实验室仪器设备管理关键控制点的思考与实践

范玉兰 陶功华 王 宁 洪新宇 帅 怡 肖 萍 / 上海市疾病预防控制中心

0 引言

随着科学技术的发展，检测准确度越来越高的现代高精度仪器设备不断引进到实验室，而社会经济的快速发展也对检测服务质量提出了很高的要求。仪器设备管理作为实验室质量控制的关键要素之一，直接关系到检测数据的准确可靠。实验室管理者应重点关注以下几个方面，一是设备的日常使用和管理，二是设备的校准和检定以及报告证书的确认，三是设备的期间核查工作等。本文从三个方面探讨优化管理模式的方法，提供精细化和个性化管理的对策。

1 设备日常使用和管理

在仪器设备的使用中，技术人员能力是最关键的因素之一。实验室要按照CNAS-CL10： 2012 《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》[5]中条款5.2.2 要求，使操作设备的人员接受涉及仪器原理、操作和维护等方面知识的专门培训，掌握相关的知识和专业技能，并考核授权。实验室应建立设备唯一性标识系统，包含管理唯一性标识和校准状态标识，起到检验结果追溯和表明量值溯源状态的目的。设备管理中还应特别关注设备动态档案管理，完善一机一档的管理制度，应将设备运行过程中的记录，如量值溯源和报告证书确认记录、期间核查记录，以及故障处置记录等及时归入设备档案中。

设备管理中故障设备处置和结果追溯也是一个控制的难点。ISO/IEC 17025：2005《检测与校准实验室能力的通用要求》的条款5.5.7中规定故障设备在修复并通过校准或检测表明能正常工作方可投入使用。实验室管理者应对故障及维修状况开展科学评估，对于设备量值传递部分出现的故障，修复后应进行校准。如只是一些辅助功能发生故障，实验室可以使用有证标准物质或已测过的稳定样品开展检测，如结果符合即证明设备性能正常。实验室还应评估对先前检测结果的影响，执行“不符合工作控制”程序。

2 仪器设备量值溯源

2.1 仪器设备检定/校准

《实验室资质认定评审准则》条款5.5.1中规定“实验室应确保其相关检测和/或校准结果能够溯源至国家基标准。实验室应制定和实施仪器设备的校准和/或检定（验证）、确认的总体要求”。CNASGL04：2011《 量值溯源要求的实施指南》[6]条款4.1中规定“CNAS承认认可的校准实验室和APLAC、ILAC多边承认协议成员认可的校准实验室的量值溯源性，亦承认中国法定计量管理体系的量值溯源性。目前我国实验室仪器设备主要通过检定/校准两种方式实现溯源。按照资质认定和认可评审准则要求，保证检测结果的溯源性，实验室首先应制定仪器设备溯源计划，计划应包含检定/校准机构的选择、需校准的关键量值、校准周期等内容。检定机构应经政府计量行政部门授权，而校准机构必须通过国家实验室认可，并且检定/校准机构的能力范围必须覆盖实验室设备量值溯源的要求。对机构的选择还可从该机构以前提供的校准报告信息中评价其服务质量，这也是实验室对合格供应商评价所必需的。计划中还应输入来源于检测方法标准所需要校准的关键量值 ，实验室应综合考虑检测使用的各类标准，确定所需的关键量值。如气相色谱仪、液相色谱仪使用的不同检测器，设备的特殊量程需要等。设备的校准周期应由实验室依据设备使用状态、稳定性、使用频率和使用环境、操作人员的熟练程度、以及实验室承担风险的程度综合评价确定。 科学合理的计划为检测结果能溯源到国家基标准提供了前提条件，为实验室管理人员实施检定/校准工作，以及开展监督工作提供了依据。

2.2 仪器设备检定/校准报告确认

目前，政府计量行政部门授权的计量检定机构和校准实验室出具的报告一般有检定证书、校准报告、测试报告和测试结果通知书等三种形式。检定证书是证明计量器具已经过检定，并获得满意结果的文件。检定证书依据的是国家或部门或地方颁布的检定规程，并给出合格的结论。校准报告一般依据校准规范，给出校准点的具体校准结果与相应的测量不确定度，但通常不作合格与否的结论。测试报告和测试结果通知书是计量检定机构在无计量检定规程或规范的情况下，为满足客户要求所采取的一种检校活动，通常按照客户或特定的技术要求，采用与计量标准装置给出的“标准值”相比对的方法进行测量。测试报告通常只提供测量结果，不包含符合性判定。如实验室目前使用的可吸入颗粒物检测仪、余氯检测仪、马弗炉等计量部门目前出具的均为测试报告。

报告证书确认应包括形式确认和内容确认（技术确认）两个方面。形式上需确认检定证书是否由法定计量检定机构出具，校准证书上是否有该校准实验室通过国家实验室认可的标识，以及校准计划要求的关键量值是否均开展了校准，是否在校准实验室认可范围内等。内容上重点确认证书报告中所列的保证测量溯源的证据（机构使用的计量器具、标准物质等）是否在有效期内，准确度是否符合设备要求。关注重点还有校准结果是否满足实验室预期使用要求和设备本身技术参数要求等。实验室还可以将本次校准报告与上次报告加以比较，识别设备的量值、准确度、测量范围等与检测标准要求的满足程度，以及校准因子变化趋势，从而策划相应的仪器设备管理的预防措施，保证质量管理体系得到不断改进和完善。

实验室应将测试报告确认的结果，输入到质量控制计划中，采用参加实验室比对、 能力验证的方式，确保检测结果的可比性。

3 仪器设备期间核查

3.1 期间核查的目的

在 ISO/IEC 17025： 2005 的条款 5.5.10 和《实验室资质认定评审准则》条款5.4.8中规定“如果需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，这些核查应按照规定程序进行”。期间核查（Intermediate checks）是指在两次检定或校准期间，根据规定的程序和频次对仪器设备进行核查，以保持其校准状态的置信度。当核查发现存在不允许的偏移，应采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于设备校准状态失准而产生的风险，有效地维护实验室和客户的利益。

3.2 期间核查与检定/校准区别

我国《计量法》第九条规定用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具，实行强制检定。检定具有强制性，表现出被动性，而期间核查是实验室主动的、积极的预防性行为。两则之间的主要区别如表1所示。

综上所述，期间核查为提供仪器设备是否保持检定/校准置信状态提供信息。实验室对仪器设备的管理不能用检定/校准代替核查，但也不能将管理模式简单化和教条化，规定所有的设备都必需开展期间核查。实验室可以从在用设备的稳定性、使用状况、上次校准的情况、使用频次、设备操作人员的熟练程度、设备的使用环境以及测量结果具有重大价值或重大影响（如承担重大检测任务）等方面进行科学评估，并得出哪些设备在何种情况下要进行期间核查，制定核查计划，内容包括核查对象、核查频率、核查方法等。核查计划应是静态和动态相结合管理。实验室在一些突发情况下，如有客户投诉、能力验证出现可疑或不满意结果等情况需要开展追加核查。实验室应该将核查方法，针对不同的设备制定不同的作业指导书。核查可以结合检测过程同时进行，核查记录应该包含核查结果，如果需要，可以结合数理统计分析的方法对结果进行评价。

表1 仪器设备期间核查与检定/校准的区别

3.3 期间核查方法

3.3.1 检定规程/校准规范参考法

由表1中设备期间核查的内容可以看出，在某次核查过程中可以只对设备的个别或部分功能或技术指标进行核查。因此，实验室可以参考相关的检定规程/校准规范，在具备核查技术能力的前提下，选取与检测结果直接相关的技术指标进行核查。如在微生物实验室最常用的培养箱核查，可以参考JJF 1101-2003《环境试验设备温度、湿度校准规范》[7]中表2 对温度试验设备的校准要求，选择温度偏差、温度均匀度、温度波动度等3项指标，所需仪器设备是经过校准合格的“10路温度检测仪和电子秒表”，核查的操作方法简便，一般试验人员经过培训即可熟练掌握。核查3项指标的结果统计方法也不需要复杂的数理统计方法，对结果的判定可依据上述校准规范表1 中的控制要求。

又如大气采样器使用频率高，而且使用环境比较恶劣，设备频繁搬动。为保证采样结果的准确，期间核查显得尤为重要。JJG 956-2013 《大气采样器检定规程》[8]表2 检定项目一览表中列出了“使用中检查”项目，包括常规检查、气密性检查、流量检查和计时误差等指标。还有现场检测使用频次较高的一氧化碳、二氧化碳红外气体分析仪，JJG 635-2011《 一氧化碳 二氧化碳红外气体发生器》[9]表3 检定项目一览表中列出了“使用中检查”项目，包括外观、示值引用误差、响应时间等指标。实验室均可依据规程中 “使用中检查”项目要求，编制期间核查作业指导书实施核查，并依据该规程中表1仪器计量性能要求，对结果进行判定。这些方法均操作简便，易于实施，可有效解决实验室对现场采样和检测设备期间核查比较困难的问题。

3.3.2 核查标准法

该方法适用于实验室拥有一个足够稳定的被测对象（如砝码，量块或性能稳定的专用于核查的测量仪器等）作为“核查标准”。需核查仪器经校准/检定返回实验室后，立即测量该核查标准的某一参数得到的结果X0及其不确定度U0，此后，核查时再次对核查标准进行测量，得到结果X1及其不确定度U1，若

则核查通过。类似可进行第2、3、4、…次核查，得到一系列值 En2、En3、En4、…。 当 0.7 ≤ Eni＜ 1 时，实验室应分析原因，并采取预防措施，以避免设备性能进一步下降对结果带来影响。该方法可用于实验室天平、全自动生化分析仪、血球分析仪等设备的核查。另外，还可用于现场检测水质浊度的浊度仪的核查。

目前，校准实验室提供的浊度仪校准证书，校准最低点为10 NTU,但国家水质卫生标准为1 NTU，特殊情况允许3 NTU。实验室检测结果绝大多数为＜1 NTU。因此，对该仪器低量程的核查尤为重要。实验室可使用仪器供应商提供的二级校准液（具有稳定的标定值），使用上述“核查标准法”定期对浊度仪进行核查，可弥补目前校准报告量程不能覆盖实际使用范围的不足，解决现场检测仪器缺乏期间核查方法的困难，同时，又起到现场检测工作质量控制的目的。

3.3.3 质量控制图法

该方法适用于设备使用频次比较高，开展评次较高的检测项目，且具有一个稳定的被测对象。用被核查设备定期对测量对象进行重复检测，或用测量对象定期对被核查仪器进行重复测量，并利用得到的特性值绘制出平均值控制图和极差控制图。此后，若核查值落在控制限内，则核查通过。实验室经过识别、策划，可以选择检测项目使用的稳定标准物质，建立质控图，并运用于日常检测工作的质量控制、仪器设备期间核查，同时可起到标准物质期间核查的作用。只要质控点落在控制限内，表明整个检测体系稳定、受控、有效，也很好实施了检测工作过程控制。如保健食品功能检测使用的骨密度仪，目前，检定和校准机构均无法实施溯源，实验室利用设备制作商提供的标准模块（参考标准），按照GB/T 27407-2010《实验室质量控制 利用统计质量保证和控制图技术 评价分析测量系统的性能》[10]标准要求，建立质控图，实施设备内部核查工作。

实验室可运用该方法建立原子吸收分光光度计的核查方法。实验室可选择均匀性好的奶粉作为检测对象，建立质控图，来作为食品检验相关指标质量控制指标，并可同时完成对所使用仪器设备期间核查工作。

3.3.4 临界值评定法

当实验室用于测量的标准方法提供了可靠的重复性标准差Sr和复现性标准差SR时，可采用临界值（CD值）评定法。按式计算：

在重复性条件下n次测量的算术平均值 与参考值μ0之差的绝对值 小于CD值，则核查通过。

近年来，国家环保部发布的新版的检测标准中均列出了重复性限和复现性限，实验室可以用来作为设备期间核查的依据。如HJ 636-2012 《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》标准中列出了重复性标准差Sr和复现性标准差，实验室可应用该方法开展分光光度计的期间核查。

3.3.5 仪器比对法

使用1台仪器对一检测对象进行测量，获得测量值和不确定度，然后用比对的其他仪器对同一检测对象分别进行测量，结果用公式计算判定。首先用被核查的仪器对被测对象A进行测量，得到测量值Y1及不确定度U1，然后用其他几台仪器分别对该被测对象进行测量，得到结果Y1，Y2，Y3，…，Yn,计算Y1，Y2，Y3，…，Yn的平均值若则Y1这台仪器核查通过。

算术平均值的计算[在重复性条件下，n次独立等准确度测量得到的观察列xi（i = 1，…，n）]，

标准偏差的计算（贝塞尔Bessel公式）

平均值的标准不确定度计算

实验室使用该方法可以解决现场检测的部分仪器的期间核查难题。选择在短时间内基本不变的因素，作为仪器比对的对象，开展对现场检测仪器的期间核查工作。如照度计、紫外辐照计、氡检测仪等，实验室选择适当的环境条件，并加以控制，照明设备照度、紫外灯辐照强度和空气中的氡浓度在短时间内变化量是可以忽略的。

卫生系统实验室在放射防护检测中使用最多的“辐射防护用X、γ辐射剂量当量率仪”，目前计量部门检定的量程在mSv/ h能级,而实际检测用范围在μSv/ h能级。实验室可用多台仪器同时检测宇宙射线辐射强度的方法开展比对，实施设备核查，以保证检测结果的可比性。配置标准源的实验室还可以使用3.3.2 核查标准法开展设备的核查。通过实践证明上述方法对现场检测仪器期间核查是非常可行和有效的。

3.3.6 自校准法

若实验室自身拥有同类仪器，其中A仪器某一参数的示值误差的不确定度小于被核查B仪器的最大允许误差的1/3，即可用A仪器对B仪器进行核查。

如用A仪器对B仪器进行核查，A仪器和B仪器对同一测量对象进行检测，获得结果分别是Y1和Y2，结果| Y1- Y2|≤0.3% Y1，则B仪器通过核查。卫生、环保、安监等行业的检测实验室均使用大量的温湿度计，可以使用该方法，用准确度高的温湿度计对准确度较低的开展内部核查，可达到经济、有效的控制要求。

2.3.7 允差法

将标准物质作为被测对象，实验室测量结果-证书中参考值≤测量结果的允差。

在En值和CD值均不可获得时，根据相应规程、规范或标准规定的测量结果的允差Δ，若Xlab- Xref≤Δ，则核查通过。

3.4 期间核查结果的应用

实验室应对核查结果进行分析，以判定结果是否存在偏移，是否出现异常趋势需要进一步监控，异常现象的判定依据等内容应制定成作业指导书。当期间核查的结果表明，该设备出现偏移，应根据情况对设备进行维护调试，或将设备送检定/校准机构进行检定/校准，同时还应分析和评估偏移对以前检测结果产生的影响，需要时启动ISO/IEC 17025：2005的4.9 和5.11条款中要求的“不符合检测和/或校准工作的控制”和“纠正措施”程序。

4 讨论

仪器设备溯源性对检测结果准确可靠至关重要。目前，实验室使用的少量设备，法定计量检定机构和校准机构无法提供溯源服务。实验室可依据CNAS-CL06： 2011 标准条款中4.2.3的要求，使用有证标准物质，参考标准、公认实物标准等方法，开展内部核查，或者通过参加比对试验、能力验证等途径，证明检测结果的一致性。如疾控系统实验室使用的PCR检测仪、微生物菌种检定系统等。

仪器设备期间核查对于实验室持续获得满意的测试结果非常关键，该项工作能及时发现实验室技术运作过程可能存在的偏移，降低实验室成本风险。因此，实验室技术负责人应建立科学评估和技术决策的理念，制定如何编制期间核查计划的程序，建立可操作性和有效的核查方法，并应将期间核查的方法以作业指导书形式文件化。作业指导书可包含：1）概述、2）核查依据、3）核查技术要求、4）核查条件（环境条件和设备等）、5）核查方法、6）核查数据处理及结果判定、7）核查周期、8）核查记录表等关键要素。

在建立起期间核查计划和方法后，技术负责人还需要全面考虑实验室质量控制各关键要素之间的系统性和关联性，因地制宜、统筹兼顾，可以将设备期间核查、标准物质期间核查、人员质量监督、检测过程质量控制等工作同时进行，起到事半功倍的效果。

对卫生、环保和安监等系统的实验室，均涉及现场检测和样品的现场采集工作。通过测量不确定度的评估[11]可以获知，现场检测和样品采集过程对结果的测量不确定度贡献较大，而且，现场检测具有很难再现的特点。因此，检测结果的过程控制是质量保证的关键控制点之一。实验室可利用本文所提及的各种方法开展核查，提高现场使用仪器设备期间核查频率，保证其完好的置信度，以达到保证结果准确可靠的目的。

理化实验室使用最多的设备，如原子吸收分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪并不一定需要参照检定证书、校准报告中使用的标准物质来开展核查。实验室可以结合实验室检测工作特定业务范围，选择设备最常检测的项目，使用相应的有证标准物质，对设备的准确度、精密度和基线漂移等指标开展核查，提高设备核查的针对性与有效性。

通过近年的实践，作者以为并不是实验室使用的所有设备都需要期间核查。如实验室广泛使用的酸度计，由于使用的电极是不固定的，计量检定部门并没有对使用的电极进行校准，而且，出具的检定证书中给出的是“电子单元0.01级合格”的结论。实验室在每次检测之前都必须要使用PH标准溶液对仪器进行校准，也就是说，仪器量值溯源工作是由计量部门和实验室共同完成的，类似这一类的设备进行期间核查作用并不显著。总之，实验室仪器设备管理必须抓住关键控制点，严格实施管理程序和作业指导书，加强监督检查，并且，不断探索精细化、个性化的管理方法。

[1]中国合格评定国家认可委员会. 实验室认可与管理基础知识[M].北京： 中国计量出版社，2003.

[2]国家认证认可监督管理委员会. 实验室资质认定工作指南[M]. 北京： 中国计量出版社，2007.

[3]国家认证认可监督管理委员会，中华人民共和国卫生部. 食品检验机构资质认定工作指南[M]. 北京： 中国计量出版社，2011.

[4]中国合格评定国家认可委员会. CNAS-CL06：2011[S]. 北京：2011.

[5]中国合格评定国家认可委员会. CNAS-CL10： 2012[S]. 北京：2012.

[6]中国合格评定国家认可委员会. CNAS-GL04： 2011[S]. 北京：2011.

[7]全国温度计量技术委员会. JJF 1101-2003[S]. 北京：中国计量出版社，2003

[8]全国环境化学计量技术委员会. JJG 956-2013[S]. 北京：中国质检出版社，2013

[9]全国环境化学计量技术委员会. JJG 635-2011[S]. 北京：中国质检出版社，2011

[10]全国认证认可标准化技术委员会. GB/T 27407-2010[S]. 北京：中国标准出版社，2011 .

[11]中国合格评定国家认可委员会. CNAS-CL07： 2011[S]. 北京：2011.

[12]中国合格评定国家认可委员会. CNAS-CL10： 2012[S]. 北京：2012.