金 烈
(广东石油化工学院,广东 茂名 525011)
苹果属于蔷薇科,落叶乔木,果实球形,味甜,是最常见的水果,富含丰富的营养,是世界四大水果(苹果、葡萄、柑桔和香蕉)之冠。苹果是种低热量食物,每100g只产生60kCal热量;苹果中营养成份可溶性大,易被人体吸收,故有“活水”之称,有利于溶解硫元素,使皮肤润滑柔嫩。苹果除了富含糖类、维生素类和胡萝卜素外;还含有微量元素锌、钙、镁、铁、铜、钾。人体如缺乏这些元素,皮肤就会干燥、易裂、奇痒[1-4]。苹果中的果胶和鞣酸有收敛作用,可将肠道内积聚的毒素和废物排出体外。有机酸能刺激肠壁,增加蠕动作用;而维生素C更有效保护心血管[5-8]。
4份不同省份样品分别为:山东苹果、陕西苹果、河南苹果、河北苹果;HNO3(A.R.(65%~68%)广州市东方红化工厂);H2O2(A.R.(30%)天津市百世化工有限公司);1000μg·mL-1的锌、钙、镁铜标准溶液均购自国家钢铁材料测试中心。
AA-6300C型原子吸收分光光度计(岛津国际贸易(上海)有限公司);电子天平(上海天平仪器厂);数显鼓风干燥箱(上海博迅实业有限公司医疗设备厂);调温电热器(金坛市大地自动化仪器厂)。
1.2.1 样品处理 样品购买后,用蒸馏水冲洗苹果表面,洗干净后,把苹果切成薄片,在分析天平中称取24g,放入烘箱中于80~85℃烘3~4h后备用。
取10mL浓HNO3(65.0%~68.0%)于1000mL容量瓶中,加入1000mL蒸馏水,制备成0.6%的HNO3,备用。
1.2.2 样品制备
(1)把烘干的苹果样品于500mL烧杯中,缓缓加入20mL浓HNO3,并用玻璃棒搅拌,盖上表面皿,放在避光处放置过夜备用。
(2)24h后,将样品置于电热套上,小火加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿壁补加30mL硝酸和适量蒸馏水,加大火力煮1h后,使有机物质大部分分解后,再加20mL H2O2,边煮边逐渐补加20mLH2O2,使其煮大概30min后,其液呈无色、透明。停止加热,放置冷却,抽滤。
(3)将溶液移入100mL容量瓶中,用0.6%的硝酸洗涤小烧杯,并将洗涤液并入容量瓶中,冷却后加入0.6%的HNO3,定容至刻度线待用。
1.2.3 实验条件 仪器工作条件:根据国标方法及实验过程中调实结果,铜、铁、锌、镁用原子吸收火焰发测定,仪器的工作条件见表1。
表1 苹果中Cu、Ca、Zn、Mg元素检验时的工作参数Tab.1 Working parameters of element Cu,Ca,Zn and Mg determination
1.2.4 绘制工作曲线 分别吸取Cu、Ca、Zn、Mg的标准试液,按比例稀释成标准工作溶液,绘制工作曲线。
表2 各元素标准试液的浓度Tab.2 Concentration of standard solution
表3 各元素测定时的线性方程Tab.3 Linear equation of determination
来自4个省份的苹果中金属元素含量测定结果见表4。
表4 4省份苹果中金属元素含量测定结果Tab.4 Determination results ofmetallic elements in apple from four provinces
从表4结果可以看出,Cu的含量在0.2225~0.3150μg·g-1,Ca的含量在 212.3~286.6μg·g-1,Zn的含量在19.84~29.14μg·g-1,Mg的含量在43.38~48.40μg·g-1之间。苹果中钙和镁的含量比较高,锌的含量次之,铜的含量最低。
在样品测试液中分别加入 Cu、Ca、Zn、Mg的混合标准溶液,其浓度(μg·mL-1)分别为:Cu1.2、Ca70、Zn6、Mg10进行加标回收实验,测定结果见表5。
表5结果表明,回收率在97.00%~100.40%之间,说明运用本方法检测苹果中的微量元素,具有良好的精密度,实验数据可靠,实验结果可信。
表5 加标回收试验Tab.5 Recovery of standard addition
(1)从实验结果可以看出,苹果中钙的含量最高(212.3~286.6μg·g-1);镁的含量次之(43.38~48.40μg·g-1);铜的含量最低(0.2225~0.3150μg·g-1);Zn含量在 19.84~29.14μg·g-1。
(2)特定的气候、水质、土壤等自然生长环境与苹果的营养成分的组成与含量密切相关。不同地区的苹果中微量元素不同,山东苹果中钙、镁、铜的含量是最高,河北苹果与河南苹果中微量元素没显著性差异。
(3)该方法相对标准偏差≤0.66,加标回收率在97.0%~100.4%之间,具有良好的精密度,实验数据可靠,实验结果可信。
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