吉林临江低品位硅藻土反浮选提纯研究

高 莹 韩跃新 陈晓龙 唐志东

(东北大学资源与土木工程学院，辽宁 沈阳 110819)

吉林临江低品位硅藻土反浮选提纯研究

高 莹 韩跃新 陈晓龙 唐志东

(东北大学资源与土木工程学院，辽宁 沈阳 110819)

吉林临江低品位硅藻土为高烧失三级硅藻土，其中的硅藻以圆筛藻为主，有少量直链藻，脉石矿物主要为石英和钠长石。为了提高该硅藻土的品级，同时又克服擦洗、酸浸、焙烧等常规硅藻土提纯方法所存在的生产周期长、耗酸和耗水量大、能耗高、污染环境等缺陷，对其进行了反浮选试验。结果表明，在温度为40 ℃、氢氧化钠调pH为8的矿浆环境中，以焦磷酸钠为分散剂、十二胺为捕收剂，只需经过1次粗选、2次精选，即可获得SiO2品位为79.39%、Al2O3含量为4.92%、SiO2回收率为45.00%，质量达到二级硅藻土标准的硅藻土精矿。该试验结果不仅证实了反浮选工艺对硅藻土提纯的有效性，同时显示了反浮选工艺在生产效率、耗酸、耗水、耗能及环境污染等方面与常规硅藻土提纯工艺相比所具有的优越性。

低品位硅藻土 反浮选提纯 十二胺

低品位硅藻土中的黏土类矿物、碎屑矿物、有机质等影响其品质及应用。目前采用的常规硅藻土提纯方法有擦洗、酸浸、焙烧及联合工艺等[3-9]，存在生产周期长、耗酸和耗水量大、能耗高、污染环境等问题。浮选是应用最广泛而有效的选矿方法，但在硅藻土提纯中的应用鲜见报道。本研究在对吉林临江低品位硅藻土进行性质查定的基础上，采用反浮选工艺将原土提纯至符合二级土的质量标准，证实了反浮选工艺对硅藻土提纯的有效性。

1 试样性质

吉林临江低品位硅藻土试样的细度为-0.038 mm占94.26%。表1化学多元素分析结果显示：试样SiO2含量较低，为71.85%，而Al2O3含量较高，为8.40%，说明试样中除含有硅藻外，还含有较多的铝硅酸盐矿物；同时，试样的烧失量高达11.32%。由此可见，试样属于高烧失三级硅藻土。

表1 试样化学多元素分析结果

Table 1 Chemical composition analysis of the sample %

成分SiO2Al2O3Fe2O3MgOK2ONa2OCaO烧失含量71.858.403.221.471.481.280.9811.32

为确定试样中硅藻的种属，对试样进行了扫描电镜分析，结果如图1所示。由图1可知，试样中的硅藻以圆筛藻为主，有少量的直链藻，并且硅藻表面附着一些细粒脉石矿物。根据能谱分析结果，可以确定这些脉石矿物为铝硅酸盐矿物，这与化学多元素分析结果一致。

图1 试样扫描电镜照片Fig.1 SEM photo of the sample

进一步对试样进行XRD分析，结果表明，试样中的脉石矿物主要为石英和钠长石，有少量白云母。因此，反浮选要去除的主要对象是石英和钠长石。

2 试验设备及药剂

反浮选试验在XFD型单槽浮选机上进行，主轴转速为1 992 r/min，浮选槽容积为1.5 L。

所用药剂包括pH调整剂硫酸和氢氧化钠、分散剂焦磷酸钠、捕收剂十二胺，均为分析纯试剂。

3 试验结果与讨论

3.1 条件试验

按图2流程进行反浮选条件试验，考察矿浆pH、焦磷酸钠用量、十二胺用量及矿浆温度对浮选效果的影响。

苗德岁教授是我国古生物学家，美国堪萨斯大学教授、博士生导师，不仅以《物种起源（少儿彩绘版）》大获成功，开创了整个系列，在读者中产生了巨大的影响力，还创作了《天演论（少儿彩绘版）》《自然史（少儿彩绘版）》。他始终将“大人读了不觉浅，少儿读了不觉深，内行读了不觉浅，外行读了不觉深”作为创作的目标。苗教授多年潜心研究《物种起源》，用两年的时间重新翻译了《物种起源》最重要的第二版，深刻领会原著的要旨，是其能深入地向小读者讲述《物种起源》的原因；在创作中恰当自如运用少年儿童的语言，诸如“亨斯娄教授身后的跟屁虫”、“大学城倒成了‘快活林’”、“老爸这关不好过”等等，又是其能“浅出”的表现。

图2 条件试验流程Fig.2 Flowsheet of conditioning experiment

3.1.1 矿浆pH对反浮选效果的影响

矿浆温度为20 ℃，焦磷酸钠用量为150 g/t，粗选十二胺用量为250 g/t时，矿浆pH对反浮选效果的影响如图3所示。

图3 矿浆pH对反浮选效果的影响Fig.3 Influence of pH value on reverse flotation■—品位；▲—回收率

图3表明：精矿的SiO2和Al2O3品位在pH为2～6范围内呈下降趋势，在pH为6～12范围内呈上升趋势，而SiO2和Al2O3回收率随pH的提高一直呈上升趋势。对比可知，pH为8～10时，精矿的SiO2品位相对较高而Al2O3品位相对较低。综合考虑，确定采用氢氧化钠将矿浆pH调整为8。

3.1.2 焦磷酸钠用量对反浮选效果的影响

矿浆温度为20 ℃，氢氧化钠调矿浆pH为8，粗选十二胺用量为250 g/t时，焦磷酸钠用量对反浮选效果的影响如图4所示。

图4表明，当焦磷酸钠用量为300～450 g/t时，精矿的SiO2品位较高，而焦磷酸钠用量为450 g/t时，精矿中Al2O3的混入率最低。因此，选择焦磷酸钠的用量为450 g/t。

3.1.3 矿浆温度对反浮选效果的影响

氢氧化钠调矿浆pH为8，焦磷酸钠用量为450 g/t，粗选十二胺用量为250 g/t时，矿浆温度对反浮选效果的影响如图5所示。

图5表明：随着矿浆温度的提高，精矿的SiO2品位先上升后下降而Al2O3品位先下降后上升，精矿的SiO2回收率和Al2O3回收率则均不断下降；当矿浆温度为40 ℃时，精矿的SiO2品位最高，Al2O3品位最低。因此，选择矿浆温度为40 ℃。

图4 焦磷酸钠用量对反浮选效果的影响Fig.4 Influence of dosage of sodium pyrophosphate on reverse flotation■—品位；▲—回收率

图5 矿浆温度对反浮选效果的影响Fig.5 Influence of temperature on reverse flotation■—品位；▲—回收率

3.1.4 粗选十二胺用量对反浮选效果的影响

矿浆温度为40 ℃、氢氧化钠调矿浆pH为8、焦磷酸钠用量为450 g/t时，粗选十二胺用量对反浮选效果的影响如图6所示。

图6 粗选十二胺用量对反浮选效果的影响Fig.6 Influence of dosage of lurylamine on reverse flotation■—品位；▲—回收率

图6表明：随着粗选十二胺用量的增加，精矿的SiO2品位先上升后下降而Al2O3品位先下降后上升，精矿的SiO2回收率和Al2O3回收率则均不断下降；当粗选十二胺用量为550 g/t时，精矿的SiO2品位最高，Al2O3品位最低。因此，选择粗选十二胺用量为550 g/t。

3.2 流程试验

在条件试验基础上，进行了图7所示的3种反浮选流程试验，试验结果见表2。

由表2可知：1粗1精反浮选所得精矿的SiO2品位提高至78.48%，但Al2O3含量稍高，为6.91%；1粗2精反浮选所得精矿的SiO2品位进一步提高至79.39%，并且Al2O3含量降低至4.92%，精矿质量已达到二级硅藻土质量标准；再增加1次精选，虽然精矿的SiO2品位和Al2O3含量分别还可提高和降低，但提高和降低的幅度都很微小，而且精矿的SiO2回收率仅为24.48%。因此，应采用1粗2精的反浮选流程。

4 结 论

(1)吉林临江低品位硅藻土为高烧失三级硅藻土，其中的硅藻以圆筛藻为主，有少量直链藻，脉石矿物主要为石英和钠长石。

图7 3种反浮选流程Fig.7 Flowsheet of three reverse flotation processes表2 流程试验结果

Table 2 Results of reverse flotation process %

(2)在矿浆温度为40 ℃、矿浆pH为8条件下，以焦磷酸钠为分散剂、十二胺为捕收剂对该低品位硅藻土进行1粗2精反浮选，可将精矿的SiO2品位提高到79.39%，Al2O3含量降低至4.92%，达到二级硅藻土的质量标准，SiO2的回收率为45.00%。

(3)反浮选工艺不仅可有效实现低品位硅藻土的提纯，与常规擦洗、酸浸、焙烧等工艺相比，还具有生产周期短、耗水量小、不耗酸、能耗低、对环境较友好等优势，值得进一步深入研究。

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(责任编辑 孙 放)

Purification of a Low-grade Diatomite from Linjiang in Jilin by Reverse Flotation

Gao Ying Han Yuexin Chen Xiaolong Tang Zhidong

(SchoolofResources&CivilEngineering，NortheasternUniversity，Shenyang110819，China)

The low-grade diatomite of Linjiang，in Jilin Province is grade-three diatomite with high burning loss.The diatom of low-grade diatomite that mainly composed of coscinodiscus and a small amount of melosira，and gangue minerals are mainly quartz and albite.In order to improve the grade of diatomite and solve the existing problems such as long production cycle，high energy consumption and high water consumption，high consumption of acid，environmental pollution.For the first time，the reverse flotation behavior of low-grade diatomite was studied.The results indicated that under the conditions of flotation for purification pH 8，temperature of pulp of 40 ℃，sodium pyrophosphate dose as dispersion solvent，lurylamine dose as collector，and through the floatation process of one roughing and two cleaning，diatomite concentrate with the grade of SiO279.39%，the grade of Al2O34.92%，the recovery rate of SiO25.00% was obtained，which reaches the standard of the secondary diatomite.Not only did the results confirm that the effectiveness of the reverse flotation for low-grade diatomite purification，also this method has many advantages，such as short production cycle，low energy consumption，low consumption of acid，low water consumption，and less environmental contaminating.

Low grade diatomite，Purification by reverse flotation，Laurylamine

2014-08-14

国家高技术研究发展计划(863计划)项目(编号：2012AA030314)，辽宁省高等学校创新团队项目(编号：LT2012007)。

高 莹(1983—)，女，博士研究生。

TD976+.5，TD923+.7

A

1001-1250(2014)-10-065-04