳控制条件，从而达到节约资源，降低能耗的目的。

1 实验部分

钾石盐浮选过程中影响因素较多，且这些因素（浮选温度、搅拌强度、用水量、浮选时间、通气量等）控制复杂[1-3]，尤其是钾石盐组分对浮选过程的影响。本实验通过研究钾石盐对氯化钾浮选过程影响规律，确定钾石盐组分一定变化范围内最佳浮选条件，从而提高产品品位和回收率，进而科学、合理地利用西部宝贵的盐湖钾资源，缓解我国钾资源短缺的问题，积极推动资源节约型社会的建设[4-6]。

1.1 实验方案 首先，用滴定法分析钾石盐组分，以确定钾石盐中氯化钾，氯化钠，氯化镁，硫酸钙的含量；其次，在KCl-NaCl两相饱和体系中加入不同浓度盐酸十八胺浮选氯化钾，以确定在钾钠双盐体系中盐酸十八胺的浮选最佳用量；最后，在KCl-NaCl两相饱和体系中，加入不同比例的氯化钾，氯化钠固体模拟不同组分的钾石盐，进行浮选，并用滴定法测定产品中氯化钾的含量，计算产品的质量及氯化钾的回收率。

1.2 实验药品及仪器 KCl、NaCl、十八胺、氮气、双蒸水、无水乙醇、氯化铵、氨水、四苯硼钠、季铵盐、硫酸镁、醋酸、醋酸钠、溴酚蓝、松节油、氯化铝、活性炭、氢氧化钠（均为分析纯）。

微浮选仪、磁力搅拌器、水浴锅、吉尔森P型移液枪、流量计、机械搅拌器、目筛、磨粉机、恒温环境。

2 微浮选实验内容

微浮选实验包括两部分，其一是确定在钾钠两相饱和体系中浮选氯化钾最佳的盐酸十八胺用量；其二是考察不同组分的钾石盐对浮选效果的影响。

2.1 盐酸十八胺用量确定 本实验通过在KCl-NaCl两相饱和体系中，用吉尔森P型移液枪移取一定量的1E-2mol/L盐酸十八胺（使用前加热至70℃）于1000ml的钾钠两相饱和液中，使盐酸十八胺的浓度分别为1×10-6，5×10-6，1×10-5，3×10-5，5×10-5mol/L，搅拌至溶液呈均匀的悬浊液。将配置后的溶液注入微浮选仪中，再加入2g 80-100目的质量比为1:1的氯化钾、氯化钠，用磁力搅拌器以900转/分的速度搅拌8分钟，开始浮选，通入氮气，调节通气量至30ml/min，浮选一分钟后结束。得到的产品在120℃下干燥2小时后称量（实验在20℃的恒温环境下进行）。

2.2 氯化钠对浮选的影响研究实验 在KCl-NaCl两相饱和体系中，用吉尔森P型移液枪移取2ml的1E-2mol/L盐酸十八胺（使用前加热至70℃），于1000ml的钾钠两相饱和液中，搅拌至溶液呈均匀的悬浊液。注入微浮选仪中，再加入2g 80-100目的一定比例的氯化钾、氯化钠晶体（使氯化钠的质量百分数分别为100%，75%，60%，50%，40%，20%，0%），用磁力搅拌器以 900转/分的速度搅拌8分钟，开始浮选，通入氮气，调节通气量至30ml/min，浮选一分钟后结束。得到的产品在120℃下干燥2小时后称量（实验在20℃的恒温环境下进行）。

3 结果与讨论

3.1 盐酸十八胺用量确定

依据实验步骤3.1.1，进行试验研究，结果见表1。

表1

图1

由图1可知随着捕收剂盐酸十八胺浓度的增大，氯化钾的回收率不断增加。氯化钾回收率在捕收剂浓度较低时变化较为显著，而后变化较缓慢尤其是捕收剂浓度达到2*10-5mol/L。当盐酸十八胺浓度为1*10-6时，由于捕收剂浓度太低无法使氯化钾晶体与气泡结合，导致氯化钾未被浮选出来；而盐酸十八胺浓度为5*10-5时，氯化钾则全部被浮选出来。捕收剂浓度在2*10-5mol/L时KCl的回收率已经达到98.83%，接近100%，这说明捕收剂浓度的增大对浮选有促进作用，但浓度达到一定值时捕收效果已经达到最佳水平。因此在实际应用中，在保证回收率的同时应该节约药剂的使用量，根据上矿量以及原矿中氯化钾的组分及时地调整十八胺的用量，保证工艺的稳定运行。在实验中未加入起泡剂，但有很好的浮选效果，说明长链的脂肪伯胺类捕收剂已具有一定的起泡性能。

3.2 氯化钠对浮选影响

依据实验步骤3.1.2，进行试验研究，结果如表2。

表2

图2

由图2可看出，产品中氯化钾含量及回收率随着浮选所用混合晶体中氯化钠含量增加而降低，且两条曲线变化趋势相同。该趋势在浮选所用混合晶体中氯化钠含量为0～50%时较为明显而后变得较平缓（几乎无变化）。当氯化钠含量为0%时，氯化钾浮选率和产品中氯化钾百分含量均为99.21%，接近100%，可以认为氯化钾全部被浮选出来。氯化钠含量为50%时，产品中氯化钾百分含量为90.93%，氯化钾回收率不足90%，而氯化钠含量为60%，75%情况与50%时相近。但氯化钠含量特别高时则浮选不出产品。通过分析浮选机理（由于氯化钾与捕收剂盐酸十八胺结合改变氯化钾晶体表面特性，使之与气泡粘合而被浮选出来，而氯化钠则不行），推测可能存在的原因是氯化钠被氯化钾与捕收剂、气泡形成的漂浮物夹带浮出，或者由于气泡上浮使氯化钠被冲出。

4 实验结果

①通过氯化钾回收率—捕收剂浓度曲线可以得出，氯化钾回收率随捕收剂盐酸十八胺浓度增加而增大，但在一定浓度下回收率达到最高，并以此确定捕收剂最佳用量为2*10-5mol/L。②氯化钠对氯化钾浮选效果有较大影响：浮选产品中氯化钾百分含量和回收率均随氯化钠含量增加而降低，且氯化钠含量较低时变化较为明显，含量较高时变化较缓慢，但氯化钠含量特别高时则浮选不出产品。

[1]郝丽芳，安莲英，唐明林，殷辉安.我国钾盐资源的现状和前景[J].海湖盐与化工，2002，31（5）：1-3.

[2]王秋霞.我国盐湖中几种主要资源开发利用现状及前景[J].海湖盐与化工，2000，29（3）：11-13，20.

[3]李刚，张志宏，吴景泉，陈奕.利用盐湖自生钾石盐矿生产氯化钾[J].海湖盐与化工，1996，26（1）：23-25.

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