生活饮用水中氨氮检测方法的改进

姜楠 刘思洁

【摘 要】目的：改进生活饮用水中氨氮的检测方法 。方法：样品中加入酚盐-柠檬酸盐溶液后立即加入含氯缓冲溶液，混匀后静置90min，630nm波长下比色定量。结果：经改进的方法检测生活饮用水中氨氮的加标回收率为92.1% ，相对标准偏差为4.3%。 结论：本改进方法操作简单快速，具有较好的准确度和灵敏度，适用于生活饮用中氨氮的检测分析 。

【关键词】氨氮；测定方法 ；生活饮用水

【中图分类号】R991 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2014）06-3520-02

Determination Methods Improvement of Ammonia Nitrogen in Water

Jiang Nan Liu Sijie*

Jilin Provincial Center for Sanitation Inspection and Test，Changchun 130062，China；

【Abstract】Objective To improve the method for ammonia nitrogen in drinking water. Methods The sample adding phenate-citrate solution is added to chlorine buffer solution immediately. The solution is quantified in 630nm wavelength after staticly mixing in 90min. Results The recover y of ammonia nitrogen was 92.1%. The relative standard deviation （RSD） was 4.3%. Conclusion The improved method is simple， rapid， sensitive and accurate . Therefore， it is suit able for analysis of ammonia nitrogen in drinking water.

【Key words】ammonia nitrogen；determination method； drinking water

氨氮是指水中以游離氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物更高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。氨氮是水质监测中的重要指标，可以有效地体现水体受污染程度及其自净情况，所以开展水体中氨氮的含量测定对于水体生态环境质量和水体功能评价具有非常重要的现实意义〔1〕。测定生活饮用水中氨氮的方法有氨气敏电极法、纳氏试剂比色法、吹托-电导法、凯氏定氮法等等。生活饮用水标准检验方法（GB/T 5750.5-2006）中氨氮检测采取纳氏试剂分光光度法、酚盐分光光度法和水杨酸盐分光光度法〔2〕。纳氏试剂分光光度法稳定性一般，并且含有碘化汞，易对环境和人体造成污染和危害；水杨酸盐分光光度法中水杨酸气味较重，对实验人员易造成危害；而酚盐分光光度法所用试剂相对简单安全，基体干扰少，常被用于水中氨氮的测定。本文拟对酚盐分光光度法进行一定的改进，使其分析过程和效果达到更优。

1 材料与方法

1.1 仪器 2 结果与讨论

徐陆妹〔3〕、陈惠琴〔4〕、杜晓旭〔5〕等已经对于氨氮进行过一定的分析，在此基础上本人结合大量实验对生活饮用水中的氨氮方法做出以下改进：

2.1 含氯缓冲溶液配制的优化：原方法中为称取12g无水硫酸钠及0.8g碳酸氢钠，溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液（30g/L），并加纯水至200mL，放置1h后即可使用。本试剂1mL用纯水稀释到50mL，加入1g碘化钾及3滴硫酸，以淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，应消耗5.6mL左右。如低于4.5mL应补加次氯酸钠溶液。实验发现由于次氯酸钠溶液本身极其不稳定，所以市售次氯酸钠溶液浓度往往低于其所标示浓度，致使其滴定生成的碘消耗硫代硫酸钠的量远远低于4.5mL。经过反复试验，补加次氯酸钠的量可高达31mL（见图1），所以再重新配置含氯缓冲溶液时，可以先一次性加入60mL次氯酸钠溶液，如果消耗硫代硫酸钠溶液量仍小于5.6mL，再逐步小剂量一点点补加次氯酸铵溶液。这样可以节省大量试验时间。

硫代硫酸钠消耗量（mL）

2.3 实验地点选择的优化 生活饮用水中氨氮含量的测定结果跟实验地点选择有很大的关系，比如实验地点应远离卫生间，不能跟测定总硬度的人员同时间同地点测定等，否则测定值将会高于实际值。

2.4 方法精密度和准确度 以某样品为代表，平行测定6次，测量结果的相对标准偏差为4.3%。测定相同样品基底的加标回收率为92.1%。精密度和准确度均符合方法性能指标的要求。

3 结论

综上所述，采用优化后的酚盐分光光度法检测生活饮用水中氨氮可以简化操作过程，减少操作时间，增加实验准确度。并且该方法能够满足方法学的要求，具有良好的效果。

参考文献：

[1] 王文萍，郭周芳，尚伟伟. 水中氨氮的测定方法[J].水科学与工程技术，2012年第3期：26-28.

[2] 中华人民共和国卫生部/中国国家标准化管理委员会.GB/T 5750-2006，生活饮用水标准检验方法[S].北京：中国标准出版社，2007.

[3] 徐陆妹，陈荣乐. 生活饮用水中氨氮检测方法的研究[J]. 中国卫生检验杂志，2010，20（3）：673-674.

[4] 陈惠琴，张亚平. 提高生活饮用水氨氮检测质量的探讨[J]. 预防医学文献信息，2002，8（2）：192-193.

[5] 杜晓旭，康俊巍，徐艳伟，等. 氨氮检测试剂空白值偏高的原因分析及解决[J]. 轻工科技，2013，172（3）：92-93.