基于STM32的膜材料完整性测试仪设计*

戴 玮，张兴华，黄 彦，俞 健

(1.南京工业大学 自动化与电气工程学院，江苏 南京 210009;2.南京工业大学 化工化工学院，江苏 南京 210009)

基于STM32的膜材料完整性测试仪设计*

戴 玮1，张兴华1，黄 彦2，俞 健2

(1.南京工业大学 自动化与电气工程学院，江苏 南京 210009;2.南京工业大学 化工化工学院，江苏 南京 210009)

针对现有完整性测试仪的弊端，设计了一种全自动膜材料完整性测试仪。该仪器通过检测压力和流量传感器的反馈信号，以STM32嵌入式系统芯片作为主控制器，采用闭环PI控制方法，驱动电磁阀开关阀和电磁调节阀动作，实现系统内压力和流量的精确控制。详细阐述了完整性测试理论和测试仪控制系统的软硬件实施方案。实验结果表明：该设计所测泡点压力介于高精度的扫描电子显微镜和孔径分析仪测试结果之间，结果精确，扩散流速可以通过流量传感器测得。

STM32；嵌入式系统；膜材料；完整性测试仪

0 引 言

近年来，膜分离技术一直高速发展，据统计，我国膜工业总产值已经从1994年的2亿元上升到2012年的492亿元人民币，平均每年以35.8 %的速度增长。相较于萃取、蒸馏等传统分离技术，膜分离技术更加有效和经济，已经在生物、食品、化工、医疗等多个领域得到了广泛的应用，产生了很大的经济和社会效益[1,2]。随着膜产业的不断壮大和应用领域的不断延伸，市场对膜材料的泡点、扩散流等参数的测试精度提出了更高的要求。然而，目前完整性测试还大面积采用手动完整性测试仪，手动测试的方式存在较大的人为误差，且测试结果的可重复性较差；现有的自动完整性测试仪对压力采用的是开环控制的方式，自动化程度低，测试结果精度较低，且无法直接完成扩散流测试[3]。

本文设计了基于STM32的膜材料完整性测试仪，通过增加电磁调节阀和流量传感器实现了对压力的闭环控制，提高了测试结果的准确性、可重复性，避免了人为误差，同时可以进行扩散流测试。

1 完整性测试原理

向润湿滤膜加压的起始阶段，上游气体分子溶解到膜孔的润湿液中，并逐渐向下游运动，最后逸出到下游的空气中，此过程称为扩散。随着压力的增加，扩散加快，直至润湿液被挤出，气体分子直接穿过膜孔，下游出现较大的气流。加压过程中气体分子的运动如图1所示。

图1 加压过程中气体分子的运动Fig 1 Movement of gas molecules during pressure raising

1.1 起泡点测试原理

泡点测试适合面积较小的膜材料。当润湿剂将孔道封堵时，由于润湿剂表面张力的作用，需要施加一定的气体压力才能开孔，且孔径越小则开孔所需压力越大。因此,在润湿膜上游逐步增加气体压力，直到压力大于润湿剂表面张力，气体将膜孔中的润湿剂挤出，形成第一个气泡，此时滤膜上游压力即为该滤膜的泡点压力。

泡点压力与孔径的关系可用式(1)计算[4,5]

(1)

其中,p为膜两侧的压差；K为最大滤孔的形状修正系数，一般为0.715；d为最大滤孔的直径；θ为液体与膜表面之间的接触角，当膜处于完全润湿时θ=0；γ为润湿液的表面张力。

由上式可以看出，泡点压力与孔径呈反比，同时由于膜上孔径大小符合正态分布，因此，首先出现气泡的应该为膜上的最大孔。

1.2 扩散流测试原理

扩散流测试适合面积较大的膜材料，是基于气体分子扩散原理。Fick扩散原理认为：在一定的压力下，气体分子在膜孔润湿液中溶解并逐渐向低压侧迁移，最后在低压侧逸出。扩散流测试的方法是通过控制电磁调节阀，将膜上游压力稳定在泡点压力的80 %，扩散流速可以通过流量传感器获得[6]。通过润湿膜的扩散流可以用式(2)计算[7]

(2)

式中N为气体扩散流速；D为气体扩散系数；H为气体在润湿液中的溶解率；p为膜两侧压差；φ为孔隙率；L为膜表面液体厚度。

2 仪器设计

2.1 仪器整体设计

在构建测试仪系统时，考虑到该仪器要充分满足三种完整性测试的要求。本文设计出一个执行机构少，布局合理的整体结构，如图2所示。

图2 测试仪整体结构Fig 2 Overall structure of measuring instrument

其中粗线型和箭头表示气体流通的路径和方向；电磁调节阀可在0～100 mL/min范围内连续调节，对应电压范围0～5 V；流量传感器的测量范围为0～100 mL/min，对应电压范围0～5 V；压力传感器的检测范围为0～0.6 MPa，对应的电流范围4～20 mA；电磁开关阀1,2,3为常闭阀，开启电压为直流24 V。

2.2 控制系统硬件设计

控制系统硬件设计中,以STM32F103CBT6芯片为核心。STM32是基于ARM CortexTM—M3内核的微控制器。该控制器有72 MHz主频，1.25 DMIPS/MHz处理性能和Thumb-2指令集，可以应用于对控制器性能要求高、开发成本敏感的场合[8]。芯片外围扩展了电磁开关阀驱动模块、D/A转换模块、信号调理模块、打印机模块、液晶模块、按键模块、外部时钟模块。控制系统硬件结构如图3所示。

其中液晶模块与按键模块构成系统的人机交互界面，既可以作为相关参数和命令的输入工具，又可以实现测试结果的显示。外部时钟模块为系统提供实时时钟，采用双电源供电，在仪器掉电的情况下，电源切换为板载纽扣电池，长期保存系统时钟，方便用户的使用。打印机模块与STM32芯片之间采用串口通信。电磁开关阀驱动模块用于驱动电磁开关阀开通或者关断。模拟信号通过信号调理模块转换为芯片引脚能承受的0～3.3 V范围，再送至芯片进行A/D转换，模拟量的输出采用DAC7512芯片实现，D/A转换模块如图4所示。

图4 D/A转换模块Fig 4 D/A convert module

2.3 控制系统软件设计

本文在STM32F103控制器上运行的主程序流程如图5所示。

图5 主程序流程Fig 5 Flow chart of main program

上电初始化以后，每隔10 ms对按键检测一次。若有按键被按下，判断按键，并且进入相应的测试子程序。测试程序执行完成则进入打印程序，打印测试项目、时间和结果。

2.3.1 起泡点测试软件设计

起泡点测试原理中的判断条件是出现气泡，该条件可作为人工手动测试判断依据，但对于控制系统而言，应等价于膜上游压力的衰减[9]，特别是当滤膜上游的腔体封闭时，5 s内的压力降将超过0.3 kPa。根据此泡点判断条件，设计的测试流程如图6所示。

图6 起泡点测试流程Fig 6 Flow chart of bubble test

测试精度X=5是指从0 kPa开始，压力每上升5 kPa判断一次泡点。测试精度可由用户设定，低压膜可以将精度设置为0.5 kPa，以得到更准确的泡点，高压膜可以将精度设置为5 kPa，以提高测试速度。

2.3.2 扩散流测试软件设计

在扩散流测试中，需要对滤膜上游压力进行控制，控制目标是压力维持在泡点的80%，控制对象是电磁调节阀。同时，气体的可压缩性决定该控制系统为非线性系统[10]。综合上述控制要求和控制系统性质，采用PI闭环控制，其控制框图如图7所示，泡点的80 %作为压力设定值，与实际压力的差值作为PI控制器的输入，PI计算之后的值作为电磁调节阀开度的设定值，从而实现了对膜上游压力的闭环控制。

图7 扩散流测试中的PI控制框图Fig 7 PI control block diagram of diffusion flux test

3 测试结果

对样品1采用泡点测试，使用润湿液为碳氟烃，其表面张力为16 mN/m。测得泡点为5.59 kPa，测试结果如图8所示。

图8 起泡点测试结果Fig 8 Result of bubble test

同时通过扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)对样品1的表面和断面分析，其最大孔径约为8 μm。根据式(1)计算出的泡点压力约为5.72 kPa。SEM照片如图9所示。

图9 样品1表面与断面SEM照片Fig 9 Surface and cross-sectional SEM images of sample 1

再通过孔径分析仪，对样品1进行测试，测试到的最大孔径为8.381 μm，相应的泡点压力为5.46 kPa。图10为样品1的孔径分布图。

图10 样品1孔径分布图Fig 10 Bore size distribution of sample 1

由图8～图10可知,本设计的泡点测试结果与SEM结果、孔径分析仪结果误差在3 %左右。

对样品2进行扩散流测试，由于该样品的泡点为63 kPa，因此，将压力设定为50 kPa，PI控制器参数选取：Kp=20，Ki=0.008，当压力稳定以后，一个周期内扩散流量的均值为53.6 mL/min。测试结果如图11所示。

图11 扩散流测试结果Fig 11 Result of diffusion flow test

4 结束语

本文设计了完成一种膜过滤器完整性测试仪器，从完整性测试原理、仪器软硬件设计进行了详细的阐述和研究。为了验证设计的准确性，用膜材料样品进行了对比测试，实验结果表明:本设计对样品1所测泡点压力5.59 kPa介于高精度的SEM和孔径分析仪测试结果之间，误差在3%以内，测试结果精度较高；对样品2的扩散流测试中，压力稳定在50 kPa，扩散流量可以通过流量传感器直接测出，为53.6 mL/min。本设计有效解决了现有完整性测试仪自动化程度不高、结果不够精确、扩散流无法直接测试的弊端。

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Design of membrane material integrity measuring instrument based on STM32*

DAI Wei1, ZHANG Xing-hua1, HUANG Yan2, YU Jian2

(1.College of Automation and Electrical Engineering, Nanjing University of Technology,Nanjing 210009,China;2.College of Chemistry and Chemical Engineering,Nanjing University of Technology,Nanjing 210009,China)

Aimed at defects of the existing integrity measuring instrument,a fully automatic membrane material integrity measuring instrument is designed.In order to achieve precise control of pressure and flux,the instrument drives the switching solenoid valve and the regulating solenoid valve action by detecting the feedback signal of pressure and flux sensors,using STM32 embedded system chip as the main controller and adopting closed-loop PI control method.Expound the theory of integrity test and software and hardware implementation of controlling system in detail.Experimental results show that the bubble point pressure measured by the designed instrument is between the results of scanning electron microscope and pore size distribution analyzer.And the diffusion flow can be measured by the flow sensor.

STM32; embedded system; membrane material; integrity measuring instrument

10.13873/J.1000—9787(2014)10—0076—04

2014—03—22

江苏省自然科学基金资助项目(BK20130940，BK20130916)

TP 216.1

A

1000—9787(2014)10—0076—04

戴玮(1989-)，男，江苏镇江人，硕士研究生，研究方向为嵌入式系统设计。