刘青山 杨广华
摘要:本文抓住了分析工作中的核心要素,通过减少误差使分析结果更准确,也使学生学习化学分析法更容易。
关键词:误差 分析工作 核心 准确
1 概述
分析检验是工业企业的“眼睛”,是保证产品质量的关键之一。在日常的分析化验中,往往感觉分析检验工作不好掌握,特别是化学分析法比较难学,总是出现大量失误,使分析结果出现较大偏差。这其实还是没有掌握化学分析的核心,一切分析工作的核心就是减小误差。误差减小了,分析结果也准确了。所以说如何减小误差是贯穿分析工作的始终。学会误差分析,学会避免不心要的误差,这对于一个分析工作者来说是非常重要的。
误差可分为系统误差和随机误差,而系统误差又可分为仪器误差、试剂误差、方法误差和操作误差。针对误差进行相应的要求和操作,分析工作变得既简单又快速、又准确。
1.1 减少分析工作中的仪器误差。化学分析中要使用各种不同的分析仪器,如滴定管、容量瓶等,要使仪器准确,关键是要进行仪器的校准,同时还要进行仪器的配套性校验。仪器准确了,误差就减小了,分析结果也相应准确。
1.2 分析方法的误差的减少。分析工作中选择合理的分析方法是减少误差的重要途径之一。方法误差包括滴定终点误差、指示剂主误差等。滴定终点要控制在化学计量点前后的0.1%范围内。而指示剂的选择则则应控制在终点误差之内。
1.3 试剂误差的减小。分析工作要用到许多试剂,选用合适的试剂是必不可少的。作为基准物,应选用试剂中的一级品,一般的试剂应先分析纯的。如果试剂存放时间过长,还要进行试剂的对照性试验,即用基准试剂或标准样品与对照样品进行同样方法的测定,以检验其纯净度和合格度。对于溶剂,要进行空白试验以除去溶剂中杂质造成的误差。
1.4 操作误差的减小。分析工作中出现最多的是操作误差,操作的精密仪器有分析天平、滴定管、容量瓶、移液管、吸量管、比色管等。这些仪器的测量结果是分析结果计算的依据,有了准确的仪器,但是在使用中出现了较多的失误,也是造成误差的原因。如滴定的漏液、容量瓶用毛刷洗涤、移液管的尖嘴缺失等都是由于操作方法不当引起的,都能造成较大的误差。所以能正确和规范操作这些仪器是减小误差的重要途径之一。
1.5 随机误差的减小。随机误差主要是由于一些不确定的原因造成的误差,具有偶然性。减小这类误差的方法,是平行测定多组样品,然后对异常的数据进行筛选和舍取,这样才能得到准确的结果。
2 化学分析的所有过程都是将减小误差贯穿于其中,是以减小误差为核心的
在酸碱滴定中,要求电离常数Ka或Kb<10-6,这是为了减小滴定终点时的水解误差。指示剂要求在滴定突跃范围内选择也是为了减小指示剂造成的试剂误差,因为滴定曲线确定突跃范围,而突跃范围就是规定误差范围的。
在配位滴定中要求cK稳/﹥106是为了减少配合物在终点时的分解误差,杂质的存在也会对结果造成误差,为了减少其影响,要求通过控制酸碱度,也就是通过酸效应曲线来控制滴定误差。EDTA是配位滴定中最常用的滴定之一,它是弱酸,为了控制它造成的误差影响,在滴定时要求控制溶液的最低酸度。其它条件的设置也都是为了减小滴定中的各种误差。
在氧化还原滴定中,反应速度、氧化剂和还原剂的电极电位的差值都反映了反应所进行的完全程度,反应越完全,反应所造成的误差就越小。而其它的条件如酸度的影响也都是为了减小误差。
在沉淀滴定中的同离子效应、酸效应、配位效应等也都是为了减少沉淀溶解造成的误差。
误差在分析中无处不在,只要处处注意误差的减小,就能使分析结果准确,这是分析工作中的核心。抓住了误差这个核心,使化学分析法的学习也比较容易,分析工作也就变得容易和简单了。
3 分析工作中如何减小误差
①进行必要的分析仪器校准试验。分析工作中使用的滴定管、容量瓶、移液管和吸量管、比色管、分析天平都要进行相应的校准,减小仪器带来的误差。
②学会规范操作分析仪器。分析仪器的规范操作可避免分析中由于操作不当而带来的误差。
③正确选择化学药品和试剂。只有熟悉化学药品和试剂的规格,才能做到正确选择,对于有疑问的化学药品要进行相应的对照试验和空白试验。
④选择符合要求的指示剂。滴定中有许多指示剂的颜色变化不敏锐,不能准确判断滴定终点。如甲基橙从碱色的黄色渐变为酸色的红色,颜色变化不明显,可用相应的组合指示剂来代替效果更好。
⑤学会数据分析,保留合理的数据。
参考文献:
[1]杨广华,马晓宇.任务驱动下的化学分析法教学探索[J].化工管理,2013,11(22).
[2]李辉.高职化学改革的思考与研究[J].教育与职业,2010,8.
[3]李珂,张宏福,王子荣.用化学分析法预测大豆蛋白类饲料猪消化能值的模型建立[J].饲料工业,2007(09).
基金项目:
本文系包头市级课题:任务驱动下的化学分析法教学探索(项目编号:2012s2005-3-2)的阶段性成果。
作者简介:
刘青山(1962-),男,蒙族,硕士,包头轻工职业技术学院工会主席,副教授,研究方向:高职教育教学研究;杨广华(1967-),男,蒙族,硕士,包头轻工职业技术学院工业分析教研主任,副教授,研究方向:高职教育教学研究。