正交实验法优化纳米二氧化硅与聚合硫酸铁的复配絮凝实验

蔡 靖，王 聪

(燕京理工学院，河北 廊坊 065201)

依据纳米材料的强化絮凝功能[1-3]，我们用常规无机絮凝剂聚合硫酸铁和少量的纳米二氧化硅在一定的实验室条件下进行了复配絮凝实验，结果表明污水中COD的去除率较单一的聚合硫酸铁处理时提高了32.7%。本文在此基础上，进一步用正交实验优化了纳米二氧化硅与聚合氯化铝的复配方式，并对影响复配絮凝处理效果的主要因子进行了分析。

1 实验

1.1 实验器材

试剂：纳米SiO2（粒径10nm）、固体聚合硫酸铁（下文均用PFS表示）。

仪器：KHCOD-12型COD消解装置、UV-1601紫外可见分光光度计、光电分析天平（感量0.0001g）、粉碎机（转速12000r·min-1）、HH4型恒温水浴锅、S-212型电子恒速搅拌器、秒表及其它成套玻璃容器。

1.2 实验水样

取自北京市小月河的生活污水水样。原水 水 质：pH值=7.7，T=25℃，浊 度 =320.5NTU，COD=454.8mg·L-1。

絮凝剂投加量为120mg·L-1。

1.3 实验过程

纳米二氧化硅与PFS的复配方式：首先将固体PFS用粉碎机充分粉碎，再与纳米SiO2在粉碎机中进行充分粉碎混合，然后配成1%的液体复合絮凝剂，以原品质量计。将上述配制好的复合絮凝剂在60℃左右的恒温水浴中，用电子恒速搅拌器以100r·min-1的转速搅拌25min,通过这种水热搅拌法得到处理过的液体复合絮凝剂[4-6]。

烧杯絮凝实验：取水样500mL于1L的烧杯中，在快速搅拌(转速为300r·min-1)下投加絮凝剂，反应1min后，改变搅拌速度为50r·min-1，继续搅拌10min，静置25min，于距上清液面约2cm处吸取上清液，采用标准曲线法[7]测定COD[8]。

1.4 正交实验方案的确定

实验研究表明，纳米SiO2与PFS的复配条件不同，絮凝剂的处理效果不同。分析实验结果可知，纳米SiO2与PFS的质量百分组成、水浴温度、混合搅拌时间是影响复配絮凝剂对COD去除的主要因子。因此选用三因子四水平的正交表L9(34)安排实验，表1是正交实验的因子与水平，表2是具体的实验方案。

表1 因子水平表Table.1 Table of factor level

2 结果与讨论

按照表2的实验方案进行实验，结果表明，纳米SiO2与PFS的复配条件不同，絮凝剂对COD的去除效果不同。各因子的级差大小关系：RA＞RB＞RC，说明PFS与纳米SiO2质量百分组成这一因子对COD处理效果影响最大，温度和搅拌时间的影响较小，而温度比搅拌时间的影响大一些。纳米SiO2与PFS的最佳复配参数为A3B2C1，这是本实验条件下对COD去除效果最好的参数条件，即首先将纳米SiO2粉末与PFS固体粉末用粉碎机进行充分混合后，再配置成1%的液体复合絮凝剂（两者质量百分组成为(85%+15%)，然后将此液体在60℃的恒温水浴中，用电子恒速搅拌器以100r·min-1的转速搅拌25min。下面具体讨论显著影响处理效果的各个因子。

表2 正交试验结果及分析L9(34)Table.2 The orthogonal experiment results and analysis

2.1 质量百分组成

PFS与纳米SiO2的质量百分组成(85%+15%)为配比的最佳水平，且该因子对COD去除率影响最大，说明了纳米SiO2的含量直接决定了处理效果，机理是纳米材料的强化絮凝作用，也是本文实验的理论基础。

2.2 反应温度

采用“水热法”复合PFS与纳米SiO2时，实验中温度的最佳水平为水浴温度60℃。分析原因：低温不利于两者复合形成可能存在的化学键，但温度太高，又容易使分子挥发、分解，降低有效成分的含量。同时，水浴温度在50～70℃范围内变化时，絮凝剂对COD的处理效果影响很小，级差RB只有1.6%，这说明“水热法”在此温度范围内可减少纳米粒子团聚[9]，提高处理效果。

2.3 反应时间

对混合搅拌时间而言，级差RC只有0.7%,影响很小，实验中的最佳水平是25min。分析原因：复合液体露置于空气中，故高温下搅拌时间太长易造成有效成分的挥发和分解，降低处理效果。

3 结论

通过正交试验，确定了PFS与纳米SiO2在实验中较佳的复配方式，在本文实验条件下，较好地发挥了纳米材料的强化絮凝性能，提高了污水中COD的去除率。由于本文实验条件有限，将纳米SiO2与PFS更合理地复配并应用于水处理的研究尚需进一步实现。

[1] 陈永祥，陶燕彬，刘芸.纳米材料与技术在水处理中的应用综述[ J].绿色科技，2012，11(1)：144-145.

[2] 邹萍，隋贤栋，黄肖容，等.纳米材料在水处理中的应用[J].环境科学与技术，2007(1)：87-88.

[3] 高明华，薛金城，赵璞，等.一种使用纳米材料的废水生化处理方法：中国，01110773.2[P].2002-11-27.

[4] 许并社.纳米材料及应用技术[M].北京：化学工业出版社，2005.

[5] 郑水林.超微粉体加工技术与应用（第2版）[M].北京：化学工业出版社，2O11：16.

[6] 李风生.纳米功能复合材料及应用[M].北京：国防工业出版社，2003：48-50.

[7] 国家环保局.水和废水监测分析方法(第3版) [M].北京：中国环境科学出版社，1998：97-99.

[8] 常青.水处理絮凝学（第2版）[M].北京：化学工业出版社，2011：4-5.

[9] 徐国财，张立德.纳米复合材料[M].北京：化学工业出版社，2002：87-88.