CYY－Ⅱ凝胶型调剖剂强度影响因素及应用效果

尚宏志

（大庆油田有限责任公司 采油工程研究院，黑龙江 大庆 163453）

0 引言

大庆油田属于陆相沉积的非均质、多油层砂岩油田，随着油田开发的不断深入，非均质性导致的层间和层段内吸水比例不均衡的矛盾日益突出［1］.对于层段内有多个小层、非均质性较严重且难以通过机械方法细分注水的情况，通常采用浅调剖技术限制高吸水层的注水量，提高中低渗透层和低含水部位的注入量［2-3］，实现注水井吸水剖面的有效调整，为进一步挖掘各类油层潜力、提高储量动用程度有积极作用［4-6］.浅调剖措施关键技术之一是研发高强度凝胶配方，实现对高吸水层的有效封堵［7］.目前，大庆油田所用的化学浅调剖剂主要是以水溶性高分子材料为主剂，以高价金属离子或醛类为交联剂，在地层条件下反应生成具有网状结构的冻胶.虽然现有浅调剖剂能够实现对高渗透层的有效封堵，但存在成胶性能受配方组分及外界因素影响等问题［8-9］.

浅调剖剂体系性能要求调剖剂成胶时间短、成胶强度高，笔者研制CYY-Ⅱ凝胶型调剖剂体系.该调剖剂体系用部分水解聚丙烯酰胺为主剂，在酸性条件和一定油层温度下，可与交联剂分解出的甲醛及稳定剂中的酚类反应，生成凝胶体.为了评价聚合物、交联剂、稳定剂和调节剂对调剖剂强度的影响，通过全因子实验，分析影响凝胶强度的强影响因素及因素间的交互作用，优化高强度凝胶配方并进行岩心封堵实验.该调剖剂体系现场应用207口井，措施井吸水剖面得到有效改善，连通油井综合含水率得到有效控制.

1 实验

1.1 仪器和样品

实验采用TA公司ARES-G2流变仪进行强度测试，用储能模量表征强度［10］.该流变仪为控制应变流变仪，可以消除测量过程中夹具惯量对测量值的影响［11］.使用PP20防滑夹具在0.1Pa、1.0Hz下进行储能模量测试，以表征凝胶强度［12］.调剖剂主要由聚合物、交联剂、稳定剂和调节剂按一定比例和工艺混合而成，其中聚合物为部分水解聚丙烯酰胺，交联剂为醛类物质，稳定剂为酚类物质，调节剂为有机酸.将样品用高精度天平称量混合均匀后放入烘箱，成胶后测试强度.

1.2 全因子实验

全因子实验设计是每个因子所有水平的组合至少进行一次实验的设计［13］.由于包含所有的组合，全因子实验所需实验的总次数较多，优点是可以估计所有的主效应和各阶交互效应.由于实验次数随因子个数的增长而呈指数增长，一般只作2水平全因子实验.通常认为，加上中心点后的2水平实验在一定程度上可以代替3水平全因子实验［14］，并且分析简明易行.因此，采用2水平加中心点的设计方法，采用方差分析法，筛选符合现场应用的CYY-Ⅱ型高强度凝胶调剖剂体系.

实验考察因素有4个，每个因素考察2个水平，设置3个中心点数，根据经验和反应原理设置高低水平值，确保应用值在此范围内，实验设计见表1.

表1 全因子因素水平设计Table 1 Factors and levels design of full factorial experiment mg·L-1

1.3 岩心封堵实验

采用φ×l：3.8cm×30.0cm石英砂人造岩心模型，对浅调剖剂进行岩心封堵实验［15］.实验步骤为：首先对岩心进行水驱，测试水驱稳定压力，并且计算水驱岩心渗透率；然后驱替1PV浅调剖剂，将岩心放入45℃温度烘箱候凝48h后，进行调剖后水驱，测试岩心调剖后水驱突破压力及稳定压力，并且评价岩心封堵效果［16］.

2 实验结果

2.1 实验设计与结果

全因子实验设置3个中心点估计随机误差，全因子代码为1，中心点代码为0，中心点配方为2个水平的均值.将标准序进行随机化得到运行序，防止由实验顺序影响产生的系统误差，根据运行序进行实验，把实验结果填入强度列，强度为测试的储能模量，结果见表2.

表2 全因子实验结果Table 2 Result of full factorial experiment

2.2 数据分析处理

根据运行序进行实验，分析2阶交互作用，对各项进行代码化处理，低水平设置代码值为-1，高水平设置代码值为1，中心水平设置代码值为0，将每个自变量都化为无量纲的［-1，1］区间的数据［17］.设置置信水平为95，对各项进行t检验，通过t检验得到T值，根据T值查t分布表并计算P值，结果见表3.

表3 凝胶强度影响分析Table 3 Gel strength analysis

由于置信水平设置为95，P值小于0.050即为强影响项.由表3可以看出，聚合物、交联剂和稳定剂质量浓度的P值为0，小于0.050，是影响强度的主要因素；聚合物与交联剂质量浓度交互作用的P值为0，聚合物与稳定剂质量浓度交互作用的P值为0.030，也小于0.050，两个交互作用也是影响强度的主要因素.

分析影响强度的因素及交互作用，对分析模型进一步修改时只保留聚合物（A）、交联剂（B）、稳定剂（C）、聚合物（A）×交联剂（B）、聚合物（A）×稳定剂（C）等5项，结果见表4和表5.

表4 模型修改后强度影响分析结果Table 4 Gel strength analysis after model modified

由表4可以看出，各因素及交互作用的P值都小于0.050，对强度的影响更加明显.由表5可以看出，未编码的线性回归方程y＝-2.83＋2.43×10-3A＋4.95×10-3B＋7.50×10-4C＋8.00×10-7（AB）＋1.25×10-6（AC），通过回归方程可以估计各因素在选择水平范围内不同组合下的强度，确保不同凝胶配方强度的可预测性；并且得出最佳配方聚合物质量浓度为5 000 mg／L，交联剂质量浓度为2 500mg／L，稳定剂质量浓度为400mg／L.

表5 线性回归方程拟合因数Table 5 Fitting factors of liner regression equation

2.3 最佳配方强度范围

最佳配方强度范围包括理论均值预测及单个实验结果预测.根据最佳值设置各项因素水平，结果见表6.由表6可以看出，当聚合物质量浓度为5 000mg／L、交联剂质量浓度为2 500mg／L、稳定剂质量浓度为400mg／L时，预测强度（即拟合值）为14.53Pa，强度的理论均值预测区间为（14.27，14.79），置信度为95%；强度的单个实验结果预测区间为（14.03，15.03），置信度为95%.

表6 最佳配方强度范围预测结果Table 6 Optimum value range prediction

2.4 岩心封堵实验

浅调剖剂岩心封堵实验［18］结果见表7.由表7可以看出，配方调剖剂对渗透率为（650～2 015）×10-3μm2的岩心封堵率超过99%，能够满足浅调剖对封堵性能的要求.

表7 浅调剖剂岩心评价实验数据Table 7 Core evaluation data of shallow profile control agent

3 现场试验

在调剖剂配方优选和性能评价实验的基础上，在大庆油田开展207口井现场试验，平均单井调剖剂用量为95m3，调剖后调剖层段启动压力升高，吸水剖面得到改善.

3.1 启动压力和吸水能力

由测试措施井调剖层段调剖前后吸水指示曲线可知，调剖层段启动压力调剖前为8.1MPa，调剖后升高至9.9MPa；调剖层段视吸水指数调剖前为5.87m3／（d·MPa），调剖后下降至3.70m3／（d·MPa），调剖层段的吸水能力得到有效控制.

3.2 吸水层数和剖面调整

吸水剖面调整是浅调剖的主要目的，统计27口井吸水剖面，调剖后调剖层段吸水剖面得到改善，吸水层数由调剖前的78个增加至调剖后的106个；其中X1井调剖前后吸水剖面测试结果见图1.由图1可以看出：萨Ⅱ15-葡Ⅰ120为调剖层段，其中萨Ⅱ15层、葡Ⅰ111层、葡Ⅰ120层为主力水层，吸水比例分别为10.09%、11.07%、11.92%；调剖后主力吸水层的吸水能力得到有效控制，而葡Ⅰ111层下部（调剖前不吸水）得到有效动用.

3.3 连通油井综合含水率

统计先期现场施工的68口井，调剖后有56口（扣除其他措施井）连通油井受效，平均单井日产液量由调剖前的35.15t下降至调剖后的32.86t；平均单井日产油量由调剖前的2.02t上升至调剖后的2.91t；综合含水率由调剖前的94.25%下降至调剖后的91.15%；沉没度由调剖前的292.9m下降至调剖后的235.1m；受效油井平均有效期达到6个月，累计增油达7 955t，投入产出比为1∶3.2.

4 结论

（1）影响凝胶强度的主要因素为聚合物、交联剂和稳定剂，聚合物和交联剂、聚合物和稳定剂之间的交互作用对凝胶强度的影响最大，并且通过改进后的模型分析得到主因素和交互作用的线性回归方程，确保不同凝胶配方强度的可预测性.

（2）高强度凝胶最佳配方为聚合物质量浓度5 000mg／L、交联剂质量浓度2 500mg／L和稳定剂质量浓度400mg／L，强度达到14.53Pa，对渗透率为（650～2 015）×10-3μm2的岩心封堵率可达99%以上，能够满足浅调剖剂对岩心封堵性能的要求.

（3）采用最佳配方凝胶调剖剂进行现场施工207井次，统计27口井吸水剖面，调剖层段内吸水层数由调剖前的78个增加至调剖后的106个，调剖后调剖井吸水不均衡的矛盾得到改善，连通油井取得较好的增油降水效果，表明最佳配方凝胶调剖剂能够满足现场调剖要求.

［1］焦艳丽.大庆油田萨北开发区二类油层储层沉积模式［J］.大庆石油学院学报，2010，34（3）：19-22.Jiao Yanli.Depositional pattern of the classⅡoil reservoir in the north of Sa'ertu development area of Daqing oilfield［J］.Journal of Daqing Petroleum Institute，2010，34（3）：19-22.

［2］陈宏魁.喇嘛甸油田水驱浅调剖节能效果评价［J］.石油石化节能，2013，20（9）：46-48.Chen Hongkui.Shallow profile control effect evaluation of Lamadian oil field water flooding block［J］.Energy Conservation in Petroleum ＆ Petrochemical Industry，2013，20（9）：46-48.

［3］吴淑云，张晶涛.萨中高台子油层浅调剖的实践与认识［J］.大庆石油地质与开发，2005，24（3）：61-62.Wu Shuyun，Zhang Jingtao.Practice and acknowledgment on shallow profile modification in Gaotaizi reservoirs in Sazhong area［J］.Petroleum Geology ＆ Oilfield Development in Daqing，2005，24（3）：61-62.

［4］王玉琢，宋考平.化学浅调剖的调整挖潜及其效果［J］.大庆石油学院学报，2001，25（3）：77-80.Wang Yuzhuo，Song Kaoping.Structure adjusting and potentials tapping by general chemical profile control and the evaluation of its effect［J］.Journal of Daqing Petroleum Institute，2001，25（3）：77-80.

［5］刘一江，王香增.化学调剖堵水技术［M］.北京：石油工业出版社，1999.Liu Yijiang，Wang Xiangzeng.The technology of chemical profile control and water shutoff［M］.Beijing：Petroleum Industry Press，1999.

［6］朱敏.大庆油田扶余油层动态浅调剖技术［J］.中外能源，2013，18（7）：50-55.Zhu Min.Technology of dynamic shallow profile control in Fuyu reservoir of Daqing oilfield［J］.Sino-Global Energy，2013，18（7）：50-55.

［7］左海峰.萨中油田注水井化学浅调剖效果评价［J］.油气田地面工程，2011，30（2）：94-95.Zuo Haifeng.Effect evaluation on chemical profile control of water injection well in Sazhong oilfield［J］.Oil-Gasfield Surface Engineering，2011，30（2）：94-95.

［8］顾鑫磊.注水井浅调剖药剂问题简述［J］.油气田地面工程，2011，30（6）：48-49.Gu Xinlei.Injection well Shallow water profile control agent problem description［J］.Oil-Gasfield Surface Engineering，2011，30（6）：48-49.

［9］卢祥国，高养军，周福臣.复合离子型调剖剂配方优选及性能评价［J］.大庆石油学院学报，2003，27（1）：85-87.Lu Xiangguo，Gao Yangjun，Zhou Fuchen.Optimization design of formulations for compound ionic plugging agent［J］.Journal of Daqing Petroleum Institute，2003，27（1）：85-87.

［10］张继红，王亚楠，赵提财，等.低温调堵剂凝胶的流变特性［J］.大庆石油学院学报，2008，32（3）：34-36.Zhang Jihong，Wang Ya'nan，Zhao Ticai，et al.Rheological characteristics of low temperature plugging gel［J］.Journal of Daqing Petroleum Institute，2008，32（3）：34-36.

［11］Schramm G.实用流变测量学［M］.北京：石油工业出版社，2009：139-143.Schramm G.Practical the rheological measurement science［M］.Beijing：Petroleum Industry Press，2009：139-143.

［12］尚宏志，陈琳，张伟.CYY-Ⅱ型调剖剂流变特性评价及应用［J］.采油工程，2012，2（2）：1-3.Shang Hongzhi，Chen Lin，Zhang Wei.Rheological properties evaluation and application of CYY-Ⅱprofile control agent［J］.Oil Production Engineering，2012，2（2）：1-3.

［13］马林，何桢.六西格玛管理［M］.北京：中国人民大学出版社，2007.Ma Lin，He Zhen.Six sigma management［M］.Beijing：Chinese Renmin University Press，2007.

［14］马逢时，周暐，刘传冰.六西格玛管理统计指南［M］.北京：中国人民大学出版社，2007.Ma Fengshi，Zhou Wei，Liu Chuanbing.Six sigma management guidelines［M］.Beijing：Chinese Renmin University Press，2007.

［15］Liu He，Wang Xin，Li Guo，et al.An enhanced oil recovery technology continually after polymer-flooding［R］.SPE 144250，2011.

［16］田士章，王永志，严万洪.堵水调剖剂堵水机理与性能评价［J］.辽宁化工，2007，36（1）：45-47.Tian Shizhang，Wang Yongzhi，Yan Wanhong.Mechanism and property of water plugging and profile controlagent［J］.Liaoning Chemical Industry，2007，36（1）：45-47.

［17］Montgomery D C.Design and analysis of experiments［M］.6th ed.New York：Turing，2007.

［18］史胜龙，王业飞，于海洋，等.多孔介质中酚醛树脂冻胶动态成胶规律［J］.大庆石油学院学报，2012，36（1）：41-46.Shi Shenglong，Wang Yefei，Yu Haiyang，et al.Dynamic gelation in porous media of phenol resin gel［J］.Journal of Daqing Petroleum Institute，2012，36（1）：41-46.