浅析在线微量氧分析仪的应用

贺振兴

摘 要：文章介绍了一种维护量小、稳定可靠的在线微量氧分析系统，在样品气带液严重、样品传输距离较长的工况下，重点介绍了其预处理措施以及样品气的回收方案，为解决此类问题提供参考。

关键词：微量氧分析；带液；预处理；样品气回收

1 概述

随着科技的发展，在线微量氧分析技术在石油化工领域已有大量成熟的应用。在不同的工况下，往往需要采取一些针对性的预处理措施，使样品气满足微量氧分析仪的要求，从而达到让分析仪长期稳定运行的目的。

文章介绍了某改造项目中应用的微量氧分析仪，样品气主要组分为C2H4和C2H6，还含有CO2、C3、C4、H2S等混合气体，送往乙烯生产装置作原料，其氧含量影响原料在裂解炉内的氧化反应，从而影响氢氧化物和CO等污染物的生成和原料损耗。通过增加一个可靠的微量氧分析回路，密切监视样品气中的氧含量，为后续处理措施提供依据，也为下游乙烯装置提供参考数据。

2 在线微量氧分析仪的原理及选择

在线氧分析仪有很多种，如氧化锆氧分析仪、磁氧分析仪、电化学氧分析仪等，结合样品气带液现象较严重以及微量氧的测量需要，本项目选择电化学式氧分析仪，其基本原理是在氧气的作用下，传感器正负极上发生化学反应，外接低电阻负载电路时，即有电流通过，此电流的大小与氧含量成正比。

传统的传感器一般由金属耗尽型电极和碱性电解液组成，需要定期维护和更换电极，较高浓度的氧含量还会影响传感器寿命，同时，介质中所含的酸性气体也会对测量结果形成干扰。本项目选用非耗尽型传感器，其工作时需要外加一个1.3V左右的直流电压去启动电极反应，整个反应过程中仅发生电子的迁移，没有消耗掉任何组分。当电解液因自然挥发而减少时，只需补充蒸馏水和电解液，减少了维护工作量。另外，该类微量氧分析仪还可提供在样气中含有酸性气体的情况下也能正常工作的电解液，并采用高分子扩散膜，对H2S，CO2等大分子起到隔离作用，使测量结果更准确、稳定。

微量氧分析仪的控制器一般为分体式。控制器输出的信号采用4～20mA标准信号，RS485通讯协议，根据应用要求送入DCS集中显示，记录和报警。

3 取样和预处理系统

取样和预处理系统的作用在于從工艺过程中取出足够的有代表性的样品，去掉影响分析准确性和有效性的成分，并以最短的时间送往分析仪。一个好的取样和预处理系统还应兼顾系统的维护工作量和长期稳定性。

一般取样和预处理系统应至少包括取样及样品传输、净化、减压稳压及稳流、恒温等部分，如图1所示。

3.1 取样及样品传输

本应用的取样位置在产品气压缩机出口管线，正常操作压力约2MPa.G，最高可达2.7MPa.G，温度不高于106℃。产品气中带液现场较为严重，尤其是冬季环境温度低至-23.1℃的情况下。

为尽量减少取样带液，采样探头应从工艺管道正上方插入。虽然因恶劣的介质条件导致探头可能需要在线更换，本应用仍不建议采用在线插拔式接头，避免在2MPa.G操作压力下，因操作不当或接头故障引起探头飞出而伤人的事故。

为减少滞后时间，要求取样管线尽量短（<15m），样品流速尽可能快（0.5～3m/s）。由于本应用受现场情况限制，分析小屋距离采样点较远，故采用快速回路设计。

3.2 净化

由于介质含尘、油、水等杂质较多，采用两级过滤方案。一级过滤装置应考虑备用旁路，便于堵塞时在线切换维护。二级过滤装置可不设置备用旁路。过滤装置包括除尘装置和除湿装置。

3.3 减压稳压及稳流

取样点工作压力在2MPa左右，最高可达2.7MPa，而分析仪传感器正常工作的压力最大约为34kPa，故采用前后级两级降压处理。前级减压阀将压力稳定在1MPa左右，再通过后级减压阀和稳压器将压力控制在30kPa以内，并通过稳流器、流量调节器控制采样流量。考虑到稳压器的故障问题，设置安全阀直接排放至返回管线，保护传感器不因超压而损坏。

3.4 恒温

由于介质带液现象严重，尤其是冬季低温情况下，必须考虑取样管线的保温伴热措施。非耗尽型传感器对温度要求较高，最大工作温度为49℃，宜采用带温控的电伴热带，并应按防爆设计。蒸汽伴热温度无法精确控制，伴热温度波动范围较大，故不推荐。

3.5 脱液

即使有恒温措施，仍不可避免出现凝液，特别在样气压力骤降的情况下，很可能导致温度降低而出现冷凝现象。分析仪传感器虽不限制样品气湿度，但氧能溶于凝液，影响测量精度，故应考虑脱液处理。自动浮子排液阀结构简单方便，适用于低压工况，排液出口密闭连接到现场的常压含硫污水排放管线，不失为一种简单经济的方法。

4 样品气回收

样品气排放方式主要有：排入大气、返回工艺管线及排入火炬。

排入大气的基本要求是不应对环境带来危险和造成污染，而样品气为易燃易爆气体且H2S含量较高，完全不满足要求。

火炬气管线压力在30KPa左右，样品气分析完后的压力很可能低于这个值，有倒流的危险，而且火炬气中有其他杂质，可能对分析结果有影响。返回工艺管线同样受返回点压力的限制，但即使倒流，也不会串入新的杂质，污染样气。通过设置止回阀、缓冲罐及增压泵，即可较好的解决样气回收的问题。

5 分析小屋及配套设施

本应用中环境温度最高可到38.7℃，要保证分析仪正常工作温度，分析柜的隔热材料效果在实际使用经验中难以保证。为确保分析仪表长时间连续正常运行，采用分析小屋并配置防爆空调。小屋里配备防爆空调保证夏季能有适宜温度，冬季保温方面从经济的角度考虑，采用蒸汽伴热。

为节省空间，预处理的前级减压置于分析小屋外，后级过滤、稳压稳流装置和分析仪表、控制器、防爆空调、增压泵都置于小屋内。

分析小屋处于防爆2区，应设置可燃气体检测器，而且介质中H2S含量很高，需要设置有毒气体检测器。

分析小屋采取正压通风的防爆设计，一旦分析小屋内正压低于25Pa，或者可燃气体浓度超过爆炸下限的50%，应立即切断分析小屋内微量氧分析仪控制器及其他设备的电源。

6 结束语

取样及预处理、样品回收等环节不可避免存在可靠性、经济性、维护量及环保等各方面的矛盾，面对复杂的介质情况和环境条件，结合实际需要，制定合理有效的预处理及回收系统，始终是在线分析仪表的设计难点。通过设置快速回路、备用过滤装置、自动浮子排液阀以及样气回收增压泵等装置，尽可能减小了各种因素对分析结果的影响，并减小在线分析系统的维护工作量，同时兼顾了系统的经济性，为其他应用提供参考思路。当然，在不同的应用环境下，还有很多方面可以做出优化，如分析小屋及配套设施，在环境条件和预处理设施安装空间允许的情况下，采用隔爆的分析柜能够使系统更简单、更安全。

参考文献

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