战海枫 陈义飞
(1.黑龙江牡丹江市粮油卫生检验监测站157009,2.黑龙江大庆市粮食质量检验监测站163001)
随着农药的大量生产和广泛使用,农药残留问题日益严重。农药残留(Pesticide residues)是指农药使用后,一段时间内没有被分解,而残留于收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药,其中一部分会附着于上,残留农药直接通过植物果实到达人、畜体内,会对人类健康和环境产生严重威胁,所以农药残留检测技术就显得尤为重要。一般要通过样品的采集和保存,农药残留的提取和浓缩,净化及定性定量等步骤来进行农药残留的检测。本文主要通过对于近几年来国内外的农药残留检测技术的研究进行了综述,目的在于给农药残留检测技术研究提供一些参考。
提取样品经常采用的方法有许多,包括浸渍漂洗法、微波萃取法、匀浆法、超声波、振荡法、索氏抽提法等。根据所研究对象的不同,可以视不同的目的选取最合适的方法。常用的样品净化方法包括固相微萃取法(SPME)、吸附柱层析法、超临界流体萃取(SFE)、固相萃取(SPE)、液液萃取法等等。这些年来,有很多有别于传统的方法在农药残留检测中得到应用,例如超声波萃取法(UE)、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)和基质固相分散(MSPD)等。由于样品的前处理对农药残留检测结果的准确性和重现性具有很大的影响,因此,要根据所采用的检测方法和检测对象的不同认真选择正确的前处理方法。
自从人们认识到农药残留的危害之后,针对农药残留的检测技术就不断地被研究和完善。目前使用的农残检测方法主要有色谱法和生化法两种。
色谱检测方法。现在农药残留检测中最常使用的色谱技术主要包括气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。气相色谱是利用载气作为流动相,让试样在气态展开,在合适的固定相制成的色谱柱中被分离,试样中的各种组分依次被检测器检出,将组分的含量转换成电信号,再经过放大,最终在记录仪中显示为色谱的谱图。检验人员就可以通过曲线上标出的的各个组分的峰保留时间,来做定性分析。还可以根据各组分的峰面积以及峰高进行定量分析。高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography)就是以液体为流动相,使用高压输液系统,向装好固定相的色谱柱中泵入不同极性的单一溶剂或者不同比例的缓冲液、混合溶剂等流动相,各组分分离后用检测器来进行检测,从而实现对试样的不同组分进行分析的方法。这种方法具有灵敏度高、分析速度快和应用范围广等优点,并且色谱柱可以重复使用,样品容易回收。比起气相色谱相,对高沸点、热稳定性差、有生理活性及相对分子量比较大的物质进行检测时,高效液相色谱更加合适。
生化检测技术。随着社会发展和人们安全意识的提高,产生了对高灵敏度、特异性强、操作简便快捷的快速检测方法的需求。酶联免疫法(ELISA)应运而生,这种方法就是以免疫反应和酶催化作用有机的结合起来的一种综合性技术。他的基本原理是抗体(抗原)与固相载体表面结合的同时保持活性,抗体(抗原)与酶结合后也保留免疫和酶的活性,当结合物与相应的抗体(抗原)结合后,就可以根据加入了酶底物溶液的颜色变化来判断是否发生了免疫反应,并且反应颜色的深浅与样本中相应抗体(抗原)的含量成正比例关系。该方法主要包括双抗夹心法、直接竞争法和间接竞争法3种方式。酶抑制法能够对有机磷农药残留进行快速检测,原理是有机磷农药有较强的毒性,因此对酶分解底物有抑制作用,按照其强弱来进行定量检测。
目前被应用到农药残留检测中的方法还有分子印迹技术(Molecularly Imprinting Technology,MIT)和核磁共振技术(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)等。这几种新方法,在农药残留的检测过程中都有其各自的优势。
随着相关学科研究的进步,更多前沿的的新技术在农药残留检测分析中被广泛应用,在对农药残留检测进行分析时,由于农药品种的多样性,我们更要根据不同的检测对象和当时的检测条件以及对于结果精密度的要求来选择适当的检测方法。