高凝原油析蜡点的不同确定方法与应用

姜彬，邱凌

（中海油研究总院，北京100027）

0 引言

作为判断原油在管输环境下流动性的重要参数，地面原油析蜡点的测试已在石油储运领域得到了广泛应用［1-6］，如判断高凝油在管道运输中是否析蜡，是否会影响到管输安全。然而，对于某些析蜡点与地层温度接近的高凝原油来说，油藏环境下的析蜡与否则是研究人员关注的焦点。若注入水到达井底的温度低于油藏条件下的析蜡温度，蜡会在地层中析出，堵塞孔喉，从而影响油藏流体的渗流，因此含气原油（活油）的析蜡点是确定高凝油藏合理注水温度的重要指标。

与地面原油不同，地层条件下的原油含有大量的溶解气，轻组分的加入必然对析蜡点产生影响，因而其测试方法也不尽相同。目前国内外针对原油析蜡点测试方法的研究多以地面脱气原油（死油）为主，仅有少数测试方法针对高温高压下的含气原油，且未纳入行业规范标准。本文列举了国内外8 种析蜡点测试方法在海外某高凝油田A 中的应用，通过对其测试原理及结果的对比分析，分别筛选出满足地面管输工程和油藏工程应用的合理析蜡点。

1 脱气原油析蜡点测试方法

1.1 显微观测法

显微观测法［7］是最直观的观测方法。其原理是利用晶体的光学性质，在有图像监控系统的偏光显微镜下，微观观测含蜡原油析蜡点。

取一滴充分溶化的原油样品于加热台，升温至观测不到试样中的蜡晶，稳定后以0.5～1.0 ℃/min 的冷却速度降温。当温度逐渐降低到某一温度时，蜡的晶体开始析出，在偏光显微镜的视野内出现了微小结晶，此时的原油温度即为析蜡点，而该温度常被定义为原油中第1 颗含蜡晶体出现的临界温度。

1.2 旋转黏度计法

旋转黏度计法［8］是在规定的剪切速率下，测定并记录原油试样在连续降温过程中的剪切应力或黏度-温度曲线（见图1）。

如图1所示，黏温曲线在65 ℃时发生转折，即认为此温度为该样品的析蜡温度。该方法操作相对简单，但也存在2 个缺陷：

1）该方法不适用于初始析蜡速度较慢或含蜡量少的原油，因为含蜡量太低会对剪切应力影响缓慢，难以准确确定析蜡点。因此，选择蜡质量分数在5%以上的原油测试为宜。

2）相关学者［9-10］对SY/T 0522—2008 标准 中规 定的连续降温方式提出了质疑，由于没有温度“间歇”，保温套的温度短时间无法传递到样品，将造成测试黏度偏小，并提出采用分段降温方式降低误差的改进方法。

1.3 活化能增量法

黏流活化能表示一个分子克服其周围分子对它的作用力而改换位置的能量，是黏度对温度敏感程度的一种度量。对于含蜡原油来说，在析蜡温度以上，原油的黏度和温度变化规律满足Arrhenius 方程［11-12］：

式中：η 为表观黏度，mPa·s；A 为指前因子，mPa·s；Ea为黏流活化能，J/mol；T 为绝对温度，K；R 为气体常数，R=8.314 J/（mol·K）。

当蜡析出时，蜡晶体以分散相出现，使得流体黏温关系曲线发生变化，黏流活化能也将随之增大，进而呈现非牛顿流体特征，Ea和A 也不再是常数，成为与剪切速率有关的函数。

将式（1）两边取对数，得

由式（2）作图，两线交点便是析蜡点（见图2），计算得到析蜡点约63.44 ℃。

图2 A 油田原油ln η-T-1 关系曲线

该方法可认为是旋转黏度计法的演化，进一步扩大了其适用范围。在测得含气原油黏温曲线的前提下，该方法同样适用于含气原油析蜡点的计算。

1.4 差示扫描量热法（DSC）

差示扫描量热是目前最为流行的测定原油析蜡点的方法，具有操作简便、适用范围广的特点［13］。其原理是将析蜡点温度的原油样品，在一定速率下降温，并记录不同温度点下的试样和空气间的差示热流，从而形成差示扫描量热曲线（见图3）。该曲线随着原油中蜡的析出发生偏离基线，形成峰值又逐渐回归到基线，图3中开始偏离基线的转折点对应的温度为65.67 ℃，即原油的析蜡点。

图3 A 油田原油差示扫描量热输出曲线

1.5 滤网压差法（Filter plugging）

该方法由英国油田化学技术公司（Oilfield Chemical Technology Ltd）提出，原理是将试样保持在析蜡温度以上后，恒速通过一个0.5 μm 大小筛孔的钢制滤网，同时将该滤网固定于50 ℃左右的恒温水浴中，开始逐渐降温并记录不同温度下通过滤网的压差，其压差突变点即为原油析蜡点（见图4）。

图4 A 油田原油滤网压差变化与温度关系

1.6 U 型管法（cold-finger）

该方法提供了一种可视的析蜡温度及蜡沉积量的确定方法，原理是将加热后的原油暴露于某一个温度较低的U 型管表面一定时间，同时记录低温表面的温度和蜡晶体的质量，当肉眼可见明显的蜡析出温度时即为原油的析蜡温度（见图5）。

图5 A 油田原油cold-finger 法测定原油析蜡点

2 含气原油析蜡点测试方法

2.1 激光法

激光法［14-15］是根据光对介质的透光性特征来测试的，当一稳定光束穿过某固液两相体系介质时，固态的石蜡颗粒势必引起穿过该体系的光束发生散射，与之前均一体系的单相液态介质相比，两相体系对光的透过率会急剧下降。通过对穿过两相体系的光的功率的变化，即可测定析蜡发生的温度，图6为激光法测析蜡点示意图。该方法的缺点是受原油颜色及透光性影响较大。以A 油田原油为例，该试样透光性差，到达接收端的功率已经极其微弱，无法判断析蜡与否。

图6 激光法测定活油析蜡点示意

2.2 超声波法

与光波的传播原理类似，超声波脉冲［16-17］中包含多个频率成分，在单一介质传播过程中，其主频成分会首先衰减，并以吸收衰减为主。而随着固体蜡晶从原油中的析出，初始的单相体系变为固液两相，整个系统的衰减作用增强，此时，若仍假定初始单相衰减系数不变，观察到的首波频率必将发生变化，拐点即可用于确定析蜡点。因此，通过绘制声波主频在不同温度下的变化曲线可以得到原油的析蜡点，如图7所示，活油析蜡点约为60.11 ℃。

图7 A 油田地层压力下活油温度与超声波主频关系

3 实验结果与讨论

为进一步对比各种测试方法所得的结果，针对A油田同井同层位的死油和活油样品进行了分析，其原油性质见表1。将选用6 种测试方法得到的析蜡点汇总，结果见表2。

表1 A 油田原油性质

从表2可以看出，在对死油析蜡点的测试中，显微观测法的结果最高，对温度最为敏感，实际应用中也最为保守。相较之下，其他方法均以达到一定的析出量为标准，测试结果相差不大（低于标准规定的2 ℃误差范围）。而实际生产表明［18-21］，少量蜡的析出并不会对管输产生影响，因此，推荐采用65.00 ℃为A 油田地面管输中的参考析蜡点。

表2 A 油田不同方法确定的原油析蜡点

而相同测试方法下，含气原油的析蜡温度则比死油低5 ℃左右，表明在地层条件下，压力及溶解气的存在可降低原油的析蜡点。综合考虑原油在地层条件下不发生析蜡和油田开发的经济效益2 方面因素，推荐A 油田注水温度不低于60 ℃。

4 结论

1）在确定地面脱气原油析蜡点的众多方法中，显微观测法的测试结果过于保守，应用于储运设计中易造成不必要的浪费。其他方法虽已有少量蜡析出，但对地面管输的正常运行不产生影响，且测试结果一致性较好，作为储运设计的基础参数更为合理。

2）地层条件下活油析蜡点比死油低5 ℃左右，在油藏工程应用中，应选择含气原油的析蜡点为合理的注水温度。

［1］李汉勇，宫敬，高鹏举，等.含蜡原油溶蜡点和析蜡点测定方法的比较［J］.油气储运，2010，29（10）：752-754.

［2］阳晓燕，杨胜来，吴向红，等.高凝油油藏注水开采温度场变化规律［J］.特种油气藏，2011，18（4）：87-89.

［3］李效波.深水完井油气测试中原油析蜡预测方法研究［D］.青岛：中国石油大学（华东），2009.

［4］刘建仪，赵志功，刘建华，等.激光测试高温高压凝析油析蜡温度及其应用［J］.天然气工业，2004，24（8）：85-88.

［5］刘建仪，王新裕，惠键，等.凝析气井石蜡沉积实验研究［J］.天然气工业，2004，24（4）：50-53.

［6］苑凯君，韩晓强，陈国锦，等.DSC法测原油的比热容［J］.油气储运，2010，29（11）：864-867.

［7］国家发展和改革委员会.SY/T 0521—2008 原油析蜡点测定显微观察法［S］.北京：石油工业出版社，2008.

［8］中华人民共和国能源部.SY/T 0522—1993 原油析蜡点测定旋转黏度计法［S］.北京：石油工业出版社，1993.

［9］蒋齐光.对《原油析蜡点的测定旋转黏度计法》的改进意见［J］.新疆石油地质，2011，32（6）：690-691.

［10］王宏，杨胜来，牛彩云，等.高含蜡原油生产中析蜡和熔蜡规律实验研究［J］.断块油气田，2010，17（5）：605-607.

［11］李鸿英，张劲军，陈俊.确定含蜡原油析蜡点方法的对比研究［J］.油气储运，2003，22（10）：28-29.

［12］李鸿英，丁建林，张劲军.含蜡原油流动特性与热历史和剪切历史的关系［J］.油气储运，2008，27（5）：16-20.

［13］中国石油天然气总公司.SY/T 0545—1995 原油析蜡热特性参数的测定差示扫描量热法［S］.北京：石油工业出版社，1995.

［14］赵文勋.含蜡原油析蜡点确定的新方法及其应用［J］.河南科技，2013，31（6）：72-73.

［15］Meray V R，Volle J L，Schranz C J P，et al.Influence of light ends on the onset crystallization temperature of waxy crudes within the frame of multiphase transport［R］.SPE 26549，1993.

［16］Jamaluddin A K M，Sivaraman A，Imer D，et al.A proactive approach to address solids （ wax and asphaltene） precipitation during hydrocarbon production［R］.SPE 49465，1998.

［17］Ijeomah C E，Dandekar A Y，Chukwu G A，et al.Measurement of wax appearance temperature under simulated pipeline （dynamic）conditions［J］.Energy&Fuels，2008，22（4）：2437-2442.

［18］张进军，黄启玉.剪切作用对含蜡原油低温流变性的影响［J］.油田地面工程，1993，12（4）：14-18.

［19］聂向荣，杨胜来，曹力元，等.储层条件下的含蜡原油流变性研究［J］.断块油气田，2013，20（6）：755-758.

［20］闫文华，王鹏，姚振杰，等.二元复合驱采出液性能变化规律实验研究［J］.断块油气田，2013，20（1）：123-125.

［21］汤明光，裴海华，张贵才，等.普通稠油化学驱油技术现状及发展趋势［J］.断块油气田，2012，19（7）：44-48.