电感耦合等离子体质谱法测定血液透析用水中15种金属元素

郭 捷 张 林 刘国红

（山西省分析科学研究院，太原030006）

血液透析用水是自来水经过水处理系统后生产出的反渗水，用来稀释透析粉配制成浓缩液，进而制成透析液，再通过血透仪与患者血液进行溶质交换。透析用水的质量直接关系到患者的生命安危［1］。与正常人相比，慢性肾衰竭血液透析患者对各种物质的敏感性是增加的，若透析用水或透析液的质量不合格，将导致一系列严重并发症甚至死亡，如铝、氯胺、氟化物、硝酸盐、铅、铜、锌污染可致贫血、骨病、神经系统异常，钙、镁、钠污染可致高血压、肌肉无力、硬水综合症，硫酸盐可致酸中毒等［［2］，所以对透析用水中金属元素的监测具有十分重要的意义［3］。不合格的透析用水中所含的化学物质和微生物污染物如果通过血透仪进入人体，会引发各种急、慢性并发症。左立［4］发现，当透析患者出现慢性症状时，容易与“尿毒症正常反应”混淆而忽视透析用水的质量问题，从而危及患者生命。因此透析用水的质量对改善和延长患者的生命具有十分重要的意义。

中华医学会肾脏病学分会组织专家编写了《血液净化标准操作规程》（2010版）［5］，在该标准第二篇《血液净化透析液和设备维修、管理标准操作规范》中特别明确了透析用水的水质监控，并限定了血液透析用水允许的化学污染物的最大浓度，其中包括钾、钠、钙、镁等15种金属元素的规定限值。电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽，可进行多元素同时分析等优势［6，7］，在各个领域都得到了广泛应用。本实验用ICP－MS同时测定血液透析用水中15种金属元素含量，高效快捷地对血液透析用水质量进行监控。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

珀金埃尔默（PerkinElmer）仪器公司 NexION 300X电感耦合等离子体质谱仪；安捷伦（Agilent）混合标准溶液（5183－4688）；珀金埃尔默公司铍、铈、铟、镁、铀调谐液（1μg／L）；优普 UPR系列纯水系统UPHW－I－90T制水机；DUKSAN PURE CHEMICALS电子级硝酸；试验用水为纯化水（电阻率18.2MΩ·cm）

1.2 仪器工作参数

仪器的工作参数为仪器全自动优化调谐给出，满足仪器安装标准要求的灵敏度，背景值，稳定性等各项参数。工作参数见表1和表2。

表1 仪器测定最佳条件

表2 测定同位素的选择 m／z

1.3 标准溶液系列配制及样品的处理方法

实验中使用1%的硝酸溶液稀释定容标准溶液系列，标准溶液的配制方法为称重法。标准溶液系列中 K、Ca、Na、Mg 4种元素的浓度为0、50、100、1000μg／L，其余元素的浓度为0、0.5、1、5、10 μg／L。

取一定量血液透析用水加入硝酸，使其硝酸浓度达到1%，测量时，移取10.00 mL到塑料管中。最后往标准溶液系列和样品中加入浓度为10μg／L的混合内标液Sc、Ge、In和Bi，被测元素对应的内标元素见表3。

表3 内标元素的选择

2 结果与讨论

2.1 仪器参数的优化

仪器点火稳定0.5h后，利用调谐液对仪器参数进行调节，观测灵敏度、稳定性、氧化物产率、双电荷离子产率等各项指标，以确定仪器的最佳工作条件。优化后的参数为：RF功率为1600 W；雾化气流速为0.95 L／min；等离子气体流速为18 L／min；泵速为20rpm。

2.2 质谱干扰

ICP－MS中的质谱干扰主要有同量异位素干扰、双电荷离子干扰及多原子离子干扰。对于同量异位素干扰，可选择不受干扰的同位素或通过数学公式进行校正。实际应用中，双电荷离子的干扰一般很少，可通过优化雾化气流量、射频功率和仪器工作模式来消除或减少干扰。

2.3 线性范围及检出限

测定用混标配制的标准溶液系列，得到的相关系数r值均大于0.999，（表5），表现出良好的线性关系。平行测定11份1%硝酸空白溶液，得到方法检出限（3s／k），并与ICP－AES测定同样元素的检出限进行比较。结果见表4，ICP－MS法所得结果均满足相关标准要求。

表4 检出限和相关系数

2.4 方法的准确度和精密度

对所测样品进行加标回收实验和精密度实验（n＝11），测得各元素RSD范围在5.6%～1%之间，加标回收率在96.4%～104.1%之间，结果见表5。结果表明，此法测定结果准确、可靠。

3 结论

根据上述实验结果可知，ICP－MS法测定血液透析用水中的15种金属元素，与实验室通常采用的原子吸收分光光度法、电感耦合等离子发射光谱法相比较具有准确、简便、快速等特点，不仅为监测血液透析水质状况提供了可靠的数据来源，而且节省了检测步骤，大大提高了日常检测工作效率，能满足临床运用、国家行业标准、欧洲药典及美国AAMI标准的限量要求。

表5 分析结果和相对标准偏差及加标回收率

［1］李剑，周小迪，冯家力，等 .离子色谱法测定血液透析用水中五种离子［J］.中国卫生检验杂志，2012，22（7）：1526－1531.

［2］Amato R L.Water treatment for hemodialysis－updated to include the latest AAMI standards for dialysate（RD 52：2004）continuing［J］.Nephrol Nurs J，2005，32（2）：151－167.

［3］伊萍，余波，华正罡 .透析用水中多种元素电感耦合等离子体发射光谱测定，中国公共卫生2012，28（6）：879－880.

［4］左力 .透析用水和患者安全［J］.中国血液净化，2009，8（1）：1－4.

［5］血液净化标准操作规程（2010版）

［6］李华玲，蔡述伟，郑荣华 .高分辨电感耦合等离子体质谱法测定透析用水中的12种元素 .资源调查与环境，2013，34（4）：275－278.

［7］吕斌，李云，郑子栋，郭毅 .电感耦合等离子体质谱法测定透析用水中铝的方法研究，中国现代药物应用，2013，18（7）：229－231.