浅谈陶瓷釉料彩烧性能测试方法＊

郑元耀 李家铎 彭 超

（广东三水大鸿制釉有限公司 广东 佛山 528143）

前言

根据陶瓷釉料的加工方式和用途分为熔块（釉）、生料釉、干式粒釉和印刷釉，它们均以不同方式用于陶瓷制品的表面装饰。陶瓷制品表面装饰的作用主要表现为：改善陶瓷制品的外观品质；提高陶瓷制品的装饰效果与使用性能。陶瓷装饰技术是为了提高陶瓷制品的附加值而在陶瓷坯体上进行的施釉、彩绘、描金、堆釉、撒干粒等的工艺过程。大致可分为以下几种：

1）施釉装饰。包括湿法施釉和干法施釉，可采用一次烧成或二次烧成。

2）图案花样装饰。釉上、釉中、釉下图案装饰（包括手绘、贴花、丝网印刷及喷墨打印），无釉坯体图案装饰等，通常也是采用一次烧成或二次烧成。

3）多层次立体图案花样装饰。即目前最常见的在陶瓷砖上使用堆釉、撒干粒或者描金等方式装饰，然后再进行一次或多次重烧，也称作三度烧，为了不限于釉烧后的再烧次数，在文章中称作彩烧。彩烧是为了提升陶瓷制品的附加值，在釉烧后再于釉面以手绘、贴花纸、描金、上釉等装饰过后进行一次或多次烧成的工艺过程。

陶瓷釉料的彩烧性能指陶瓷制品在施釉烧成后，所进行的一系列重烧装饰后，釉料在重烧过程中耐色差、光泽度、膨胀系数等变化的能力。但由于在釉烧之后经过加工再烧成，由于釉中一些组分晶化或者重新析晶等对于原先釉面之色差、光泽度及平滑度都会造成差异，进而影响了整体的装饰效果。因此，对于耐彩烧性能的检测也是陶瓷釉料性能不可忽略的部份。陶瓷制品釉面的彩烧性能目前还不是普通釉料产品必备的使用性能，但由于现在的消费市场对彩烧的建筑陶瓷及日用陶瓷制品的需求量越来越大，使得一些陶瓷企业生产此类产品的产量也越来越大，也就是说，陶瓷制品釉面要经受彩烧的可能性越来越大。由于陶瓷制品彩烧装饰工艺的烧成温度通常在700～1 050℃，烧成时间为45～60min，而一般釉层在此工艺条件下常会发生一些相变化，如析晶、晶体长大等，从而导致釉面外观发生变化；最常见的变化是光泽釉产品釉面变色和光泽变弱，亚光釉产品的釉面变色、变粗、光泽变强、膨胀系数变大而使砖形反翘等。这些变化会影响到陶瓷制品外观美感和使用性能的降低，因此，有必要在新产品研发或应用过程中，按照一般彩烧条件对新产品釉面进行彩烧性能测试。如今对陶瓷制品检测手段的不断完善和提升，对陶瓷制品的装饰效果要求和性能要求也日益严格，对陶瓷釉料的需求，除了能满足简单的釉面装饰外也同时强调装饰多层次的视觉功能以及彰显陶瓷产品的个性化需求。为了能达到这种要求，就需要选用科学有效的测试手段来对陶瓷釉料的应用性能进行测试，为选择合适的陶瓷釉料装饰技术提供依据。在此笔者总结以往对陶瓷釉料彩烧性能的测试方法与大家一起分享。

1 试验设备、仪器及材料

1）球磨机，标准筛，切割机。

2）箱式电炉。最高温度不小于1 300℃。

3）梯度炉。不少于7个温区，最高温度不小于1 200℃。

4）压坯机及配套模具。

5）热膨胀仪。

所带炉体加热均匀，并应保证在样品长度方向上的温差在±1℃范围。

6）色差仪。精度为0.1。

7）光泽度计。

8）耐火垫板，耐温1 250℃不变形。

2 试样制备

2.1 试验釉样砖

2.1.1 釉烧

将试验釉以使用配比研磨成釉浆并施釉于素（生）坯上，在该试验釉的使用烧成条件下烧成，所制成试验釉样砖需符合GB／T 4100的要求。

2.1.2 切块

将2.1.1所制样砖切割成尺寸适合于光泽度和色差测试且不大于梯度炉每个梯度内膛尺寸的若干小块。

2.1.3 再烧

按照彩烧温度±60℃范围内设定梯度炉温度，将2.1.2所制试样保留一块做标样外，其余按设定的测试温度依次置于梯度炉中，模拟彩烧时间烧成。

2.2 试验釉棒

1）釉棒制备。将试验釉球磨成能过0.147mm（100目）标准筛的釉浆，以注浆法制备釉棒，釉棒的数量要满足再烧的需求量。

2）将2.2.1所述试样经初步打磨后置于铺有少许氧化铝粉的耐火垫板上一起放入电炉中，依试验釉使用温度烧成并冷却。

3）取2.2.2所制试样数个，模拟彩烧温度和时间进行再次烧成。

4）将2.2.2剩余试样与2.2.3再烧后的釉棒用切割机或砂轮、砂纸等工具将其制备成膨胀仪测试所需样品尺寸，应磨削掉粘带的氧化铝粉。

5）所制试验釉棒直径与长度与膨胀仪要求尺寸一致，直径误差不超过±0.5mm，长度误差不超过±0.04mm；采用的试验釉棒应呈圆柱状，粗细均匀，应无空心和气泡，不含有杂质；试验釉棒两端面应平整、平行。

3 测试方法

3.1 色差

3.1.1 测试试样

测试试样为2.1.2中未经再烧的试验釉样砖和2.1.3中经过再烧后的试验釉样砖。测试前，用粘有化学纯级异丙醇的湿布清洁被测试样表面，用不起毛的干布或不含荧光增白剂的纸巾将表面擦干。

3.1.2 试验步骤

按仪器说明书操作仪器，使用前应预热并校验色差仪。连续交替地快速测量试样色差并记录读数。

所述试验釉样砖应在进行再烧前予以编号并测量色差和记录读数，以便再烧后与再烧前同编号试验釉样砖的色差做对比。

3.2 光泽度

3.2.1 测试试样

与3.1.1相同。

3.2.2 试验步骤

按光泽度计使用说明书操作，使用前应预热并校验光泽度计。连续交替地快速测量试样光泽度并记录读数。测量试验釉样砖时应尽量使测量面与测量窗口工作面接触。测量试样的光泽度时，应固定试样处理前后的测量位置和方向。

所述试验釉样砖应在进行再烧前予以编号并测量光泽度和记录读数，以便再烧后与再烧前同编号试验釉样砖的光泽度做对比。

3.3 釉面变化

取2.1.2保留的一块试验釉样砖与再烧后的试验釉样砖，同时在相同光源下比较釉面变化。

3.4 热膨胀系数

1）用游标卡尺测量2.2.4所述各试验釉棒在室温下的长度，精确至0.02mm。

2）开启热膨胀仪预热至少30min后将试验釉棒装入热膨胀仪中，应保持釉棒平直、稳定，并与传递杆接触良好。

3）设定升温速率为5℃／min，启动热膨胀仪升温至所需测试温度的为止。

4）重复上述步骤，测完2.2.4所制备的试验釉棒。

4 测试结果

4.1 色差

色差值按式（1）计算：

式中：L1＊、a1＊、b1＊——再烧后试验釉样砖的色度值；

L0＊、a0＊、b0＊——再烧前试验釉样砖的色度值；

△E＊——再烧前后试验釉样砖的比较色差值。

4.2 光泽度

光泽度变化按式（2）、（3）计算：

式中：Gi——再烧前试验釉样砖光泽度值；

Gf——再烧后试验釉样砖光泽度值。

4.3 釉面变化

以目视观察3.3所述，以2.1.2的试验釉样砖为准，逐个比对再烧后不同温度的釉面有无变化，将差异用文字记录下来。

4.4 热膨胀系数

线性热膨胀系数α用10－6／℃表示，精确到小数点后第一位，按式（4）表示。

式中：α——线性热膨胀系数，10－6／℃。

L0——室温下试验釉棒的长度，mm。

△L——试验釉棒在室温和测试温度之间的增长，mm。

△t——温度的升高值，℃。

体热膨胀系数＝3α，以×10－7／℃表示。

5 测试报告

测试报告应包括以下内容：

1）采样时间，试验日期；

2）试验釉的编号与外观描述；

3）试验釉的数量；

4）试验釉烧成温度和烧成周期、再烧的烧成温度和烧成周期；

5）试验釉样砖色差、光泽度和热膨胀系数测试结果及釉面变化的描述。

6 结语

陶瓷釉料经彩烧后的釉面光泽度均会有不同程度的变化，只有釉面变化在合理的范围内才有可能被使用方接收。而彩烧前后热膨胀系数的变化也是至关重要的，因涉及到彩烧后砖型的平直度与釉面龟裂。对以上试验结果的判定，主要是依试验者对比试验釉料彩烧前后釉面的变化而做的判断。在一般情况下，可以确定彩烧后釉面色差变化越小越好，釉面光泽度损失越小越好，釉料热膨胀系数的变化越小越好。不同的客户也可以根据自身对釉面变化的需求及喜好来对陶瓷釉料能否可以使用于彩烧来作判定，故使用本方法时，主要是提供一种简单的陶瓷釉料彩烧性能测试方法，不提供对产品品级的判定方法。

1 李鸿凯，杨播.“三度烧”的生产技术及其操作要领［J］.全国科技核心期刊——陶瓷，1998（3）：37～40