锅水氯根测定中应注意的问题

邢志辉 天水红山试验机有限公司

锅水氯根测定中应注意的问题

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测定氯根(Cl-)的经典方法是硝酸银沉淀滴定法，由于氯化银和铬酸银的溶度积的差异及两者沉淀颜色的明显不同，使此方法得以应用：

这个方法应注意的是被滴定溶液的酸碱性范围问题。

首先，本方法指示剂的指示产物铬酸银也是沉淀物而且只有生成沉淀才能起到指示作用，由于铬酸（H2CrO4）是个弱酸,其电离常数K∝2=3.1×10-7，因此，当溶液呈酸性时铬酸银就容易溶解：

为此，造成了滴定终点难以辨别，滴定反应不能在酸性溶液中进行。

但是，如果溶液的碱性过强，银离子不能被沉淀析出：

生成棕褐色的氧化银(Ag2O)沉淀多消耗了硝酸银标准溶液，很明显，以上两种情况均影响测定的结果。因此，在一般情况下，本方法要求溶液的酸度范围是pH=6.5～10.5,滴定溶液呈偏碱性为准，因此几乎所有的资料中都用酚酞作为调整酸度的指示剂，因酚酞指示剂的变色范围是pH=8.2～10,严格掌握溶液的酸度是本方法取得精确结果的重要关键。

在碱度和氯根共存的炉水溶液中，若碱度成分仅为氢氧根（OH-）,用酚酞为指示剂即可测出时，或者溶液中虽亦同时存在碳酸根，其滴定达到等当量点后亦即酚酞指示剂转变为无色时，正好适合于测定氯根的溶液酸度，可以继续测定氯根，可以取得比较准确的结果。如果炉水的碱度成份包括碳酸根或者碳酸根和碳酸氢根，或仅为碳酸氢根，亦用酚酞和甲基橙或仅用甲基橙为指示剂时，其滴定终点为pH=3.1～4.4,此时溶液酸度超过了范围，则不宜继续测氯根，应再取水样重新测定氯根。

根据《低压锅炉水质》所要控制的有关项目，首先同时取两份炉水水样，其量根据碱度和氯根的相对含量而定，其次，将一份试样中加入酚酞指示剂，用硫酸标准溶液测定其酚酞碱度(P)，再加入铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液测定其氯根(Cl-),在另一份试样中加入甲基橙指示剂，用酸标准溶液测定其全碱度(T)。

因以上程序进行炉水氯根的测定，可以得到炉水氯根含量的准确数据，为确保炉水含盐量在规定范围内奠定了良好的基础。

2013－08－30）