氧化镁纳米粉体的制备

1 实验

1.1 试剂

所用试剂为分析纯(AR)，实验用水为蒸馏水。制备纳米级氧化镁所选用的20种分散剂分别为：聚乙二醇-400、月桂醇聚环氧乙烷醚硫酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、椰子油烷基乙二酰胺、辛基酚聚环氧乙烷醚-10、聚环氧乙烷失水山梨醇单棕榈酸酯、聚乙烯醇、咪唑啉、辛基酚聚环氧乙烷醚、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、阿拉伯树脂胶、溴代十六烷基吡啶、山梨糖醇酐单油酸酯、烷基磷酸酯钾盐、脂肪醇聚环氧乙烷醚、烷基醚磷酸酯铵盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷。

1.2 实验步骤

称取氢氧化镁固体10 g，分别加入质量分数为2%的分散剂溶液各10m L，再分别加入与氢氧化镁等物质的量的二水合草酸固体22 g研磨20～30m in，于70～100℃干燥后焙烧到600℃并恒温1 h，此反应的化学表达式如下：

1.3 样品的表征

采用D/Max-2200型X射线衍射仪分析样品的相组成，采用H-800透射电子显微镜及JSM-6490LV扫描电子显微镜对样品进行形貌分析。

2 结果与讨论

2.1 表面活性剂对纳米氧化镁样品粒径的影响

制备纳米级的前驱体是制备纳米材料的关键。草酸与镁盐在中性或碱性液相中搅拌反应，生成大颗粒草酸镁，焙烧后不能得到MgO纳米粒子。武艳妮等[8]报道了草酸与氢氧化镁反应生成前驱体的热重分析，选择焙烧温度为600℃，这与其他报道[6-7]一致。故本实验制备样品的焙烧温度为600℃。

实验中选择20种分散剂，草酸与氢氧化镁在中性介质中反应时，分别加入每种分散剂制备出20种MgO样品，通过沉降实验，确定加入聚乙烯醇、聚乙二醇-400，十二烷基硫酸钠和烷基磷酸酯钾盐分散剂制备的样品颗粒较细，4个样品扫描电镜分析见图1。从图1可以看出，添加聚乙烯醇制备的MgO纳米粒子细小均匀，团聚度较轻微。

分别按照m(氢氧化镁固体)：m(聚乙烯醇)=1:0.01，1:0.02，1:0.03，1:0.04和1:0.05制备MgO样品，通过沉降实验，确定m(氢氧化镁固体)：m(聚乙烯醇)=1:0.02～0.03为合适的配比。聚乙烯醇用量过低则细化效果不明显，制备的MgO粒子粒径较大而沉降较快；聚乙烯醇用量过大则可能包裹了前驱体颗粒，焙烧后的MgO粒子也沉降较快。

图1 4种分散剂制备出的M gO纳米粒子扫描电镜图Fig.1 SEM imagesofM gO nanoparticlesprepared by differentsdispersant

2.2 纳米氧化镁样品物相形貌的表征

图2为按照m(氢氧化镁固体)：m(聚乙烯醇)=1:0.02制备样品的XRD图谱，将其与JCPDS标准卡片(卡片号：4-829)对照，可知其在37.041º，43.120º和63.120º峰的位置与JCPDS卡上立方晶系MgO数据一致，由此表明通过该法可制得纯相的纳米MgO粉体颗粒。图3为该样品的TEM照片，从图3可以看出样品晶粒粒径为10～20 nm，粒度均匀。

与目前工业化生产采用的沉淀法相比，文中报道的制备方法属于无水制备纳米氧化镁工艺，省略了胶状氢氧化镁的洗涤步骤，产品粒度细小均匀，生产成本较低，适宜工业化生产。

图2 纳米氧化镁样品的XRD图谱Fig.2 XRD pattern ofMgO nanoparticles

图3 纳米氧化镁样品的透射电镜照片Fig.3 TEM imagesofMgO nanoparticles

3 结论

以草酸和氢氧化镁为原料，制备纳米氧化镁，研究20种分散剂对制备氧化镁产品粒径的影响，其中以聚乙烯醇(PVA)为分散剂，按照m(氢氧化镁固体)：m(聚乙烯醇)=1:0.02，通过研磨方式合成出草酸镁前驱体，在600℃煅烧1 h后制得粒径为10～20 nm的球形纳米氧化镁粒子，粒度均匀。本方法属于无水制备纳米氧化镁工艺，省略了洗涤步骤，产品粒度细小均匀，生产成本较低，适宜工业化生产。

[1]Zhang K Q,An Y,Zhang L,et al.Preparation of controlled nano-MgO and investigation of its bactericidal properties[J]. Chemosphere,2012,89:1414-1418.

[2]Das V K,Thakur A J.Highly active nano-MgO catalyzed,mild,and efficientsynthesisof amidines via electrophilic activation of am ides[J].Tetrahedron Letters,2013,54:4164-4166.

[3]Choi JS,Moon SH,Kim JH,etal.The effects of high purity MgO nano-powders on the electrical properties of AC-PDPs[J]. CurrentApplied Physics2010,10:1378-1382.

[4]Yu X Y,Luo T,Jia Y,etal.Porous hierarchically m icro-nano structured MgO:morphology control and their excellent performance in As(III)and As(V)removal[J].The Journalof PhysicalChem istry C,2011,115:22242-22250.

[5]MenezesAO,Silva PS,Hernandez EP,etal.Tuning surfacebasic propertiesof nano-crystallineMgO by controlling thepreparation conditions[J].American Chem ical Society,2010,26(5):3382-3387.

[6]廖莉玲,刘吉.固相法合成纳米氧化镁[J].精细化工，2001,18(12):696-698.

[7]孙明,余林,余坚,等.微波固相法合成纳米氧化镁[J].功能材料，2006,37(12):1978-1984.

[8]武艳妮，左白艳，李领，等.工业草酸与氢氧化镁制备纳米氧化镁的研究[J].无机盐工业，2011,43(7):29-31.

责任编辑：何莉

Preparation of MgO Nanopowders

GAO Xuliang,ZHUWeichang
(SchoolofMaterials Science and Engineering,AnhuiUniversity of Technology,Ma'anshan 243002,China)

MgO nanopowders were prepared by controlling experimental conditions with Mg(OH)2and H2C2O4·2H2O as raw materials.Theaction ofadding polyvinylalcohol,polyethyleneglycol-400,sodium dodecyl sulfate,and alkylphosphate potash in the solventon the particle sizeofMgOwas investigated.The finalproductswere characterized by X-ray diffraction(XRD)，transm ission electron m icroscopy(TEM)and scanning electron microscopy(SEM).The resultsshow thatwith PVA asdispersing agent,by grinding to obtain MgC2O4precursorand calcined itat600℃for 1 h,then theMgO nanopowderswith themorphology of sphericalgrainsand uniform size aremade.XRD analysisshow that the ingredient isMgO with high purity.TEM imagesshow that themorphology of theMgO nanoparticlesare sphericalgrainswith the sizeabout10 nm to 20 nm．

MgO;nanopowders;preparation experiment

TQ132.2

10.3969/j.issn.1671-7872.2014.02.008

1671-7872(2014)02-0140-03

2013-11-27

高绪亮(1987-)，男，安徽宿州人，硕士生，研究方向为纳米材料。

朱伟长(1955-)，男，安徽庐江人，教授，研究方向为纳米材料和燃料电池。