三氯氢硅合成流化床反应器工艺改造

翟记川，常淑霞

（1.邢台矿业集团有限责任公司，河北 邢台 055150；2.河北邢矿硅业科技有限公司，河北 邢台 055150）

1 研发背景及概况

1.1 流化床反应器结构

河北邢矿硅业科技有限公司 （以下简称邢矿硅业公司）采用改良西门子法生产三氯氢硅，合成装置采用大型流化床反应器，单台年生产能力可达1.5万t。大型流化床反应器的结构是，流化床顶部为直径扩大段（气固分离段），上设出料口，中部圆柱形筒体为反应段，下部设有硅粉加料口，底部为锥形下封头，上设氯化氢入口，中部筒体与底部锥体之间由法兰连接，并设有布风板，高速的氯化氢气体由流化床底部进入，经布风板均匀分布后，将布风板上部的硅粉吹起，产生流化效果。

流化床反应器中部筒体壁外分布大量蛇形管道，保证流化床反应段边缘与内部反应温度一致。流化床内部分布85根指形管，指形管通过抱箍统一固定，从扩大段一直延伸到反应段底部，用于流化床各个床层温度的调节。蛇形管与指形管内均有导热油循环，并与废热锅炉等设备构成导热油循环系统。

1.2 流化床反应器使用中存在的问题

在流化床反应器正常工作时，氯化氢气体经过布风板将硅粉吹起达到高速流化状态，高速流化态的硅粉对指形管形成强力冲刷，使用不到1个月，便出现指形管破损漏油现象，对产品造成污染，产生火灾隐患，严重影响生产安全稳定。

为解决指形管漏油问题，邢矿硅业公司成立了“延长流化床反应器使用时间攻关小组”，对流化床内部结构进行了改造，并制定了漏油监测方案，实现了长周期连续、安全、稳定生产。

2 流化床工艺改造

通过对使用一段时间后的指形管壁厚进行测量、分析，发现处于流化床中心位置的指形管（1-19号）磨损比较严重，且破损位置多为抱箍附近。由此找出造成指形管磨破漏油的主要原因为，流化床内气流分布不均匀，产生局部涡流，对指形管局部造成强力冲刷。主要从以下5方面进行了工艺改进。

2.1 布风板改造

通过对气体流速、布风板开孔率进行计算[1]，对所有出气孔增设了布风帽，布风帽上的开孔数量及方向随位置改变，中心位置开孔少，边缘位置开孔多，达到以下效果。

（1）增加了布风板边缘气流通过孔洞，减小了中心部分通过孔洞，改变了布风板出气口的喷气方向，确保物料在分布板上均匀流化。

（2）延长了出气孔的高度，避免布风板上积累的硅粉将出气口堵塞，利于系统压力控制，增强流化效果。

2.2 指形管改造

依据壁厚测量数据，对中间位置易于磨损的指形管，在其外部增设耐磨套管（套管壁厚为5 mm），并根据实际磨损情况确定耐磨套管的高度。该方法使指形管耐磨周期延长，但指形管的换热效果有所降低，需根据实际情况调整工艺参数。

2.3 制作备用指形管

指形管因磨损发生漏油后，需对流化床反应器采取降温、反压导热油、吊装、壁厚检测、修补指形管、安装等措施，整个过程历时较长，为了实现连续生产，提出了制作备用指形管方案。备用指形管在原指形管的基础上，主要进行了以下改进。

（1）将指形管壁厚由5 mm增加至6 mm；

（2）相对于原指形管，减少12根指形管，更有利于增强内部流化效果；

（3）在每根指形管磨损严重区域（抱箍附近）喷涂耐磨涂层，经过调查发现，镍鉻合金在流化床合成炉内的工况下具有较强的耐磨性；

（4）加长原指形。

2.4 消除局部涡流

流化床反应器内夹带着大量硅粉的气流沿着指形管管壁高速运行，当遇到管箍或耐磨套管边缘时，部分气流改变方向，引起局部涡流。局部涡流区域对指形管的冲击力来自于管道的非平行方向，对指形管的磨损特别严重。

根据涡流产生的原因，将管箍与套管边缘制作成平滑过渡，避免了直径突变，将涡流降至最低限度。

2.5 将中心位置磨损严重区指形管相互固定

指形管在流化床合成炉内依靠抱箍进行固定，为避免热胀冷缩，抱箍与指形管之间存在一定的间隙。当指形管处于高速流化的气体中时，最下部抱箍与指形管之间发生摩擦，也严重影响指形管的使用寿命。因此，将下部抱箍去除后，将1～7号指形管使用扁铁焊接，将带套管的指形管连成整体，以缓解指形管与抱箍之间的摩擦。

3 密切进行漏油监测

流化床正常运行过程中，为避免指形管漏油带来的巨大损失，提出以下2种漏油监测方案。

（1）密切监测热油膨胀槽液位。热油膨胀槽与导热油运行系统相连，如果指形管漏油，热油膨胀槽的液位则会相应降低，因此，可通过观测热油膨胀槽液位判断指形管是否漏油。

（2）定期观察集尘罐排出的硅尘。若指形管发生漏油，合成气会将泄漏的导热油与部分硅尘带到三氯氢硅合成后系统，硅尘被过滤后进入硅尘集尘罐。因此，定期对集尘罐中的硅尘进行取样观测便可得知指形管是否漏油。

4 结论

（1）对分布板进行改造后，优化了流化床内的流化效果，一方面，减轻了中心位置指形管的磨损；另一方面，实现了流化床内各床层温度的一致，提高了粗品收率，粗品收率由改造前的88%提高至90%。

（2）有效避免了局部涡流并加强了易磨损区的保护，指形管的使用寿命由改造前的20天延长3个月。降低了流化床维修费用、导热油、硅粉等的消耗，降低了生产成本。

（3）通过采用备用指形管，实现了连续生产。

（4）通过严格漏油监测，有效避免了安全隐患。

［1］杜龙.气体分布板对三氯氢硅合成的影响.氯碱工业，2011（7）：26－27.