AAS次灵敏吸收线测定高银物料中银

朱跃华，宋 晋，卢 智，冯永亮，陈志琴，余邦权

（四川省地矿局西昌地矿检测中心，四川 西昌 615000）

AAS次灵敏吸收线测定高银物料中银

朱跃华，宋 晋，卢 智，冯永亮，陈志琴，余邦权

（四川省地矿局西昌地矿检测中心，四川 西昌 615000）

研究了利用银次灵敏线338.28nm测定高银物料中银的含量，克服了用银的灵敏线328.08nm测定高含量银的不足，采用冶金部标准物质铅精矿YT88011，锌精矿ZnS-02分析验证，测定结果与标准值吻合。方法精密度（RSD,n=10）为 0.5%~1.5%。该方法适用于各种含铅高银物料和含银量高达 1%~10%的铅阳极泥及需要大称样量的粗铅中银的测定。

粗铅；银；AAS；次灵敏线

DO I：10.3969/j.issn.1006-0995.2014.01.037

各种物料中的低含量银的测定常采用原子吸收光谱法（AAS）法，而高含量银则采用湿法、火试金法测定。由于其手续冗繁，灰吹终点难以控制，且灰吹时产生的铅蒸气严重污染工作环境，所以火试金法逐步被淘汰。对高含量银物料则采用减少称样量、增大溶液配制体积、多级稀释的方法，将银浓度降低到<4μg /mL，在AAS银灵敏吸收线的直线范围内测定。该方法的不足是对粗铅等难以粉碎的物料不能减少称样量，过大的溶液配制体积增大试剂成本，多级稀释增大测定的误差，最为不利的是仪器的较小波动都会造成较大测定误差。推荐利用银的次灵敏吸收线，用AAS法测定，解决了用最灵敏线测定的不足，特别适用于各种含铅高银物料和含银量高达1%~10%的铅阳极泥及需要大称样量的粗铅中银的测定。

1 实验部分

1.1 仪器及工件条件

GGX-6原子吸收分光光度计，银空心阴极灯（北京海光仪器公司）。工作条件：波长 338.28nm，乙炔气流量1.5L/min，空气流量7.0L/min，燃烧器高度：5mm，灯电流5mA，狭缝：0.4nm，积分时间4S。

1.2 标准溶液和主要试剂

Ag标准储备溶液：准确称取0.1000金属Ag（99.99%）于200mL烧杯中，加入200mLHNO3（1+1），热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度并混匀。配得1 000μg/mL溶液。

铅（固体，分析纯），酒石酸（固体，分析纯），浓硝酸（分析纯），蒸馏水。

1.3 实验方法

1.3.1 粗铅（ω（Ag） 500~5 000g/t）

称取5.000g试样于250mL烧杯中，加入0.5g酒石酸、40mLHNO3（1+3）。加热溶解至体积约5mL，加入10mL浓HNO3，加热溶解至无灰黑色悬浮物。加入100mL热水，煮沸，冷却后移入250mL容量瓶中，水洗涤烧杯并冲入容量瓶至刻度，摇匀。

标准系列配制：于已放入50mL铅-酒石酸混合液（含铅40mg/mL、酒石酸4mg/mL、HNO34%）的100mL容量瓶中放入1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mLAg（2%HNO3介质、含银1mg/mL）标准溶液，蒸馏水冲至刻度，摇匀。该标准系列Ag浓度为：10.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00μg /mL。

1.3.2 铅阳极泥 （ω（Ag）1.0~10%）

称取0.1000g试样于100mL烧杯中，加入10mLHNO3（1+1）。加热溶解至体积约1mL，加入2mL浓HNO3，加热片刻。加入20mL热水，煮沸，冷却后移入100mL容量瓶中，水洗涤烧杯并冲入容量瓶至刻度，摇匀。

标准系列配制：吸取1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mLAg（2%HNO3介质、含银1mg/mL）标准溶液于100mL容量瓶中，用2%HNO3冲至容量瓶刻度，摇匀。该标准系列Ag浓度为： 10.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00μg/mL。

1.3.3 高银矿石及选矿产品（ω（Ag） 500~500 0g/t）

称取1.0000g试样于100mL烧杯中，加入40mLHNO3（1+1）。加热溶解至体积约1mL，加入2mL浓HNO3，加热溶解至无灰黑色悬浮物，加入20mL热水，煮沸，冷却后移入50mL容量瓶中，水洗涤烧杯并冲入容量瓶至刻度，摇匀。

标准系列配制同铅阳极泥。

表1 铅对测定Ag的干扰作用

2 结果与讨论

2.1 吸收线选择

对于含银浓度低于4μg /mL的溶液一般采用最灵敏线328.08nm测定。针对高浓度银溶液本实验选取吸收线波长为328.08、338.28、224.64、233.13、211.38、243.78nm，配制含银量200μg/mL标准溶液的行实验，次灵敏线338.28nm吸光度在0.1至0.5之间，其它吸收线对银200μg/mL的标准溶液吸光度都<0.1，故选用银的次灵敏线338.28nm。本方法全部使用此波长。

2.2 线性范围

采用质量浓度5~200μg /mL含铅标准溶液制作工作曲线，在5~200μg /mL段测定的曲线的相关系数0.9941；在5~140μg /mL段测定的曲线的相关系数0.998 8；在5~120μg /mL段测定的曲线的相关系数0.9993；在5~100μg/mL段测定的曲线的相关系数0.999 8；在10~100μg /mL段测定的曲线的相关系数0.9999。采用质量浓度范围在10~100μg /mL进行测定。

2.3 铅影响及消除

由于粗铅含铅高达 98%以上，且粗铅难以粉碎，需较大的称样量才能保证代表性，所以粗铅中银测定时铅的干扰不容忽视。

配制一组含银60μg/mL、含酒石酸2mg/mL、含铅0、4、12、20、40、60mg/mL的溶液进行测定，其银回收率见表1。由表1可见：随着铅浓度的增大，银回收率降低。考虑粗铅取样的代表性，以称样2.0000g，配制成100mL溶液（含铅20mg/mL）较合适，且测定过程中使用基体与样品相近的标准系列可消除铅造成的干扰。

2.4 方法准确度

按实验所选方法，采用冶金部标准物质铅精矿YT88011，锌精矿ZnS-02做精密度和准确度试验，重复测定10次，结果见表2表明，测定值与标准值一致。

表2 准确度实验结果（n=10）

2.5 精密度和样品分析

选取粗铅3041986、选矿样3041987、铅阳极泥3041988样品，按本实验方法处理后进行10次测定，对比测定结果和参考值，结果见表3，方法精密度为0.5%~1.5%。

表3 样品中银测定结果

3 结语

针对铅中高含量银采用火焰原子吸收次灵敏线测定，弥补了铅中高银灵敏线测定的不足，适用于需要大称样量的粗铅、铅阳极泥等各种含铅高银物料中银的测定。同时，该方法操作简单，准确度和精密度都很高，适合大多实验室分析。

[1] 张旺强，王春妍，陈月源, 等. 高氯酸－盐酸体系－火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的银[J], 岩矿测试, 2012,29(6):703～706.

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[3] 胡俐娟，周建英. 火焰原子吸收法测定铜精矿中银的应用研究[J]. 有色金属, 2001, 53（2）.

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[5] 刘茂荣．容量法测定方铅矿中高含量银[J]. 岩矿测试, 2001, 20(2): 147～149.

Determ ination of Ag w ith Sub-sensitive Absorption Line by means of AAS

ZHU Yao-hua SONG Jin LU Zhi FENG Yong-liang CHEN Zhi-qin YU Bang-quan
(1-Xchang Research Center for Geoanalysis, BGEEMRSP, Xichang, Sichuan 615000)

AAS method is used for determ ining Ag for standard samples such as galena concentrate YT88011 and ZnS-02 of the M inistry of Metallurgical Industry w ith sub-sensitive absorption line of 338.28 nm other than sensitive absorption line of 328.08 nm. The analysis values correspond to standard values. Sr(RSD, n=10) =0.5～1.5% for Ag-rich crude lead and Pb-containing samples.

crude lead; Ag; AAS; sub-sensitive absorption line

P575.4

A

1006-0995（2014）01-0153-03

2013-07-24

朱跃华（1958- ），男，四川古蔺人，高级工程师，主要从事实验测试和湿法冶金工作