石油产品全自动馏程分析误差最小化

张清芳（神木富油能源科技有限公司 719319）

馏程测定是炼油生产中油品质量控制分析的一项主要试验方法。馏程分析不仅可直观反映出油品的轻重,同时也为制定加工方案提供参考。长期以来,石油产品馏程分析一直采用手动或半自动控制操作进行,靠调节控制仪器满足分析方法规定的条件要求。人工控制测定石油产品的仪器,操作人员即使是经验丰富,操作熟练的化验员,出于各人控制不同,化验的结果差异较大。就是同一个人用同一台仪器在不同时间内分析同一个样品,在测定过程中,操作条件的控制不可能完全一致。即存在着操作手法的误差;不同人员、不同测定仪器之间同样存在着误差。这些误差都是最终分析误差的来源。为了从根本上解决人工操作而存在的种种误差，消除人为因素产生的影响，只有依靠技术进步实现操作控制自动化，才能达到速度快误差最小，结果最可靠的目的。

为此，引进实现分析误差最小化的全自动馏程测定仪。该系统通过软件控制，使馏程测定过程不仅无须手动控制操作仪器，而且全部过程完全符合GB/T6536《石油产品蒸馏测定法》分析方法要求，在实现测定过程自动化的同时，最大程度的消除了人为因素带来的误差和影响，杜绝人为更改的可能性，同时，也节省了劳动力，大大提高了工作效率。

一、操作说明

打开电源开关，液晶显示屏上显示“欢迎使用、日上图标及大庆市日上仪器制造有限公司”名称，持续几秒钟后，仪器进行自检，并启动试验程序自检：仪器启动后，进行自检检查蒸汽温度传感器、干点温度传感器、冷浴温度传感器，回收室温度传感器、压力传感器是否连接，液位跟踪装置是否正常。

界面上有设置、激活、功能、诊断：

选择设置后，里面包括方法设置、选择量筒、气压修正；

选择激活，均有馏程和沸程两种选择，每种选择里有10种分析方法，若试验条件被更改，以前设定的试验方法将自动被覆盖；

选择功能后，功能里包括温度、气压修正；

选择诊断后，每一面诊断又包括冷浴制冷（加热）和初馏点诊断。

二、注意事项

1.仪器应放在干燥地方，并做好防尘工作，开机前应确保仪器各部件的连接可靠性，不要连续开关电源，连续开关电源之间必须间隔10秒以上，以免损坏元器件。

2.试验前应做好安全防范，在仪器周围不应有可燃、易爆物品，开机后稳定3分钟可进行实验，操作时不要碰撞玻璃温度传感器，传感器的插入位置与普通温度计相同。（符合GB/T6536-1997试验方法），关闭仪器时请确认各种机械部件都已运行到位，然后再关闭电源。

3.为保证仪器的重复性，应使仪器充分冷却后再进行下次实验，并做好保洁工作，把量筒中的样品清理干净，把温度传感器、隔热石英玻璃板等相关物品清理干净，为下次做好准备。仪器内部回收体积检测采用了高灵敏度光电器件。强光会对仪器造成干扰，所以仪器严禁在直射阳光和强光环境下使用。在使用过程中发现温度传感器所测温度有偏差时，可用冰水混合物对其进行校正，但严禁平繁校正。

三、影响因素分析

馏程试验是条件性很强的试验，试验应严格按照国家标准试验方法进行。仪器不同，操作条件不同，会对试验结果产生较大影响。

1.试样中水分对试验结果准确性的影响：试样含水时，会影响样品初馏点和终馏点，还会影响某一点馏出温度和馏出量的关系。

2.蒸馏速度对馏出温度的影响:若加热速度过快，会产生大量气体，来不及从蒸馏支管逸出时，瓶中气压大于外界大气压。此时读出温度要比正常蒸馏温度偏高。若加热速度始终较快，还会出现过热现象使干点提高而不易测准。当加热速度过慢时，则各馏出温度都偏低。

3.温度计安装对实验的影响:温度计必须与单球分馏管的球部中心相重合。若插浅了会因蒸馏烧瓶瓶颈的蒸气分子少及受冷空气影响，温度会偏低。若插深了则因高沸点蒸气或因跳溅液滴溅在水银球上而使温度偏高。

4.大气压力对馏出温度的影响:大气压力对样品的气化有很大影响，大气压力低，气化容易，大气压力高，气化困难。

四、全自动馏程测定仪与手动控制馏程测定对比

轻质化煤焦油2#

我们选取了有代表性的轻质化煤焦油2#，抽取了化验员对样品进行了手工测定，同时进行全自动馏程测定仪测定，从对比实验数据看出，使用手工测定和全自动馏程测定仪测定得各个馏出点的最大差值均在GB/T6536《石油产品蒸馏测定法》中规定的允许重复性范围内。

全自动馏程测定仪与手动控制操作仪器相比，具有许多优点：

（1）全自动馏程测定仪的接收室及制冷器的温度恒定，并且系统测定单元的密封性更好，所以回收率更高，损失更少，结果更准确。

（2）全自动馏程是选用预先设定好的来测定，不管是谁来操作都一样，极大程度的降低了人为因素的影响，使结果更可靠。全自动馏程测定仪自动化水平的提高，极大地提高工作效率，减少劳动强度，降低人工成本。测定结果随时备份到数据库中，并且具有不可更改性，确保结果的真实可靠，也为以后的查询提供可能。

结语

全自动馏程测定仪，系统准确安全可靠，完全取代手工控制操作，实现了真正意义上的自动化，使分析误差降到最低，提高工作效率，为生产卡边操作和提高产品收率提供准确可靠地数据依据。

[1]庞荔元.油品分析员读本.中国石化出版社.2007.

[2]石油产品蒸馏测定法（GB-6536-2010）.中华人民共和国国家标准.2010

[3]全自动馏程测定仪说明书.