徐家围子断陷火山岩包裹体组分和同位素组成分析及应用

李吉君，曹喜铖，王伟明，师 磊，李景坤，霍秋立

[1.中国石油大学(华东) 非常规油气与新能源研究院，山东 青岛 266580； 2.东北石油大学 地球科学学院，黑龙江 大庆 163318； 3.中国石油 大庆油田分公司 第三采油厂，黑龙江 大庆 163314； 4.中国石油 大庆油田分公司 勘探开发研究院，黑龙江 大庆 163712]

徐家围子断陷火山岩包裹体组分和同位素组成分析及应用

李吉君1，曹喜铖2，王伟明1，师 磊3，李景坤4，霍秋立4

[1.中国石油大学(华东) 非常规油气与新能源研究院，山东 青岛 266580； 2.东北石油大学 地球科学学院，黑龙江 大庆 163318； 3.中国石油 大庆油田分公司 第三采油厂，黑龙江 大庆 163314； 4.中国石油 大庆油田分公司 勘探开发研究院，黑龙江 大庆 163712]

应用真空机械破碎法对徐家围子断陷火山岩包裹体的组分和同位素组成进行了热爆前、后的对比分析，进而结合气井产出天然气的相应特征及热模拟实验结果对天然气的成因进行了探讨。结果表明，徐家围子地区火山喷发过程中的岩浆脱气烃类含量较高，暗示该区烃类天然气存在无机成因的可能，有必要对火山喷发脱气与普通岩浆活动脱气的差别做进一步研究；徐家围子断陷烃类天然气的碳同位素序列倒转主要是由不同期次/源天然气的混合作用造成，而非后期盖层散失过程中的组分和同位素分馏，同位素序列倒转不能单独用于判断天然气的成因；相对有机成因气，无机成因气(甲烷、乙烷和CO2)碳同位素值常较重，用甲烷碳同位素值重于-20‰作为无机成因气的判别标准有一定的适用性，但过于苛刻；徐家围子断陷CO2以无机成因为主，主要源于坳陷期地壳活动过程中的地幔岩浆脱气，无机成因CO2能够聚集成藏与其未经历初次运移，与地层水接触少等因素有关。上述认识有益于对徐家围子断陷天然气的成因作出正确判断。

碳同位素；包裹体；天然气成因；火山岩；徐家围子断陷

自1763年罗蒙诺索夫提出泥炭生油的有机成因论和1876年门捷列夫提出水与碳化物生油的无机成因论以来，油气的起源就一直存在有机与无机两种学说，其间的争论也从未停止。在勘探实践与大量模拟实验证实下，有机成因论日趋完善并得到多数人认可，多数烃类被认为来自于有机质的热降解或微生物过程。然而前寒武地盾或火山岩中一些无机或疑似无机烷烃气的发现也使人们意识到一定地质条件下无机气藏存在的可能性[1]。徐家围子断陷火山岩储层中烃类天然气同位素特征与常规有机成因天然气有所不同，由此引发了很多学者对其成因的争论。

徐家围子断陷是松辽盆地北部近北北西展布的西断东超式箕状断陷，其演化经历了火石岭期-沙河子期强烈断陷阶段和营城期断陷向坳陷转化阶段，其中前者为主要发育阶段[2]。断陷自西向东发育徐西、徐中和徐东三条基底断裂，次级断裂亦十分发育，断裂对天然气成藏具有明显控制作用[3]。徐家围子断陷是松辽盆地北部深层天然气勘探的重点，截至目前探明天然气地质储量2 457×108m3，储层以营城组火山熔岩为主[4]。对该区烃类天然气成因类型的研究一直存在两种不同观点：①煤型气或以煤型气为主的混合有机气，对应主力源岩为沙河子组煤系地层，包括暗色泥岩和煤层[5-6]；②幔源无机气[7]或其占有相当比例[8-10]。前一种观点的理论依据是徐家围子断陷具有良好的生储盖组合，能够形成规模性气藏，天然气地球化学特征(组分、碳同位素值、成熟度)的分析结果也基本证实了这一观点。后一种观点的判断依据主要是同位素方面的证据，即具重碳同位素异常、负碳同位素序列烃类气体的发现和高含量CO2气藏、幔源氦等无机非烃气藏的发现。作为辅助证据，无机非烃气藏的发现不能作为烃类天然气为无机成因的直接证据，两种观点间的争论更多地集中在判别无机成因气所用同位素依据的可信度上。因为，徐家围子断陷天然气呈负碳同位素序列分布也可能是具正碳同位素序列的有机烷烃气，经混合[11]、盖层散失[5]等次生作用所导致的碳同位素序列倒转的特例(全部倒转)，而并非无机天然气才表现出的特征。而且，煤系源岩的高过成熟及天然气的散失还可造成天然气的重碳同位素异常[12]。实际上，天然气的生成本身具有“多源复合、多阶连续”的特点[13-15]，且由于分子半径较小，盖层难以将其完全封闭，因此混合和盖层散失作用都是绝对的，这将不可避免地造成同位素组成特征的变化[16-17]，且其程度是难以直接定量的。因此依据气藏产出天然气的特征判断天然气的成因具有一定的不确定性。为此本文通过对储层流体包裹体的组分和同位素组成分析，进而结合气藏产出天然气的特征对该区天然气的成因进行了探讨。因为包含在矿物晶体中的流体包裹体处于相对封闭的地质环境，可较好地保存古流体的温压和成分信息[18-19]。

1 样品与实验

本次研究共选取16块营城组火山岩岩心样品，如表1所示。以往国内对包裹体成分的分析多采用显微荧光测定、显微激光拉曼测定(LRM)、显微红外光谱分析等光学测试手段[20]。该类分析方法基本为原位(in situ)无损分析，检测过程中包裹体所处环境不发生改变，可增加检测数据的客观真实性；还可针对单个包裹体，分析数据具有确定的指示意义。不过该类方法也有其固有的缺陷，它们是基于光学特征而进行的一种间接测定方式，只能是定性或半定量的，要进行直接的精确检测需借助破坏性分析。以目前常用的显微激光拉曼为例，测定过程中，除饱和烃外，其它族分(芳烃、非烃和沥青质)会产生强荧光干扰而难以测定，另外因相同基团组分拉曼光谱图相同，无法准确分析低碳烃组分含量[21]，而且激光能量还可造成包裹体组分的热解。为此，本次选用真空机械破碎法，将岩心样品粉碎、清洗后在真空条件下压碎，之后抽取气体组分进行组分和同位素分析。从镜下观察情况看，徐家围子断陷火山岩储层包裹体总体较为丰富，既有沿裂隙、节理等分布的呈串珠状的次生包裹体(图1a)，也有孤立的不规则分布的原生包裹体(图1b)，这为本次的实验分析奠定了基础。另外，为对天然气的成因进行综合判别，本次还进行了相应井天然气的组分和同位素组成分析。

包裹体样品粉碎力求最大限度地节约样品，并减小对包裹体的破坏，先将岩心样品用鄂式破碎机破碎至1 cm左右，后手工碎至1～2 mm。清洗过程要求将包裹体以外有机质彻底去除，本次主要借鉴澳大利亚CSIRO处理方法[19]，步骤如下：①加双氧水浸泡搅拌直至没有气泡产生，用蒸馏水将样品洗净、烘干(60 ℃)；②用王水、铬酸洗液分别在加热磁力搅拌下处理样品1 h，各自处理完后用蒸馏水将样品洗净、烘干(60 ℃)；③依次用甲醇、二氯甲烷和甲醇的混合溶液(93 ∶7)、二氯甲烷分别超声抽提样品3次，每次10 min，收集最后二氯甲烷溶液，浓缩后进行色谱分析，确认样品表面的有机质是否被完全除去，如有残留，重复该步骤。清洗合格后的包裹体样品分为两组，一组直接进行检测，另一组于马弗炉内在500 ℃开放条件下热爆处理2 h，之后进行检测。其中，前一组实验反映的是水溶液包裹体与岩浆包裹体的总成分，后一组实验则仅反映岩浆包裹体的成分。对于水溶液包裹体，其内气体组分可能是有机成因，也可能是无机成因，而对于岩浆包裹体其内组分只能是无机成因。

表1 实验样品基本信息

图1 徐家围子断陷徐深19井流纹岩包裹体分布Fig.1 Distribution of fluid inclusions in rhyolite samples from Xushen-19 well,the Xujiaweizi fault depressiona.次生包裹体；b.原生包裹体

包裹体样品清洗合格后采用机械撞击法进行分析，其基本流程是将清洗后的包裹体样品、不锈钢球置于不锈钢桶，密封、抽真空后置于振荡器上，不锈钢球震动将样品击碎，气体释放，之后取气分析。包裹体及天然气组分分析采用Wasson ECE-Agilent 7890A型气相色谱，色谱柱型号为Poraplot Q型色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，载气为高纯He。升温程序：由室温以10 ℃/min升温至68 ℃，恒温7 min，然后升温至90 ℃，恒温1.5 min，最后以15 ℃/min升温至175 ℃，恒温5 min。同位素分析采用Thermo Delta V Advantage型GC-IRMS同位素质谱仪，色谱柱型号为CP-PoraPLOT Q型色谱柱(27.5 m×0.32 mm×10 μm)。程序升温：从33 ℃以8 ℃/min升温至210 ℃；进样口温度：200 ℃；载气(He)流速：1.5 mL/min；氧化炉温度：980 ℃；还原炉温度：640 ℃；离子源真空度：(8.6-8.9)×10-5Pa，离子源电压：3.07 kV。

2 结果与讨论

热爆前后包裹体气体的组分组成如表2所示。从中可以看出以下几点：①热爆前很多样品包裹体中含有CO2，热爆后流体包裹体(岩浆包裹体)气体中CO2含量大多大幅减小，很多不含CO2，说明CO2多存在于水溶液包裹体中。②岩浆包裹体中以甲烷为主的烃气占有很高的比例，说明该区幔源物质中确实存在大量的以甲烷为主的烷烃气体，徐家围子断陷烃类天然气不排除有无机成因气贡献的可能。Wang[10]曾通过拉曼探针分析在该区储层火山岩中检测到高含甲烷的原生包裹体。徐家围子断陷在断陷期有3次较大规模的火山活动，以营城期火山活动持续时间最长[22]，这些火山活动会伴随大量的气体喷出，但因上部缺乏盖层，这些气体不会被保存。不过后期坳陷期幔源气体仍有可能在地壳活动过程中通过深大断裂运移至上部火山岩储层。对于火山喷发脱气与普通岩浆活动脱气的差别有待进一步研究，对此比较可行的方案是对比岩浆包裹体与温泉气体的组分和同位素特征。③对比储层产出天然气的组分与同位素组成(表3)，包裹体中CO2含量有的相差无几，如徐深19和徐深28井，有的明显较低，如芳深9井，有的则较高，如徐深301和徐深903井。这一现象主要是由CO2、烃气充注期的匹配关系和包裹体的形成条件决定的。由于水溶液包裹体只能在有水的条件下才能形成，因此若CO2的充注期晚于烃气，在储层被烃气部分占据后包裹体的形成将受到抑制，从而造成包裹体组分中CO2含量较低，反之将造成包裹体组分中CO2含量较高。而若CO2的充注期与烃类气体相近则包裹体的气体组分与天然气则可能较为接近。在不考虑无机成因烃类气体的情况下，徐家围子断陷煤系烃源岩生气主要发生于中生代95.5～73 Ma(K1qn—K2s)约20 Ma的时期内[23]，而无机CO2却存在多期充注的可能。断陷期火山活动结束后，较长一段时间内无大的构造热事件发生，青山口组沉积时期，地壳再次活动，只不过地壳活动强度较弱，岩浆未能涌至火石岭组及上部地层，但其中析出的CO2气可沿断层向上运移，进入到火石岭组一营城组火山岩储层，且此时登二段泥岩盖层已形成封闭能力，可形成气藏[24]。另外，新生代松辽盆地边缘，如五大连池地区(其火山岩包裹体组分和同位素组成将作为下一步研究内容)所发生的火山活动也可诱发幔源CO2沿深大断裂向上运移[25]。若考虑无机成因烃类气体，CO2、烃气充注期的匹配关系将更为复杂。

表2 热爆前、后包裹体气体组分比较

注：“—”表示未检测出；空格表示未检测。

表3 天然气组分及同位素组成

注：空格表示未检测。

热爆前后包裹体气体及储层产出天然气的同位素组成如表3与表4所示。从中我们可以发现几点重要的认识。①除徐深19井外，储层中天然气甲、乙烷的同位素序列与热爆前包裹体的均一致，这反映了目前造成天然气同位素序列倒转的主要原因是不同期次/源天然气的混合，而不是后期盖层微渗漏过程中低分子量和轻碳同位素组分优先散失等因素[5]。另外，与包裹体相比烃类天然气的碳同位素组成并未偏重，也在一定程度上说明了这一点。②受检测下限的影响，热爆后包裹体的乙烷碳同位素值多数不能检测出，但检测出结果的徐深1和徐深23井的组分碳同位素值均呈正碳同位素序列，并非负碳同位素序列，这说明我们需要重新审视无机成因气的碳同位素特征。李景坤等[26]利用徐家围子断陷幔源二氧化碳进行了费-托合成实验,其烃产物大部分未发生碳同位素反序。以上研究表明无机成因天然气碳同位素序列不一定反序，加之天然气的混合作用可造成其同位素序列的倒转，因此仅用天然气的同位素序列判断其成因缺乏充分依据。③相对未爆裂样品，热爆裂后包裹体中天然气(甲烷、乙烷和CO2)的碳同位素值多数变重，这可能体现了有机和无机成因气的差异，因为相对有机成因天然气，无机成因天然气碳同位素值常较重。热爆后包裹体的甲烷碳同位素值有的重于-20‰，有的则轻于该值，热爆前普遍轻于该值，说明用甲烷碳同位素值是否重于-20‰作为无机与有机成因气的判别标准对有机成因气有一定的适用性，但对无机成因气则过于苛刻。④包裹体和天然气δ13CCO2多重于-8‰，少数样品轻于-8‰，如达深X5井，轻于-8‰样品对应组分均以甲烷为主，根据戴金星等[27]提出的判别标准，徐家围子断陷CO2应以无机成因为主，主要源于岩浆活动过程的脱气作用，少数为有机成因。

表4 热爆前、后包裹体气体同位素组成

注：“—”表示未检测出；空格表示未检测。

松辽盆地深层烃源岩为一套煤系地层，其有机质中氧元素含量较高，热解生气过程中必不可少地会生成大量的CO2，对此我们所开展的热模拟实验证明了这一点[28]。实验选用目前国际上比较流行的密闭小金管实验，可灵活控制温压条件。实验压力为50 MPa，升温速率2 ℃/h，从200 ℃升温至各目标温度点。实验分别选用松辽盆地杜13井沙河子组暗色泥岩(Ro=0.56%)、营城煤矿营城组煤样(Ro=0.50%)，成气过程中各温度点组分产率如图2所示。从中可以看出，松辽盆地煤系源岩生烃过程中CO2具有很高的产率，甚至超过甲烷。但从包裹体及天然气中CO2的含量及碳同位素组成判断，有机成因的CO2多数未参与成藏或保存下来。因为CO2是一种溶解度非常高的气体，地质条件下天然气由源岩向储集层的运移始终是以地层水作为载体的，CO2很容易溶解到地层水中，等到达圈闭聚集时，二氧化碳含量已经很低[29]。而无机成因的CO2是通过深大断裂由地幔直接运移至储层聚集成藏，未经历初次运移，大大减少了与地层水的接触，因而相对易于聚集成藏。另外，无机成因气可存在多期充注，气源充足，且晚期充注时储层内的水已因充气、压实作用而明显减少，这些因素也有利于无机成因CO2的聚集。

3 结论

1) 徐家围子火山喷发过程中的岩浆脱气烃类含量较高，暗示该区烃类天然气存在无机成因的可能，有必要对火山喷发脱气与普通岩浆活动脱气的差别做进一步研究。

图2 松辽盆地沙河子组暗色泥岩及营城组煤样热解成气组分产率曲线Fig.2 Component yield curves of pyrolysis gas from dark mudstone of the ShaheziFormation and coal of the Yingcheng Formation,Songliao Basin

2) 徐家围子断陷烃类天然气的碳同位素序列倒转主要是由不同期次/源天然气的混合作用造成，而非后期天然气经盖层散失过程中的组分和同位素分馏，碳同位素序列倒转不能单独用于判断天然气的成因。

3) 相对有机成因气，无机成因气(甲烷、乙烷和CO2)碳同位素值常较重，用甲烷碳同位素值重于-20‰作为无机成因气的判别标准有一定的适用性，但过于苛刻。

4) 徐家围子断陷CO2以无机成因为主，主要源于坳陷期地壳活动过程中的地幔岩浆脱气，无机成因CO2能够聚集成藏与其未经历初次运移，与地层水接触少等因素有关。

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(编辑 董 立)

AnalysisandapplicationofcomponentsandisotopiccompositionsoffluidinclusionsinvolcanicreservoirsoftheXujiaweizifaultdepression

Li Jijun1,Cao Xicheng2,Wang Weiming1,Shi Lei3,Li Jingkun4,Huo Qiuli4

(1.ResearchInstituteofUnconventionalOil&gasandNewEnergy,ChinaUniversityofPetroleum,Qingdao,Shandong266580,China; 2.CollegeofEarthSciences,NortheastPetroleumUniversity,Daqing,Heilongjiang163318,China;3.No.3OilProductionPlant,PetroChinaDaqingOilfieldCompany,Daqing,Heilongjiang163314,China;4.ResearchInstituteofPetroleumExploration&Development,PetroChinaDaqingOilfieldCompany,Daqing,Heilongjiang163712,China)

A comparative analysis of components and isotopic compositions of gas inclusion in volcanic reservoirs of the Xujiaweizi fault depression before and after thermal decrepitation was performed by using the vacuum mechanical crushing method.The origin of natural gas was further discussed in combination with the corresponding characteristics of natural gas produced from wells and the results of thermal simulating test.The hydrocarbon content of gas from magma degassing is high,indicating that some hydrocarbon gases may be of inorganic origin,thus it is necessary to further research on the differences between gas from volcanic action and that from magmatic action.The main cause of reversal carbon isotopic sequence of hydrocarbon gas in the study area is the mixing of natural gases generated in different times or from different sources,rather than the component and isotopic fractionation during dissipation of natural gas through the caprock.Therefore,the reversal phenomenon can not be used individually to confirm the genesis of natural gas.In comparison with organic gas,inorganic gas(including CH4,C2H6,CO2)often has a heavier carbon isotopic value.It is applicable to some extent to use the the δ13C1value over -20‰ as the criteria for determining inorganic gas,but this criteria is over strict.The CO2in Xujiaweizi fault depression is mainly sourced from magma degassing.The inorganic CO2did not experience primary migration and had no chance to contact with formation water,being favorable for their accumulation.These understandings are helpful to determine the origin of natural gas in Xujiaweizi fault depression.

carbon isotope,fluid inclusion，natural gas origin，volcanic rock，Xujiaweizi fault depression

2013-06-21;

：2013-12-27。

李吉君(1981—)，男，博士、副教授，油气地质与地球化学。E-mail：ljjdqpi@aliyun.com。

王伟明(1981—)，男，博士、讲师，油气地质与地球化学。E-mail：wangweiming6686@163.com。

国家自然科学基金项目(41002044)；高等学校博士学科点专项科研基金项目(20102322120003)；黑龙江省高校青年学术骨干支持计划项目(1251G003)。

0253-9985(2014)01-0124-07

10.11743/ogg20140115

TE122.1

：A