鲜白术一体化加工与炮制工艺研究初探

康 立徐建中俞旭平孙乙铭

1浙江省慈溪市中医医院 慈溪 315300 2浙江省中药研究所

·药学园地·

鲜白术一体化加工与炮制工艺研究初探

康 立1徐建中2俞旭平2孙乙铭2

1浙江省慈溪市中医医院 慈溪 315300 2浙江省中药研究所

白术；加工；炮制；一体化

白术Atractylides macrocephala Koidz，别名于术，为菊科多年生草本植物，以根茎入药，性温，味苦、甘，具有补气健脾、燥湿利水、止汗安胎等作用，是历代医家用作补气健脾的要药。传统的产地加工和炮制常分开进行，产地加工是农户收获药材后自己加工，主要为“除去泥沙，烘干或晒干，再除去须根”。炮制则在饮片厂进行，主要为“除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥”。可见传统的炮制通常先把干燥的根茎类药材用水闷透后切薄片或者厚片，再干燥；全草类药材炮制时需用水重新打湿后再润透、切段、干燥。上述炮制过程中都要用水处理，这个过程势必会损失药材中有效成分的含量。本研究尝试将白术的产地初加工与饮片炮制结合在一起，直接由鲜白术生产出生白术饮片。

1 材料与仪器

安捷伦Agilent 1100高效液相色谱仪及Agilent化学工作站，DAD检测器。去离子水；甲醇（分析纯）；甲醇（色谱纯，天津四友精细化工）；白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ对照品（中国药品生物制品检定所）。本实验所用的白术来自浙江省磐安县，经浙江省中药研究所徐建中高级工程师鉴定为菊科白术Atractylides macrocephala Koidz的新鲜根茎。

2 方法与结果

2.1加工方式 采用白术鲜切片方式，鲜切片在不同温度（40℃、50℃、60℃和70℃）下烘干、冷冻后干燥、白术烘半干后切片、鲜白术微波杀青后切片以及传统加工炮制等加工方式，每个处理白术鲜重均为1.50kg。比较上述不同加工方法、干燥方式和干燥温度对白术折干率及有效成分含量的影响。

2.2白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量测定方法学考察

2.2.1溶液制备

2.2.1.1 对照品溶液的制备 分别称取白术内酯Ⅰ标准样品3.0mg和白术内酯Ⅲ对照品4.9mg，置于10mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度，得含白术内酯Ⅰ0.30mg/mL和含白术内酯Ⅲ0.49mg/mL的混合对照品储备溶液。用时用移液管吸取1mL，加甲醇稀释定容成10mL，得含白术内酯Ⅰ0.030mg/mL和含白术内酯Ⅲ0.049mg/mL的混合对照品溶液。

2.2.1.2 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约1.0g，精密称定，置容量瓶中，精密加入甲醇溶液40mL，冷浸1h后超声提取1h，再称定重量，用甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。取续滤液，即得。

2.2.2色谱条件 迪马公司Diamonsil Cl8分析柱（4.6mm×250mm×5m）；流动相：甲醇-水（62：48）；流速：1.0mL/min；检测波长：220nm；柱温：25℃；进样量：10μL。理论塔板数按白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ峰计算应不低于3000。

2.2.3线性关系 精密吸取白术内酯Ⅰ对照品和白术内酯Ⅲ混合对照品溶液5、10、20、25、30μL，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵座标，以对照品进样量为横座标绘制标准曲线，得白术内酯Ⅰ回归方程：Y=27.479X+109.59，相关系数r= 0.9993，线性范围：0.015～0.90μg；白术内酯Ⅲ回归方程：Y=11.222X+26.457，相关系数r=0.9995，线性范围：0.245～1.47μg，表明线性关系良好。

2.2.4精密度试验 精密吸取白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ混合对照品溶液，重复进样5次，每次10μL，考察测定的精密度，白术内酯Ⅰ峰面积积分值分别为637.1、614.2、614.8、634.9、633.5、647.7，平均值为630.37，相对标准偏差为2.1%。白术内酯Ⅲ峰面积积分值分别为236.1、215.2、220.2、233.7、232、241.3，平均值为229.75，相对标准偏差为4.34%。

2.2.5稳定性试验 取同一标准品溶液，室温下放置，分别在2h、4h、8h、12h、24h进样10μL测定，白术内酯Ⅰ面积积分值分别为637.1、640.6、663.5、664.8、655.7，平均值为652.4，RSD为1.97%。白术内酯Ⅲ峰面积积分值分别为236.1、236.6、249.1、250.5、232、246.6，平均值为243.6，相对标准偏差为2.8%。表明标准品溶液在室温下比较稳定。

2.2.6重复性试验 取同一批号的白术6份，依上述条件测定白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量，样品白术内酯Ⅰ含量分别为 0.0374mg/g、0.0335mg/g、0.0374mg/g、0.0371mg/g、0.0364mg/g、0.0383mg/g，相对标准偏差RSD为4.62%，样品白术内酯Ⅲ含量分别为 0.1594mg/g、0.1690mg/g、0.1636mg/g、0.1652mg/ g、0.1654mg/g、0.1716mg/g，相对标准偏差 RSD为2.57%，表明该方法的重现性较好。

2.2.7加样回收率试验 取已知含量的白术样品，分别添加白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ对照品后，同上述条件，进行测定，见表1～2、图1～2。

表1 白术内酯Ⅲ加样回收率试验

表2 白术内酯Ⅰ加样回收率试验

2.3产地加工炮制一体化加工试验结果分析

2.3.1鲜白术切片在不同温度下烘干对折干率和白术内酯Ⅰ与Ⅲ含量的影响 鲜白术切片在不同温度下恒温烘干时，折干率随着烘干温度的升高而增加，至60℃时折干率最高，其后折干率出现下降，但各处理之间折干率差异不明显。见表3。

图1 白术对照品

图2 白术样品（其中A峰为白术内酯Ⅲ，B峰为白术内酯Ⅰ）

在不同的温度干燥中，白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ总量以50℃处理为最高，其后，随着温度的升高出现明显下降现象。尤其是70℃处理，白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ总量较60℃处理下降很快，下降幅度在50%以上。见表3。

表3 鲜白术直接切片在不同烘干温度下烘干对折干率和成分含量影响 mg/g

2.3.2鲜白术不同一体化加工炮制工艺对药材折干率和白术内酯Ⅰ与Ⅲ含量的影响 不同工艺处理的折干率以微波熟化后切片处理为最高，为39.67%，其次是传统加工炮制处理，为37.20%，而烘半干处理后切片处理为36.21%，鲜切片冷冻处理最低，为24.67%。见表4。

从内酯Ⅰ与Ⅲ含量来看，除冷冻干燥处理较传统加工炮制低外，其余处理的内酯Ⅰ与Ⅲ含量均较传统加工炮制处理高，这也可从内酯Ⅰ与Ⅲ总量上反映出来，以烘半干后切片处理为最高，为2.1764mg/ g，其次是微波熟化后切片处理，为1.2623mg/g，而传统加工炮制处理为0.8208mg/g，以冷冻处理为最低，仅为0.2840mg/g。见表4。

表4 不同加工炮制工艺对白术折干率、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量影响 mg/g

针对烘半干切片处理，我们设计了切片在不同温度下烘干试验，结果表明，切片以在40℃时烘干其白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ总量最高，温度升高后白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ总量快速下降，下降幅度达90.92%，见表5。

表5 白术烘半干后切片在不同温度下干燥的白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量 mg/g

3 讨论

本实验结果说明，鲜白术囱灶烘半干后切片处理和微波熟化后切片两个处理，所得白术切片宜在低温（40℃）下烘干，所得生白术片不仅折干率高，而且其有效成分白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量都较传统加工炮制高。尤其是囟灶烘半干处理，白术内酯Ⅰ含量较传统炮制处理增加178%，而白术内酯Ⅰ是白术中健脾的主要有效成分，具有较强的增强唾液淀粉酶活性、促进肠管吸收、调节肠道功能的作用。

鲜白术含量较多的挥发油，主要是苍术酮和苍术醇等。鲜白术切片直接在不同温度下烘干后折干率、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量都较传统的低，可能与鲜切片烘干时苍术酮等挥发性成分大量挥发损失有关。鲜白术中含有的苍术酮等易挥发性成分，在加热条件下易转化成术内酯Ⅰ、Ⅱ和白术内酯Ⅲ等相对较稳定的成分。而囟灶烘半干后切片、微波熟化后切片和传统的囟灶烘干等加工方式的折干率、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ总量都较其它处理高，可能是由于鲜白术微波处理或囟灶烘半干处理后苍术酮发生了转化，转变成内酯类成分，性状表现相对较稳定[1]。

本实验中白术在传统的囟灶烘半干基础上直接进行切片，在低温下烘干所得的生白术饮片有效成分白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ总量较高，可以在其基础上直接进行炒白术等饮片的炮制，以进一步研究白术各种炒制饮片一体化加工炮制工艺的的科学性。

本方法采用的一体化加工炮制工艺将白术产地初加工与饮片炮制结合起来，不仅省去了白术炮制前长时间的湿润过程，减少成分流失，而且省去大量人力和物力。

［1］李伟，文红梅，崔小兵，等.白术健脾有效成分研究［J］.南京中医药大学学报，2006，22（6）：366-367.

2013-12-01

浙江省重大科技专项（No.2008C13035-1）

徐建中，Tel：（0571）85229563，E-mail：xxjz691@sohu.com