陈永欣,马丽方,齐万春,朱佩思
(1.防城港出入境检验检疫局,广西 防城港 538001;2.广西金川有色金属有限公司,广西 防城港 538001)
对铜精矿进行取制样的目的是要确定其平均质量,有时还要对该平均质量是否符合规定的要求作出判断,从而对整批铜精矿作出接收与否的判断。该平均质量的确定可能是为了制定价格并以此确定其他贸易相关数据,或者是为了控制整个可能要采用或者制造这种产品的程序[1-3]。
取制样工作是品质检验的源头,对品质检验的影响至关重要,而且受人为影响大,取样过程不可逆。保证取制样过程公正公平,保证所采取制备的样品具有代表性是保证铜精矿品质检验结果合理的重要环节[4]。
(1)在日常管理中,对取制样岗位的重要性认识不足,对采制样设备资金投入、检查、监督力度不够。部分检测中心甚至未将取制样工作列为技术工作,人员教育文化程度不高、专业素质偏低,取制样人员培训力度不够。
(2)取样工作的实施不科学、不合理。取制样工人经验不足,对取制样标准不熟悉,无法根据检验批量大小、品质波动类型及取样精密度的要求确定应取的最少份样数和取样间隔;没有选择正确的取样工具,造成份样量不足或仅采取了表面样品;没有估算最大粒度,没有计算所需样品用量就开始取样;没有计算出正确的份样量等。对于偏离标准范围的铜精矿,没有按照规定重新划定检验批量以符合标准要求。份样数过少造成样品代表性缺失或样品量不足;或份样数过多,造成后续制样麻烦。
(3)制样程序没有完全按照标准进行破碎、筛分、缩分和干燥。
对于进口铜精矿从海外运往国内,一般选用较为经济的水路运输,对于船载散装铜精矿,往往重量较大,一般为5000t以上。其特点为:较为均匀,波动性较小。贸易结算习惯将250t或500t组成一个成分批或水分批。若铜精矿均匀性差的,批量适当放小,可100t组成一个检验批,并在取样方法上作进一步控制,以保证样品代表性和检验的准确性。
(1)根据计重方式的不同,采取在不同地点取样。船载货物一般采用水尺计重或汽车衡静态计重两种方式。若采取水尺计重,一般应在货物卸货过程船边取样;若采取汽车衡静态计重,一般在汽车过磅卸货后场取样。
(2)取样方法一般为系统取样法,应按一定的质量间隔采取份样,而不是按照时间间隔采取份样。在船边取样时,部分工人习惯按时间间隔采取份样,但码头卸货过程并非匀速,时间间隔内所卸货物重量差别较大,故应按抓斗数量间隔来采取份样。后场取样应按照过磅重量确定份样数量。
(3)如在抓斗、铲车等工具装卸、堆垛过程中取样,应在装卸或堆垛过程新露出的精矿面上取样,也可在在装卸工具中取样。无论在堆垛上或在装卸工具中取样,取样点应均匀分布在整批精矿的各个部位。
(1)在集装箱内或货车上使用人工采样方式,往往只能抽取到货物表面或中部的精矿,底部铜精矿较难抽取到;同时精矿货堆往往不是平面、厚度不一致,会造成使用取样扦每次所抽样的份样量不一致,样品的代表性不强;另一方面,集装箱内空气流通不好,货车属于高空作业,两者均存在一定安全隐患。
(2)货车或集装箱取样要避免仅从表层或某一局部采取,取样点应均匀分布在车厢或集装箱内,使每一部分的铜精矿都有计划被取出。现实操作中,可采用网格划分法、交叉对角线、单边对角线、中线划分法等方法布置份样点,份样点应均匀分布,这样才可获得满意的具代表性样品。
(3)精矿在计量后,若货车上、集装箱内取样存在困难,可将精矿卸到指定场地,依据取样要求,按规定份样数取样。
(4)集装箱、货车运输的精矿可能波动性较大,存在多种矿种拼装的可能,取样前应认真核查装箱单、提单、合同等资料,取样前验明整批铜精矿的质量,若差异性较大,必须划分成不同的取样单元,及时更新采制样方案。
(1)袋装铜精矿取样可在装入或倾倒时进行。但如果取样钎能穿透包装袋取到完整的样品,可用取样钎直接从袋中取样。不能使用取样铲直接在袋子表面采取份样,否则无法获得具代表性样品,除非破包倾倒过程中可使用取样铲;对于黏度较大的或者结团严重的袋装铜精矿不能使用取样扦采取样品,只能破包后取样。
(2)对于袋装1t以上的大袋精矿,每袋都需抽取份样。对于50~100kg的小袋精矿,可按袋数间隔抽取样品。
(1)皮带装卸可按一定质量或时间间隔采取份样,装有皮带计重系统的,可以按照重量间隔采取;但较多的企业并没有按照计重系统,凭经验确定时间间隔、按时间间隔采取份样。往往由于卸货中断、卸载量不均匀等问题,造成样品代表性不强。
(2)铜精矿传运速度很快,技术工人在皮带中部或铜精矿落流处取样困难,而且存在较大安全隐患。
(3)如在传运皮带上或落口处取样,需截取精矿流的全截面。若人工采样,为了截取精矿流全截面,有两种方式实现全截面采样:一是采取暂停皮带机运转后在皮带上采取;二是为避免因振动等原因造成的粒度偏析,在落口处按左、中、右的顺序分2~3次横截流断面采取。但如果落口处离地面比较高,则无法进行落口处分次取样。
(4)皮带机卸货人工取样方式操作繁琐,往往样品代表性受到多因素影响。当使用传运皮带卸货,建议安装自动取制样设备,这样可以通过根据货物情况设置取制样程序,有效解决人工取样所带来的均匀性和代表性问题。
(1)使用取样钎或取样铲的时候,份样量应保持一致。
(2)当铜精矿的品质波动类型不明时,应按品质波动“大”的类型来选取份样数。
(3)要达到GB/T14263-2010《散装浮选铜精矿取样、制样方法》规定的采样精确度[5],首先审查贸易合同、供方检验证书等相关资料,结合现场波动性感官检验,初步估算样品的波动类型,严格按照标准确定份样数,无法确定品质波动类型的,按照最大的波动性进行抽取样品。份样量和份样数是两个不同的概念,份样量的大小以铜精矿的粒度和样品需要量为判断依据,不能以减少份样数、增加份样量来提高精密度。份样量也要在合理的范围,份样量过小,样品的代表性不强,份样量太大,会给后续的缩分步骤带来困难。
对具代表性的样品进行科学正确的样品制备程序是品质分析的基础。高品质的样品制备非常关键,因为这个阶段很可能会出现问题,并且因过程不可逆导致错误无法纠正,以至影响到后面阶段的工作。因此在制备过程中要严格遵守安全和品质的协议,确保样品制备过程中样品品质保持不变。
(1)人工制样时因人为简化过程,未严格按照标准规定进行逐级破碎、筛分、混合、缩分。破碎时应采用逐级破碎的方法,调节破碎机破碎粒度,使大于要求粒度的颗粒破碎,小于要求粒度的颗粒不再重复破碎。每次破碎、缩分前后,仪器和用具都要清扫干净[6]。
(2)样品制备全过程要执行试样制备规范,严防样品成分变化和污染,确保制备的样品能代表原有样品的本来特性。制备分析样品时,对水分过大的铜精矿样品,在制备前要进行初干燥,使之顺利通过破碎机、筛子、缩分机,但只能在低于80℃烘烤,以防止易挥发成分损失造成样品变化。同时,制备过程中也要控制铜精矿样品不受污染,防止污染的措施有:①制样场地相对独立,应与别的矿种的制样车间有效隔离,防止受到别的矿产品的污染,每开始一个批次铜精矿破碎、缩分前,应对缩分地面或桌面进行清洗干燥,使用当批的部分铜精矿进行场地清洗;②破碎研磨设备最好为同一类型铜精矿专用,如果不是专用设备,使用前务必清扫干净,可使用少量当批铜精矿磨洗设备2~3次后再正式加工样品;③制备好的样品,要及时装入铝箔袋中密封保存,存放于通风避光的库房内;④品质分析样品尽可能单独制备,不应使用水分测试结束后的水分样进行后续加工。
(3)水分样的制备要领是防止水分散失,制取速度要快。破碎过程会造成水分散失,样品粒度只要达到水分样要求就不要采取破碎步骤,必须破碎的铜精矿样品最好经一次破碎后及达到水分测试粒度要求。对于部分结团的铜精矿,可直接用铲子或橡胶垫碾碎,能不过筛的尽量不过筛,因在过筛过程中水分液化大量散失,混匀次数也要严格控制,一般移堆混匀3次即可,抽取水分样后应马上进行水分测试,不得将缩分出的水分样存放在袋中。
(4)按照标准进行操作一般都能保证水分检测质量,需要注意以下几点:①干燥箱和天平运行正常并经过计量检定校准;②水分试样量不能少于1000g,所选择的样盘应足够宽大,试样厚度不超过30mm;③建议干燥一段时间后,从烘箱内拿出马上趁热称量,应在天平上铺设隔热装置,以防高温对天平读数造成影响;④样品的干燥时间需把握合适,一般情况下,首次烘干4h以上进行第二次称量,第二次烘干0.5~1h,水分样必须恒重后方能结束(2次称量之差不能大于试样初始质量的0.05%)。
铜精矿是有色金属行业中的重要资源性产品,贸易双方对铜、金、银等计价元素有严格的要求,冶炼厂根据冶炼方法、冶炼工艺特点及冶炼技术的不同,还对铁、硫、锌等含量加以限制,另外出于冶炼对精矿的要求以及对选冶联合成本的考虑,我国规定了铜精矿的质量标准。因此,如何对铜精矿进行科学、准确、客观的品质分析十分重要,其中取制样是品质分析的首要环节,也是分析误差的重要来源。要保证取制样工作质量,必须加强取制样管理,规范取制样操作程序,减少人为因素造成的误差。本文通过对取制样问题的分析,提出相应的对策,作为广大铜精矿取制样工作者的工作参考,以共同提高铜精矿检验质量。
[1]卢艳光,翟保金.铜精矿及铜冶炼产品质量检验[M].北京:中国质检出版社,2012:61-73.
[2]黄敬平,徐元峰,夏建华,等.影响进口铜精矿质量的因素分析[J].铜业工程,2002(3):59-61.
[3]陈贞亮.进口铜精矿检验对企业效益的影响[J].铜业工程,2008(1):89-100.
[4]高建.出入境检验检疫工作中提高商品抽样代表性的方法探讨[J].质量春秋,2008(2):44-46.
[5]GB/T 14263-2010,散装浮选铜精矿取样、制样方法[S].
[6]马颖华.进口铜精矿检测的质量控制与探讨[J].中国西部科技,2013(10):83-84.