气相色谱法测定丙烯酸2-乙基己酯反应产物中5组份的含量

陆君良 陈科杰 邵德贵 / 浙江卫星石化股份有限公司

0 引言

以水乳型为主的胶黏剂、密封剂和嵌缝剂，主要使用丙烯酸2 - 乙基己酯和丙烯酸丁酯，前者也用于丙烯酸酯涂料产品中[1]，丙烯酸2 - 乙基己酯的产量逐年增加。丙烯酸2 - 乙基己酯反应产物中含有丙烯酸、甲苯等5种组份，对这5种组份的同时分析尚未见报道。而丙烯酸2 - 乙基己酯产品中，低沸物已被脱除，所以在GB/T 17529.5-1998《工业丙烯酸2 - 乙基己酯》[2]标准中，不涉及丙烯酸和甲苯组份的分析。用RTX-200、FFAP、DB-1701等不同型号的毛细柱分别进行了分离比较，结果发现丙烯酸、甲苯及未知组份间不能较好分离。而使用SE-54柱，能很好地分离上述组份。

笔者探索了气相色谱分离条件，进样0.1 μL，采用面积归一化方法，对5种组份进行定量分析，此方法灵敏度高、简便、准确。对丙烯酸2 - 乙基己酯的生产有着指导意义。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

气相色谱仪：GC-2014C型，日本岛津公司；双通道色谱工作站：N2000型，浙江大学智能信息工程有限公司；天平：ML204型，梅特勒-托利多（上海）有限公司；水分测定仪：V20型，梅特勒-托利多（上海）有限公司。

高纯氢：含量大于99.999%（体积比），经分子筛和硅胶净化；高纯氮：含量大于99.999%（体积比），经分子筛和硅胶净化；空气：经分子筛和硅胶净化；丙烯酸：色谱纯，纯度99.7%；甲苯：色谱纯，纯度99.5%；2 - 乙基己醇：色谱纯，纯度99.5%；醋酸2 - 乙基己酯：色谱纯，纯度99.7%；丙烯酸2-乙基己酯：色谱纯，纯度99.0%。

1.2 色谱条件

色谱柱：SE-54（30 m×0.25 mm×0.25 μm），中科院兰州化物研究所；气化温度：250 ℃；检验器温度：260 ℃；程序升温：80 ℃保持3 min后，以30 ℃/min的速率升至200 ℃，停留1 min，再以30 ℃/ min的速率升至230 ℃，保持10 min；载气与流量：高纯氮，1.19 mL/min；分流比：19∶1；吹扫气：3 mL/min；空气压力：55 kPa；氢气压力：65 kPa；进样量：0.1 μL。

色谱图：在1.2色谱条件下，5种组份混合标准溶液的色谱图见图1。可见5组份分离良好。

2 结果与讨论

2.1 校正因子与检测限

混合标准溶液：准确称取丙烯酸、甲苯、2 -乙基己醇，醋酸2 - 乙基己酯，丙烯酸2 - 乙基己酯，混合均匀。

在1.2色谱条件下，对混合标准溶液重复3次进样，分别测出并计算4种组份对丙烯酸2 - 乙基己酯的相对校正因子（表1）。

图1 混合标准溶液色谱图

根据检测限计算公式[3]，D = 2N/S (N为噪声信号，S为检测器灵敏度)，计算得本方法检测限（见表2）。

由表2可知，本方法的灵敏度较高。

2.2 精密度试验

在1.2色谱条件下，用丙烯酸2 - 乙基己酯反应产物样品，重复测定5次（同时分别测得水分、酸度，按参考文献[2]计算各组份含量），精密度试验与回收试验结果列于表3。

由表3可知，本法的精密度为0.15%～1.44%、加标回收率为97.8%～102.5%。表明本方法的精密度和准确度均较好。

表1 各组分对丙烯酸2 - 乙基已酯的校正因子

表2 各组份检出限

表3 精密度试验和回收试验结果

3 结语

采用毛细管气相色谱法同时测定丙烯酸2 -乙基己酯反应产物中丙烯酸、甲苯等5种组份的含量，方法准确、操作简便、灵敏度高。能满足分析检测工作的要求，可用于丙烯酸2 -乙基己酯生产控制的分析。

[1]陶子斌. 丙烯酸生产与应用技术[M]. 北京. 化学工业出版社，2007.

[2]全国化学标准化技术委员会基本有机化工产品分会. GB/T 17529.2-1998[S]. 北京：中国标准出版社，1998.

[3]吴烈钧. 气相色谱检测方法，2版[M]. 北京. 化学工业出版社，2005.