乙酰甲胺磷合成工艺技术探讨

党万雪(天津市滨海东方科技有限公司 300000）

乙酰甲胺磷是杀虫剂甲胺磷的酰化衍生物，是一种新型高效的杀虫剂。根据以往的调查可以知道，乙酰甲胺磷可以用于几十种农作物和几百种害虫的防治。尤其对水稻和小麦的虫害有较好的防治效果，是现代农作物装置不可缺少的一种化学药品。乙酰甲胺磷能够很快的被植物或者土壤讲解，不会对环境造成任何危害。而且乙酰甲胺磷不会在生物体内进行积累，能够被生物体排出体外，因此对生物也不会产生危害。

一、我国现行的乙酰甲胺磷的合成工艺分析

乙酰甲胺磷的合成工艺一般分为两种，一个是先酰化后异构。另一个是先异构后酰化，以下分别就两种不同的方法分别进行分析。

1.先酰化后异构

（1）胺化是指利用0，0-二甲基硫代磷酰胺(简称酰胺)的合成。该合成的化学反应方程是为：(CH3O)2PSCl+2NH4OH(CH3O)2PSNH2+NH4Cl+2H2O

（2）酰化 O,O-二甲基-N-乙基硫代磷酰胺的合成。该合成的化学反应的方程有三个，分别是：

(CH3O)2PSNH2+(CH3CO)2OH2SO4(CH3O)2PSNHCOCH3+CH3COOH（醋酐酰化）(CH3O)2PSNH2+CH3COCl(CH3O)2PSNHCOCH3+HCl（乙酰氯酰化法）(CH3O)2PSNH2+3CH3COOH+PCl3(CH3O)2PSNHCOCH3+H3PO4+3HCl（醋酸、三氯化磷酰化法）

2.先异构后酰化

(1)胺化 O,O-二甲基硫代磷酰胺(简称酰胺)的合成。化学方程式为：(CH3O)2PSCl+2NH4OH(CH3O)2PSNH2+NH4Cl+2H2O

(2)异构化 O,S-二甲基氨基硫代磷酸酯的合成。化学合成方程式是：

(CH3O)2PSNH2(CH3)2SO4$CH3SCH3OPONH2

(3)酰化 乙酰甲胺磷的合成。醋酐酰化法的化学方程式是

CH3SCH3OPONH2+(CH3CO)2OH2SO4CH3SCH3OPONHCOCH3+CH3COOH（乙酰氯酰化法）

3CH3SCH3OPONH2+ 3CH3COOH + PCl33CH3SCH3OPONHCOCH3+H3PO4+3HCl（醋酸、三氯化磷酰化法）

以上化学合成工艺中,应用最为广泛的是先异构后酰化法来合成乙酰甲胺磷。乙酰甲胺磷的合成工艺中的酰化反应是制约整个产品生产成本中最关键因素。产品质量和成本以及环境污染情况因工艺路线的不同有着很大的差别。因此,我们对此酰化反应以及后来的处理工序进行了积极的工艺研究与改进。

二、乙酰甲胺磷的合成工艺改进

1.酰化

酰化应该将物料严格按照比例进行分配，将已经称量好的浓硫酸慢慢的滴进醋酸中，配制好的混酸时的温度不能超过25摄氏度。保温完毕后，再进行下一道工序。

2.中和反应

(1)中和反应的工艺存在废水,且废水中含有一定量的乙酰甲胺磷。本实验采用氨气中和法,反应为无水操作,且中和产物为固相无机物,中和结束后,采用离心方式分离产品和副产物。(2)中和反应的操作方法 酰化工序结束后,往酰化液中加入一定量的二氯乙烷,然后降温到18摄氏度左右。通氯气的过程中，控制温度在25摄氏度左右。最后继续搅拌几分钟之后,到醋酸铵完全结晶析出后方可离心。(3)中和工艺条件选择 考虑到溶剂的价格因素、溶剂的可操作性、生产工作环境,以及溶剂的易于回收利用之特点,实验选取二氯乙烷作为中和用溶剂。结果表明,中和溶剂用量为700g时,中和反应就会取得很好的效果。通氨时间主要取决于温度范围的控制,在35摄氏度温度控制条件下。

3.离心

在乙酰甲胺磷的中和完毕后,中和液应该与固体无机物采用离心机离心分离。离心后将固体物用一定量的二氯乙烷进行洗涤。离心后的副产品可以收回，重新利用。

4.脱溶

安装好设备,加热盛水烧瓶至降膜蒸汽出口有蒸汽冒出。开启真空泵和循环盐水,开始滴加中和液。将乙酰甲胺磷进行脱溶完毕后加入溶剂结晶，降膜液接收罐温度不能过低,如温度过低，降膜液极易结晶。另外,降膜液接收罐温度也不能超过85摄氏度,防止高温使得乙酰甲胺磷分解。

5.结晶

乙酰甲胺磷在第一次进行结晶后,将原来的容器中剩余的反应液存放。等到第二批离心结束后,将第二批次中和液与第一批次结晶所得母液共同脱溶结晶。最后将第三批次所得中和液与第二批的中和液进行反应，得到结晶物。

6.烘干

将上一步的结晶物进行离心反应之后，得到原粉和母液。然后将离心之后的原粉放入托盘置于烘箱中进行烘干，烘干的温度大概在45摄氏度左右，烘干的时间应为二到三小时。

结束语

本文讨论了传统的乙酰甲胺磷的合成工艺，然后针对不足的地方提出了相应的改进方法。本文提出的改进方法不仅提高了乙酰甲胺磷的生产效率，而且对于乙酰甲胺磷的生产量具有重要的影响。

[1]李忠贤,张惠红,孙晓峰,张立波,吴环宇,吴夏艳,黄兆成.乙酰甲胺磷的合成新方法[J].海峡科学2013,14(29):26-27.

[2]王志达,徐力宏,魏红,姜玉泽,应春辉,陈其良.一种副产物硫代磷酸三甲酯分离和提纯的方法[P].CN102060871A:2011-05-18.