基于声表面波微液滴并行加热研究*

章安良,查 燕

(1.常州工学院电气学院,常州 213002;2.宁波大学电子工程系,宁波 315211)



基于声表面波微液滴并行加热研究*

章安良1*,查 燕2

(1.常州工学院电气学院,常州 213002;2.宁波大学电子工程系,宁波 315211)

提出了一种并行加热微液滴的方法。在128°旋转Y切割X传播方向的LiNbO3压电基片上采用微电子工艺制作叉指换能器和反射栅,在其声路径上贴合环形聚二甲基硅氧烷(PDMS)微槽,其内充满石蜡油微流体。设计有多个受热区的图案,经过激光切割转移到导热性良好的、厚度为0.3 mm的铜金属传热片上,并放置于PDMS微槽上。射频电信号加到叉指换能器上激发声表面波,辐射入微槽中的石蜡油微流体,并将能量通过传热片传递到受热区,进而加热受热区上的微液滴。以纯净水微液滴为实验对象,进行了多个微液滴并行加热实验。结果表明,在单个叉指换能器上加电信号激发的声表面波可同时加热多个微液滴,且其温度变化值随射频电信号功率增加而增加,同时,微液滴体积和受热区中并行加热的微液滴数影响其温度变化。

声表面波;微液滴;叉指换能器;辐射;并行加热

微流器件因具有试剂用量少、携带方便、操作简单等诸多优点,得到国内外微流控学专家的高度重视,并已经成为国际性的研究热点[1-4]。然而,许多生化反应往往需要在高于常温的温度下进行[5,6]。因而,如何对微流器件上的微流体进行适当的加热,使其在适当温度下完成生化反应,是一个需要解决的问题。为此,国内外专家对此进行了一系列工作,并发明了多种微流器件上加热微流体的方法。如戴敬[7]提出了以透明氧化铟锡薄膜玻璃作为加热元件,实现了玻璃基片上微通道内微流体的加热,并采用多个温度传感器实现微通道内微流体温度检测。该方法可有效地加热微通道内微流体,使其温度上升50 ℃。基于类似方法,Schöler[8]和Tsai[9]分别采用铂电阻和钛电极作为微加热单元,将其与微流单元集成于一微流器件上,实现微通道内微流体的加温,并成功地应用于逆转录聚合酶链反应定量检测肿瘤病毒。采用微电极作为微加热器,将其集成于微通道中,可有效实现微通道内微流体的加热,但微通道内微流体的受热均匀性有待改善。为此,Hsieh[10]报道了在玻璃基片上以铂为材料、应用微电子工艺制作了阵列型微加热器。由于微加热器带有有源温度补偿单元,因而,芯片反应区中热稳定性和均匀性较好。这些在微流器件上集成微电极加热器可很好地实现基片上微通道内微流体的温度要求,因而,在不同场合得到了应用。但它们主要针对微通道内微流体的加热,不能直接应用于微流分析的一个重要研究领域——开放式基片上微液滴的加热。因而,如何实现基片上微液滴的加热,使其满足生化反应所需的温度要求,具有现实意义。

声表面波器件具有工艺简单、成熟,能很好驱动基片上微液滴进行多种微流操作,因而,基于声表面波的微流分析得到了重视,并成为微流控学的一个新兴研究热点。它不仅可实现微液滴在两维平面内输运[11],且可以实现微液滴产生、混合、分离、萃取、融合和液滴中微粒富集等微流前处理操作[12-16]。 近年来,也有报道采用声表面波加热压电基片上的微液滴[17],以实现待分析物完成生化反应所需的温度要求。该方法的优点是器件结构简单,微流体温升较快,能满足生化反应所需的温度要求。然而,它只研究了声表面波对单个微液滴加热引起的温度变化,难以满足并行生化分析对多液滴同时加热的要求。为此,本文探索采用单个叉指换能器同时加热多个微液滴方法,并研究微液滴受声表面波加热时的温度变化规律,以满足并行生化分析的要求。作为声表面波实现并行加热多个微液滴的一个应用,采用所提出的方法,同时加热多个纸基检测区中的微反应物,实现并行显色反应。

1 实验部分

1.1 实验装置

微液滴并行加热的实验装置如图1所示。

图1 微液滴并行加热的实验装置

图1中,压电基片为128°yx-LiNbO3材料,其上经磁控溅射、光刻、刻蚀等一系列微电子工艺制作出一叉指换能器和反射栅,叉指换能器的叉指周期为144 μm,孔径为4.32 mm,指对数为35对,叉指电极和反射栅的铝条厚度为500 nm,在压电基片表面的声传播路径上涂覆一薄层Teflon AF 1600(Dupont,USA)。内径为3 mm、高度为0.5 mm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)环形微槽贴合于压电基片上,用于容纳石蜡油。采用激光切割方法将0.3 mm厚度的铜片切割成具有8个直径为3 mm的受热区(图1(b))。直径0.5 mm的微型温度传感器探头通过聚二甲基硅氧烷(PDMS)进行固定,使得温度传感器微探头略高于铜加热区,且与待加热数字微流体充分接触。图1设计了可同时加热8个数字微流体的受热区,根据需要可以制作更多个受热区,以实现并行加热多个微液滴的要求。

1.2 微液滴并行加热器件的制作工艺

微液滴并行加热器件的工艺如图2所示。

图2 微液滴并行加热器件制作工艺

图2中,首先,采用微电子工艺在128°yx-LiNbO3基片上制作叉指换能器(图2(a)),将制作的直径为3 mm,高度为0.5 mm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)的环形微槽贴放于压电基片上(图2(b)),并在其中进样4 μL石蜡油(图2(c)),使得石蜡油充满环形微槽,便于与铜传热片充分接触。设计好的受热区图案(图2(d)),通过计算机控制的激光切割仪将图案转移到铜片上((图2(e)),为了保护铜传热区不受化学溶液腐蚀,在铜传热片末端的受热区上涂覆一薄层PDMS保护膜,并在90°恒温箱内固化1 h(图中未示出)。接着,将铜传热片贴合于PDMS环形微槽((图2(f)),使得铜传热片的中心与石蜡油接触,待加热微流体置放于铜传热片末端的受热区上((图2(g))。图2(h)是3 μL水微液滴放置于铜传热片的一受热区实物图像。

1.3 仪器与试剂

微液滴受热引起的温度变化采用高灵敏度温度测量仪(BK8800,Bokles,China)测量,温度测量仪的温度传感器微探头感应的信号通过电路处理,并进行数字显示。温度传感器采样速率2.5次/s,测量精度为0.1 ℃,满足实验要求。射频(Radio frequency,RF)电信号发生器(SP1461,EPRE,China)提供实验所需要的26.5 MHz正弦波载波信号。功率放大器用于放大信号发生器输出的信号。高灵敏度CCD用来监测微液滴状况。MDVNT软件(Novel,China)用来图像处理和控制。功率计(YM2462,Yamei,China)用来测量加到叉指换能器上的RF电信号功率。

实验所用材料:0.2 mol/L过二硫酸铵,0.01 mol/L的硫代硫酸钠溶液(无锡市佳妮化工有限公司),0.2 mol/L典化钾(汕头市西陇化工有限公司),0.4%可溶性淀粉(天津市巴斯夫化工有限公司),所用水为纯净水。取0.2 mol/L典化钾溶液20 mL、0.4%淀粉溶液2 mL和0.01 mol/L的硫代硫酸钠溶液8 mL充分混合并存放待用。

1.4 实验方法

1.4.1 微液滴并行加热

采用微量进样器将相同体积的微液滴分别进样到铜传热片的受热区上,在叉指换能器上加RF电信号,激发声表面波,辐射入压电基片上4 μL石蜡油微流体,石蜡油微流体由于声表面波辐射而温度升高,通过与其接触的受热片并将热量传递到其末端的受热区,加热其上的微液滴。温度传感器微探头置放于微液滴中,以检测微液滴温度变化。采用相同方法,改变微液滴体积和RF电信号功率,检测受热区上微液滴温度变化。

根据圆柱体体积公式可以计算得到PDMS环形微槽内体积为3.53 mm3,因此,采用4 μL石蜡油即可确保与其上的铜传热片充分接触,将声表面波辐射能量传递到受热区,实现受热区中微液滴并行加热。

1.4.2 微液滴并行加热在显色反应中应用

作为微液滴并行加热的一个应用,采用所提出的方法进行并行显色反应。取2 μL的0.2 mol/L典化钾溶液、0.4%淀粉溶液和0.01 mol/L的硫代硫酸钠溶液混合液进样到直径为3 mm的滤纸上,晾干。然后,将晾干了的滤纸放置到受热区上,并采用微量进样器进样1.5 μL 0.2 mol/L过二硫酸铵到滤纸上。同时,在叉指换能器上加电信号,采用带CCD显微镜观察、记录滤纸颜色变化。比较常温下,该显色反应的颜色变化,验证并行加热多个受热区效果。

2 结果与讨论

在图1(b)所示的A、B、C、D四个受热区上分别进样3 μL水微流体,在不同功率的RF电信号作用下,加热水微液滴,采用温度测量仪测量其温度变化,图3是3 μL水微流体在不同功率的RF电信号作用下的温度变化曲线。

图3 3 μL 水微液滴在不同电信号功率时温度变化曲线

由图3可知,相同体积的水微液滴,在叉指换能器上所加的电信号功率极大影响了该微液滴的温度变化,电信号功率越大,微液滴的温度上升值越大。此外,在声表面波激发的初始阶段,如0～1 min内,微液滴的温度变化较大,随着时间增加,微液滴温度变化趋缓并接近平衡。此时,微液滴从受热区吸收的热量与其向环境散发的热量平衡,微液滴的温度也趋于平衡。

为观察传热基片上不同受热区温度变化的均匀性,对图1(b)所示A、B、C、D四个受热区上的微流体在相同功率RF电信号作用下的温度变化进行了实验。图4是0.2 W的RF电信号功率时,四个受热区上水微流体温度变化曲线。

图4 RF电信号功率为0.2 W时,A、B、C、D四个受热区上3 μL水微液滴温度变化曲线

由图4可见,四个受热区中的水微流体在相同的RF信号功率作用下,温度变化基本相同,由此可以看出,各受热区中的微液滴温度变化也基本一致,其中略微差异主要原因来自于功率放大器输出的功率有略微的波动和环境温度的轻微变化。所以,采用所提出的方法可用于多个样品的并行分析所需要的温度要求。

在图1(b)所示的8个受热区上均进样水微流体,采用相同的方法进行声表面波加热受热区上的微液滴实验,图5是8个受热区同时都加3 μL水微流体,在0.2 W的射频电信号作用下测试一个受热区时的温度变化曲线。

图5 相同电信号功率下,不同微液滴体积和不同受热区数目时温度变化曲线

为便于对比,将相同电信号功率下,3 μL和5 μL水微液滴在A、B、C、D四个受热区加热时的温度变化曲线也示于图5中。由图5可以看出,在相同受热区个数时(如都是4个受热区),水微液滴体积影响该微液滴初始的温度变化,但当受热到一定程度后(如t>45 s),3 μL和5 μL水微液滴的温度变化基本相同。相对于4个受热区加热微流体情形,8个受热区上同时加热相同体积水微液滴时,受热区中微液滴温度变化略有下降。

作为微液滴并行加热的应用,在A、B、C、D检测区上同时加热纸基微反应物,实现并行显色反应。图6示出了其中的两个检测区上并行发生的显色反应在受热区中颜色变化,为便于对比,相同反应液在常温下的显色反应也示于图6中。

图6 并行加热滤纸上反应区实现显色反应

图6中,图6(a)为1.5 μL 0.2 mol/L过二硫酸铵进样到含有反应物并晾干了的滤纸上,图6(b)和(c)是在叉指换能器上加0.45 W的RF电信号功率时,经过101 s和264 s后的颜色变化,图(d)是另一检测区上相近时间内显色反应颜色变化。为便于对比,在不加电信号功率,相同反应液在滤纸上显色反应颜色变化如图6(e)和(f)所示。在0.45 W电信号功率作用下,经过101 s后,图像平均灰度值从147.2降低到135.8,灰度值变化率为0.113/s,在不加电信号时,其灰度值变化率为0.031/s。由此可见,相对于常温下显色反应,并行受热区颜色变化显著,从而也验证所提出方法可有效实现微液滴并行加热。

3 结论

提出了一种并行加热微液滴的方法,并在压电基片上构建、实现了并行加热微液滴的器件。采用水微液滴进行了并行加热实验,验证了所提出方法的有效性。本文工作可以得到如下结论:①单一叉指换能器激发的声表面波可以实现微液滴并行加热;②并行加热的微液滴温度上升量随加到叉指换能器上的RF电信号功率增加而增加;③在一定的RF电信号作用下,待加热的微液滴体积和并行加热的微液滴数影响其温度变化。

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章安良(1968-)1968年出生于浙江临海,1991年毕业于安徽理工大学,2001年在杭州电子科技大学电子工程系电路与系统专业研究生毕业,获硕士学位。2004年在浙江大学信息科学与工程学院信息与电子工程学系博士研究生毕业,获博士学位,2004～2014年5月为宁波大学信息学院从事教学和科研工作,现为常州工学院教师,主要从事压电微流控芯片和传感电子学领域的研究工作,nbuzhang@sohu.com。

HeatingDropletsinParallelUsingSurfaceAcousticWave*

ZHANGAnliang1*,ZHAYan2

(1.School of Electronic Information and Electric Engineering,Changzhou Institute of Technology,Changzhou 213002,China;2.Department of Electrical Engineering,Ningbo University,Ningbo 315211,China)

A new method for heating droplets in parallel was presented. An interdigital transducer and a reflector were fabricated on a 128°yx-LiNbO3substrate using microelectrical technology. A poly(dimethylsiloxane)microcell filled with mineral oil was mounted on the piezoelectric substrate. A pattern with multi heating zones was designed and transferred to a copper sheet with the thickness of 0.3 millimeters using laser cutting. The copper sheet was then placed on the microcell with mineral oil. Surface acoustic wave was generated by applying an electrical signal to the interdigital transducer,and the acoustic energy was radiated into the mineral oil. Droplets on the heating zones at the end of the copper sheet were then heated due to heat transfer. Experiments results show that multi droplets can be heated in parallel,and their temperature variation is increased with the electrical signal power. The volume and the number of droplets to be heated in parallel do also affect their temperature variation.

surface acoustic wave;droplets;interdigital transducer;radiation;heating in parallel

项目来源:浙江省科技厅资助项目(2009R50025);宁波市自然基金资助项目(2011A610108)

2014-06-13修改日期:2014-07-31

10.3969/j.issn.1004-1699.2014.09.013

TN722

:A

:1004-1699(2014)09-1221-05