乙酸乙酯制取实验的再改进及思考

2014-10-17 23:43谢巧兵罗鹏
化学教学 2014年6期
关键词:硅胶

谢巧兵+罗鹏

摘要:在文献研究的基础上,对人教版必修2第75页乙酸乙酯的制取实验进行了改进。通过对比实验发现,以约0.5g FeCl3·6H2O为催化剂,硅胶2g作吸水剂,90s左右即可得1 mL乙酸乙酯。该方法操作简单,硅胶可重复使用4至5次,且不用浓硫酸,减少了对环境的污染。

关键词:乙酸乙酯制取;FeCl3;硅胶

文章编号:1005–6629(2014)6–0043–02 中图分类号:G633.8 文献标识码:B

近日阅读了《化学教学》期刊上“关于H2SO4硅胶固体酸催化制取乙酸乙酯的实验”一文[1];受其启发,笔者设计以FeCl3·6H2O为催化剂,硅胶作吸水剂,改进乙酸乙酯的制备。改进后的实验操作简单,硅胶可重复使用4至5次,不使用浓硫酸,能减少对环境的污染。

文献[2]报道,路易斯固体酸如:氯化铁、氯化铝等,是酯化反应的优良催化剂。反应中FeCl3能与CH3COOH生成强酸性配合物H[FeCl3(CH3COO)],其反应式为:FeCl3+CH3COOH→H[FeCl3(CH3COO)][3];H[FeCl3(CH3COO)]电离产生H+,然后通过H+催化酯化反应的进行,与浓硫酸催化酯化反应机理[4]类同。

1 实验

1.1 实验试剂

冰醋酸、无水乙醇、硅胶(柱层析100~400目)、FeCl3·6H2O、饱和Na2CO3溶液、紫色石蕊试液、碎瓷片(以上试剂均为分析纯)。

1.2 反应原理

以FeCl3代替浓硫酸作催化剂,反应式如下:CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O

1.3 实验仪器

大试管(25×200mm,若干支)、小试管(15×150mm,若干支)、酒精灯(1个)、单孔橡皮塞(1个)、铁架台(带铁夹)、玻璃导管、乳胶管、火柴。

1.4 实验步骤

(1)在大试管中加入3 mL乙醇,2 mL乙酸,0.5g FeCl3·6H2O,硅胶(2g),碎瓷片(4~5片)。

(2)按图1搭好装置,用酒精灯缓慢加热90s左右,将产生的蒸气经导管通到小试管饱和Na2CO3溶液的液面上。

(3)观察收集的液体,并闻气味。

(4)将收集的混合液体振荡,观察有无气泡,静置后比较上层液体液面高度等的变化,再闻气味,然后向混合液中加入紫色石蕊试液。

1.5 实验现象

(1)乙酸和乙醇的混合液中加入FeCl3·6H2O,溶液变深红色。

(2)加热90s左右,可看到在饱和Na2CO3溶液的液面上有不溶于水的油状液体,可闻到香味。

(3)将收集的混合液体振荡,几乎无气泡产生,静置,上层的油状液体高度与步骤(2)几乎没变化,可以闻到类似水果的清香味,加入紫色石蕊试液后,可观察到中间层变蓝,而上下层都无色。

2 讨论

2.1 乙酸与乙醇混合液加入FeCl3·6H2O为何变深红色

对比试验,向乙醇中加入FeCl3·6H2O,溶液呈黄色,将此溶液一分为二,一份中加入乙酸,混合液变为深红色;一份中加入硅胶,溶液还是黄色。查资料[5]可知:FeCl3与冰醋酸生成了强酸性配合物H[FeCl3(CH3COO)]而使溶液呈深红色。

2.2 关于FeCl3·6H2O的用量

据表1可知FeCl3·6H2O用量对实验结果有一定影响:90s时间,2 mL乙酸、3 mL乙醇发生酯化,使用0.5g FeCl3·6H2O得到的乙酸乙酯量最多。

2.3 关于硅胶的用量

据表3可知硅胶在合成乙酸乙酯过程中能够重复使用,但随着重复次数增加乙酸乙酯的产量会降低。

3 结论

2 mL乙酸、3 mL乙醇,以0.5g FeCl3·6H2O为催化剂,2g硅胶为吸水剂,发生酯化反应,在90s即可得到1 mL左右的乙酸乙酯。该方法操作更简单,不用浓硫酸,对环境更友好;所用硅胶清洗、干燥后可重复使用一定次数。改进后的实验简化了操作过程,不仅适合教师演示,也适合学生分组实验。

参考文献:

[1]黄婷等. H2SO4-硅胶固体酸催化乙醇和乙酸的酯化反应实验[J].化学教学,2013,(6):44.

[2][3][5]李建伟. L酸催化酯化反应的机理探索[J].工业催化,2006,14卷增刊:337~338.

[4][6]邢其毅等.基础有机化学(第三版上册)[M].北京:高等教育出版社,2005:576,577.

[7]宋心琦主编.普通高中课程标准实验教科书·化学2(必修)[M].北京:人民教育出版社,2007:75~76.

[8]北京师范大学等校无机教研室.无机化学(第四版)下册[M].北京:高等教育出版社,2003:579.

摘要:在文献研究的基础上,对人教版必修2第75页乙酸乙酯的制取实验进行了改进。通过对比实验发现,以约0.5g FeCl3·6H2O为催化剂,硅胶2g作吸水剂,90s左右即可得1 mL乙酸乙酯。该方法操作简单,硅胶可重复使用4至5次,且不用浓硫酸,减少了对环境的污染。

关键词:乙酸乙酯制取;FeCl3;硅胶

文章编号:1005–6629(2014)6–0043–02 中图分类号:G633.8 文献标识码:B

近日阅读了《化学教学》期刊上“关于H2SO4硅胶固体酸催化制取乙酸乙酯的实验”一文[1];受其启发,笔者设计以FeCl3·6H2O为催化剂,硅胶作吸水剂,改进乙酸乙酯的制备。改进后的实验操作简单,硅胶可重复使用4至5次,不使用浓硫酸,能减少对环境的污染。

文献[2]报道,路易斯固体酸如:氯化铁、氯化铝等,是酯化反应的优良催化剂。反应中FeCl3能与CH3COOH生成强酸性配合物H[FeCl3(CH3COO)],其反应式为:FeCl3+CH3COOH→H[FeCl3(CH3COO)][3];H[FeCl3(CH3COO)]电离产生H+,然后通过H+催化酯化反应的进行,与浓硫酸催化酯化反应机理[4]类同。

1 实验

1.1 实验试剂

冰醋酸、无水乙醇、硅胶(柱层析100~400目)、FeCl3·6H2O、饱和Na2CO3溶液、紫色石蕊试液、碎瓷片(以上试剂均为分析纯)。

1.2 反应原理

以FeCl3代替浓硫酸作催化剂,反应式如下:CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O

1.3 实验仪器

大试管(25×200mm,若干支)、小试管(15×150mm,若干支)、酒精灯(1个)、单孔橡皮塞(1个)、铁架台(带铁夹)、玻璃导管、乳胶管、火柴。

1.4 实验步骤

(1)在大试管中加入3 mL乙醇,2 mL乙酸,0.5g FeCl3·6H2O,硅胶(2g),碎瓷片(4~5片)。

(2)按图1搭好装置,用酒精灯缓慢加热90s左右,将产生的蒸气经导管通到小试管饱和Na2CO3溶液的液面上。

(3)观察收集的液体,并闻气味。

(4)将收集的混合液体振荡,观察有无气泡,静置后比较上层液体液面高度等的变化,再闻气味,然后向混合液中加入紫色石蕊试液。

1.5 实验现象

(1)乙酸和乙醇的混合液中加入FeCl3·6H2O,溶液变深红色。

(2)加热90s左右,可看到在饱和Na2CO3溶液的液面上有不溶于水的油状液体,可闻到香味。

(3)将收集的混合液体振荡,几乎无气泡产生,静置,上层的油状液体高度与步骤(2)几乎没变化,可以闻到类似水果的清香味,加入紫色石蕊试液后,可观察到中间层变蓝,而上下层都无色。

2 讨论

2.1 乙酸与乙醇混合液加入FeCl3·6H2O为何变深红色

对比试验,向乙醇中加入FeCl3·6H2O,溶液呈黄色,将此溶液一分为二,一份中加入乙酸,混合液变为深红色;一份中加入硅胶,溶液还是黄色。查资料[5]可知:FeCl3与冰醋酸生成了强酸性配合物H[FeCl3(CH3COO)]而使溶液呈深红色。

2.2 关于FeCl3·6H2O的用量

据表1可知FeCl3·6H2O用量对实验结果有一定影响:90s时间,2 mL乙酸、3 mL乙醇发生酯化,使用0.5g FeCl3·6H2O得到的乙酸乙酯量最多。

2.3 关于硅胶的用量

据表3可知硅胶在合成乙酸乙酯过程中能够重复使用,但随着重复次数增加乙酸乙酯的产量会降低。

3 结论

2 mL乙酸、3 mL乙醇,以0.5g FeCl3·6H2O为催化剂,2g硅胶为吸水剂,发生酯化反应,在90s即可得到1 mL左右的乙酸乙酯。该方法操作更简单,不用浓硫酸,对环境更友好;所用硅胶清洗、干燥后可重复使用一定次数。改进后的实验简化了操作过程,不仅适合教师演示,也适合学生分组实验。

参考文献:

[1]黄婷等. H2SO4-硅胶固体酸催化乙醇和乙酸的酯化反应实验[J].化学教学,2013,(6):44.

[2][3][5]李建伟. L酸催化酯化反应的机理探索[J].工业催化,2006,14卷增刊:337~338.

[4][6]邢其毅等.基础有机化学(第三版上册)[M].北京:高等教育出版社,2005:576,577.

[7]宋心琦主编.普通高中课程标准实验教科书·化学2(必修)[M].北京:人民教育出版社,2007:75~76.

[8]北京师范大学等校无机教研室.无机化学(第四版)下册[M].北京:高等教育出版社,2003:579.

摘要:在文献研究的基础上,对人教版必修2第75页乙酸乙酯的制取实验进行了改进。通过对比实验发现,以约0.5g FeCl3·6H2O为催化剂,硅胶2g作吸水剂,90s左右即可得1 mL乙酸乙酯。该方法操作简单,硅胶可重复使用4至5次,且不用浓硫酸,减少了对环境的污染。

关键词:乙酸乙酯制取;FeCl3;硅胶

文章编号:1005–6629(2014)6–0043–02 中图分类号:G633.8 文献标识码:B

近日阅读了《化学教学》期刊上“关于H2SO4硅胶固体酸催化制取乙酸乙酯的实验”一文[1];受其启发,笔者设计以FeCl3·6H2O为催化剂,硅胶作吸水剂,改进乙酸乙酯的制备。改进后的实验操作简单,硅胶可重复使用4至5次,不使用浓硫酸,能减少对环境的污染。

文献[2]报道,路易斯固体酸如:氯化铁、氯化铝等,是酯化反应的优良催化剂。反应中FeCl3能与CH3COOH生成强酸性配合物H[FeCl3(CH3COO)],其反应式为:FeCl3+CH3COOH→H[FeCl3(CH3COO)][3];H[FeCl3(CH3COO)]电离产生H+,然后通过H+催化酯化反应的进行,与浓硫酸催化酯化反应机理[4]类同。

1 实验

1.1 实验试剂

冰醋酸、无水乙醇、硅胶(柱层析100~400目)、FeCl3·6H2O、饱和Na2CO3溶液、紫色石蕊试液、碎瓷片(以上试剂均为分析纯)。

1.2 反应原理

以FeCl3代替浓硫酸作催化剂,反应式如下:CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O

1.3 实验仪器

大试管(25×200mm,若干支)、小试管(15×150mm,若干支)、酒精灯(1个)、单孔橡皮塞(1个)、铁架台(带铁夹)、玻璃导管、乳胶管、火柴。

1.4 实验步骤

(1)在大试管中加入3 mL乙醇,2 mL乙酸,0.5g FeCl3·6H2O,硅胶(2g),碎瓷片(4~5片)。

(2)按图1搭好装置,用酒精灯缓慢加热90s左右,将产生的蒸气经导管通到小试管饱和Na2CO3溶液的液面上。

(3)观察收集的液体,并闻气味。

(4)将收集的混合液体振荡,观察有无气泡,静置后比较上层液体液面高度等的变化,再闻气味,然后向混合液中加入紫色石蕊试液。

1.5 实验现象

(1)乙酸和乙醇的混合液中加入FeCl3·6H2O,溶液变深红色。

(2)加热90s左右,可看到在饱和Na2CO3溶液的液面上有不溶于水的油状液体,可闻到香味。

(3)将收集的混合液体振荡,几乎无气泡产生,静置,上层的油状液体高度与步骤(2)几乎没变化,可以闻到类似水果的清香味,加入紫色石蕊试液后,可观察到中间层变蓝,而上下层都无色。

2 讨论

2.1 乙酸与乙醇混合液加入FeCl3·6H2O为何变深红色

对比试验,向乙醇中加入FeCl3·6H2O,溶液呈黄色,将此溶液一分为二,一份中加入乙酸,混合液变为深红色;一份中加入硅胶,溶液还是黄色。查资料[5]可知:FeCl3与冰醋酸生成了强酸性配合物H[FeCl3(CH3COO)]而使溶液呈深红色。

2.2 关于FeCl3·6H2O的用量

据表1可知FeCl3·6H2O用量对实验结果有一定影响:90s时间,2 mL乙酸、3 mL乙醇发生酯化,使用0.5g FeCl3·6H2O得到的乙酸乙酯量最多。

2.3 关于硅胶的用量

据表3可知硅胶在合成乙酸乙酯过程中能够重复使用,但随着重复次数增加乙酸乙酯的产量会降低。

3 结论

2 mL乙酸、3 mL乙醇,以0.5g FeCl3·6H2O为催化剂,2g硅胶为吸水剂,发生酯化反应,在90s即可得到1 mL左右的乙酸乙酯。该方法操作更简单,不用浓硫酸,对环境更友好;所用硅胶清洗、干燥后可重复使用一定次数。改进后的实验简化了操作过程,不仅适合教师演示,也适合学生分组实验。

参考文献:

[1]黄婷等. H2SO4-硅胶固体酸催化乙醇和乙酸的酯化反应实验[J].化学教学,2013,(6):44.

[2][3][5]李建伟. L酸催化酯化反应的机理探索[J].工业催化,2006,14卷增刊:337~338.

[4][6]邢其毅等.基础有机化学(第三版上册)[M].北京:高等教育出版社,2005:576,577.

[7]宋心琦主编.普通高中课程标准实验教科书·化学2(必修)[M].北京:人民教育出版社,2007:75~76.

[8]北京师范大学等校无机教研室.无机化学(第四版)下册[M].北京:高等教育出版社,2003:579.

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