改性赤泥粉体抑制瓦斯爆炸的实验研究

余明高,孔 杰,王 燕,郑 凯,郑立刚

(1.河南理工大学安全科学与工程学院,河南焦作 454003;2.河南省瓦斯地质与瓦斯治理重点实验室——省部共建国家重点实验室培育基地,河南焦作 454003)

改性赤泥粉体抑制瓦斯爆炸的实验研究

余明高1,2,孔 杰1,2,王 燕1,2,郑 凯1,2,郑立刚1,2

(1.河南理工大学安全科学与工程学院,河南焦作 454003;2.河南省瓦斯地质与瓦斯治理重点实验室——省部共建国家重点实验室培育基地,河南焦作 454003)

为了研制经济且高效的抑爆剂,以拜耳法赤泥为原料,经过脱碱、改性处理后得到具有较高比表面积(255 m2/g)的超细改性赤泥粉体材料。利用自制瓦斯抑爆实验系统,研究了改性赤泥粉体的抑爆性能。研究结果表明:经过改性的赤泥粉体在瓦斯抑爆实验中表现出良好的抑爆效果。其中,质量浓度为0.15 g/L的赤泥粉体可使甲烷体积分数为9.5%的甲烷-空气预混气体的爆炸最大压力降低30%,压力峰值出现时间延迟35.1%左右。结合热分析、氮气吸附-脱附等测试结果,对改性赤泥粉体的抑爆机理进行了讨论,分析表明改性赤泥具有较高的吸热性,同时具有较高的比表面积,能够有效吸附爆炸中产生的活性自基,从而达到抑爆的目的。

赤泥;改性;抑爆;自由基

瓦斯爆炸具有很强的破坏性,是矿井生产的重大灾害之一,严重制约矿井安全生产和发展。近年来,国内外许多专家学者致力于瓦斯抑爆的研究,并取得了一定的进展。粉体材料以其性能优良、储运方便、无毒害等特点在瓦斯抑爆领域得到一定程度的应用。SiO2,CaCO3,NH4H2PO4,KHCO3,Al(OH)3,尿素,硅藻土等都具有不同程度的抑爆效果[1-6]。通过对不同粉体的抑爆性能和抑爆机理研究表明:惰性粉体热分解温度越低,分解吸热量越大,其抑爆效果越好;同时,抑爆粉体遇高温分解产生的基团,消耗自由基的能力越强,其阻断爆炸反应链的作用越明显,抑爆效果就越好。超细粉体以其表现出的特殊性质,如小尺寸效应、表面效应、量子化效应等,在瓦斯抑爆研究领域越来越受关注。Laffitte和Bouchet[7], K.Cybulskii[8],蔡周全等[9]、罗振敏等[10]、谢波和范宝春[11]、秦涧等[12]研究发现:质量浓度相同的同种粉体,粉体的粒径越小,其抑爆性能越好。达到同等抑爆效果所需的抑爆材料越少。粉体粒径减小,比表面积增大,表面吸附气体分子和燃烧产生的自由基的能力增强,从而表现出更好的抑爆效果。然而,目前研究较多的超细粉体抑爆材料生产成本较高,不利于煤矿井下的大规模推广应用。因此,研究开发成本低廉、简便易得、性能优良的新型超细抑爆粉体材料,具有更好的应用前景。

赤泥是在铝土矿提炼氧化铝的过程中产生的废料,具有强碱性,平均每生产1 t氧化铝要排放1～2 t的赤泥,我国氧化铝厂大都采用露天筑坝堆积的储存方式,不仅造成土地资源、有价元素的浪费,还对环境、生态造成较大的危害。因此,提高赤泥的高附加值利用率,开发赤泥废料无害化、资源化技术,已成为国内外氧化铝产业界面临的重大问题。研究测试分析表明,赤泥的主要成分为SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO等,经过脱碱、胶凝等工艺处理后,粒度分布在几十纳米至几十微米之间,且具有较大的比表面积和丰富的孔隙结构。目前,赤泥多被研究作为吸附材料治理污水和废气,或作为催化剂载体材料[13-15]。周福宝和王德明[16]将赤泥作为惰性材料应用到煤矿防灭火,通过基料、促凝剂、赤泥按一定比例混合形成复合灭火凝胶。该凝胶具有强度高、能够滞留在工作面顶部较高的发火部位、含水量大、成本较低等优点。但是,关于赤泥粉体的瓦斯抑爆性能研究鲜有报道。

笔者以拜耳法赤泥为原料,经过脱碱、改性处理后得到具有高比表面积和孔隙率的超细粉体材料。利用自制瓦斯抑爆实验系统,系统研究改性赤泥粉体的抑爆性能。并结合热分析、氮气吸附-脱附等测试结果,对改性赤泥粉体的抑爆机理进行了讨论分析。

1 实验部分

1.1 赤泥的改性处理过程

实验中所用的拜耳法赤泥由河南中美铝业公司提供,其化学组分见表1。

表1 拜耳法赤泥的化学组分Table 1 Chem ical com position of red m ud from Bayer process

实验所用盐酸、氨水、乙醇、等试剂均为分析纯试剂。赤泥改性处理主要包括以下几个步骤:

(1)脱碱:称取赤泥(RM)粉体25 g,分散到100 mL的蒸馏水中,缓慢加入6mol/L的稀盐酸溶液150 mL,85℃恒温搅拌2 h,使得金属氧化物和OH-等与盐酸充分反应,生成金属盐溶液。

(2)沉淀和胶凝过程:反应液冷却至室温,缓慢滴入氨水至pH值为7.8。碱性环境下Fe3+,Al3+形成Fe(OH)3和Al(OH)3小颗粒,一定条件下缩水凝结形成胶粒或凝胶粒子。

(3)陈化过程:加入150mL乙醇,50℃恒温搅拌0.5 h,静止24 h,使沉淀完全析出。

(4)洗涤、过滤、干燥和研磨:抽滤过程中使用蒸馏水反复洗涤,将沉淀中的杂质离子,如Cl-,Na+, NH4+,Ca2+等除去,经过干燥、研磨后得到改性赤泥(MAM)材料。

1.2 材料表征

通过TENSOR 37红外光谱仪产生的红外光谱图(IR)分析改性赤泥中主要基团;利用JSM-6380LV型扫描电子显微镜(SEM)观察分析其微观结构;使用AsiQM0000-3型N2吸附仪,考察改性赤泥孔隙率和比表面积大小;采用STA449C同步热分析仪,得到赤泥粉体的热解失重曲线(TG)和差式扫描曲线(DSC),研究改性赤泥粉体的热解参数。

1.3 抑爆实验

本文使用的实验平台主要由瓦斯爆炸管道、反应触发控制系统、高速摄录系统、光电和压力信号采集系统、甲烷-空气预混配气充气系统、喷粉系统等6部分构成,如图1所示。

图1 瓦斯抑爆实验系统Fig.1 Experimental system of gas explosion suppression

瓦斯爆炸管道为透明有机玻璃管,管道腔体截面为150 mm×150 mm,长500 mm,有效容积为1.125 L。管道点火端封闭,腔体内设有6块金属障碍物,尺寸为150 mm×37.5 mm×10 mm。管道另一端由聚乙烯薄膜密封,爆炸时薄膜破裂泄压。

高速摄像系统由德国生产的Lab vision Super高速摄影仪、摄像仪控制器和电脑主机组成,实验时调节其采集时间为2.046 s,采集速率为2 000 ftp/s,采集量为4 092张,图片曝光时间为1/2 000 s,能清晰表现爆炸过程中火焰形状、颜色的变化。

光电压力信号采集系统主要由红外光电传感器,压力传感器和数据采集卡组成,压力传感器型号为MD-HF,量程为-0.1～0.1 MPa,安装在管道的闭口端,距离点火头20 mm处,光电传感器安置在管道外能直接采集点火器电火花的位置,作为点火起始时刻的标准。压力传感器和光电传感器的采集频率均为15 kHz。

实验配气时以空气压缩机和甲烷高压钢瓶为气体动力输出源,由电子流量计调节甲烷与空气流量分别为0.475 L/min与4.525 L/min,得到甲烷体积分数为9.5%的预混气体。充气时采用排气法,向实验管道内通入4倍管道容积的甲烷-空气预混气体,以排出原有空气[17]。

喷粉系统主要由高压储气罐、储粉喷头、电磁阀等构成,由直流电源开关控制电磁阀开启,利用储气罐内的高压气体将喷头内的粉体喷出,分散的粉体自由沉降充满整个爆炸管道。

触发系统主要由自制高频脉冲点火器、6 V稳压直流电源和触发开关组成。

首先,按照一定比例充入预混气体,接着启动喷粉装置,均匀喷射抑爆粉体,待粉体自由沉降3 s后,由延迟开关触发点火系统引爆反应气体。通过高速摄像仪拍摄爆炸火焰传播的动态过程,同时采集光电信号和压力信号。

2 实验结果与分析

2.1 改性赤泥粉体的表征分析

通过TENSOR37红外光谱仪分析测试改性赤泥的化学成分和化学基团,得到的红外光谱如图2所示。由图2中可以看出,红外光谱曲线分别在750, 1 030,3 435 cm-1处出现3个波峰。其中,位于3 435 cm-1的峰对应为羟基(—OH)的伸缩振动,MRM中位于1 030 cm-1处对应为Si—O键突出振动峰,位于750 cm-1处对应为针铁矿(FeOOH)的振动峰。

图2 改性赤泥(MRM)红外光谱Fig.2 Infrared spectrum of MRM

利用STA449C同步热分析仪测得改性赤泥的TG和DSC曲线,如图3所示。由图3中TG曲线可以看到,改性赤泥在112℃开始热解失重,这是由于样品中的金属氢氧化物逐渐失去结晶水造成的。温度达到600℃以后质量基本不再发生变化,说明此时样品已经完全转化为性质较稳定的金属氧化物,最终失重率为40%左右。通过分析DSC曲线可发现,改性赤泥的热解为吸热过程,其粉体样品吸热量约为1 227 J/g,DSC峰值温度为307℃。综合热分析结果表明:改性赤泥热解温度低,热解过程中需要吸收大量的热,热解产物性质稳定。结合赤泥化学组分表(表1)、红外光谱震动波峰的位置以及TG和DSC随温度的变化曲线,可以发现经过酸中和、胶凝、洗涤等处理工艺,赤泥的主要成分由SiO2,Fe2O3和Al2O3等,变为SiO2及Fe,Al等金属氢氧化物。

利用电子扫描显微镜,对改性赤泥微粒的表面结构形态表征分析。扫描电镜照片如图4所示。从图4可看出改性赤泥微粒是由50～100 nm的颗粒堆叠而成,形成不规则的纳米缝隙,这种独特的多孔架空结构,是在赤泥改性处理过程中,由Al(OH)3和Fe(OH)3等金属氢氧化物成胶、析出的晶粒堆叠形成的。

图3 改性赤泥热重、差示扫描量热分析曲线Fig.3 TG and DSC curves of MRM

图4 改性赤泥扫描电镜照片Fig.4 SEM photograph of MRM

图5为赤泥(a)和改性赤泥(b)的氮气等温吸附-脱附曲线。图5(a)所示赤泥的吸附等温线为Ⅲ型,表明赤泥颗粒中孔隙较少,赤泥与被吸附分子(N2)之间的作用力较弱,而被吸附分子之间的作用力相对更强。图5(b)中改性赤泥的吸附-脱附等温线为Ⅳ型,并且在P/P0=0.5～1.0(P为N2分压, P0为液氮温度下N2的饱和蒸汽压)范围内出现一个明显的滞后环。表明改性赤泥对被吸附分子的吸附作用较强,吸附-脱附实验中发生毛细凝聚现象。该结果说明改性赤泥内部具有丰富的孔隙结构,这与样品的扫描电镜照片观察到的结果相符合。由多点Brunauer-Emmett-Teller(BET)法计算所得,改性赤泥具有较高的比表面积,为255 m2/g,相比未处理赤泥(RM)的比表面积(56 m2/g)显著增加。

图5 赤泥和改性赤泥氮气吸附-脱附实验结果Fig.5 Results of N2adsorption-desorption of RM and MRM

2.2 改性赤泥的抑爆性能

为了尽可能地减小实验误差,笔者选取当量浓度即甲烷体积分数为9.5%的甲烷-空气预混气体作为爆炸体系,利用自主搭建的爆炸实验平台,分别测试了MRM质量浓度分别为0.02,0.05,0.10,0.15, 0.20 g/L下瓦斯爆炸压力参数的变化规律,具体结果见表2。结果发现:随着粉体质量浓度的增加,爆炸压力的峰值逐渐降低。在MRM质量浓度为0.15 g/L时,对比无粉体作用下的爆炸最大压力值下降幅度最大,达到3 464 Pa,降幅为30%左右。在MRM质量浓度为0.20 g/L时,压力峰值出现时间延迟最长,达到4.7 ms,延迟率达35.10%。同时,笔者也对比测试了未处理赤泥的抑爆性能。

表2 不同浓度改性赤泥的抑爆效果Table 2 Effectiveness of exp losion suppression of MRM w ith different concentration

图6为在无粉体、RM质量浓度为0.15 g/L和MRM质量浓度为0.15 g/L和0.20 g/L四种情况下的爆炸压力变化情况。结果表明:添加抑爆粉体后爆炸压力上升速率变慢,且爆炸压力峰值时间出现较大幅度的延迟。添加质量浓度为0.15 g/L和0.20 g/L的MRM粉体时爆炸压力峰值下降较为明显,而添加质量浓度为0.15 g/L的RM粉体时,对爆炸压力最大值也有一定的降低作用,但相比相同质量浓度下的MRM而言抑爆效果较差。这主要是由于:①改性赤泥的主要成分由金属氧化物转化为氢氧化物,其分解吸热能力增强;②改性处理后的赤泥粒径减小,比表面积显著增加,与甲烷爆炸产生的自由基的结合能力增强。结合图6和表2可以看出,瓦斯爆炸时使用MRM粉体进行抑爆可有效降低爆炸压力,减小升压速率,延长压力峰值出现时间,说明改性赤泥粉体对瓦斯爆炸具有良好的抑制作用。

图6 质量浓度为0.15 g/L和0.20 g/L的改性赤泥和质量浓度为0.15 g/L的原始赤泥对爆炸压力的影响Fig.6 The explosion pressure of MRM at the concentration of0.15 g/L and 0.20 g/L and RM at the concentration of 0.15 g/L

图7为高速摄像仪所记录的无粉体时、RM粉体质量浓度为0.15 g/L和MRM粉体质量浓度为0.15 g/L三种工况下的甲烷爆炸火焰传播特征照片,所取照片时间间隔为3 ms。对比A,B,C三图发现:在18 ms前,3种工况下的火焰传播平稳、速度缓慢,没有表现出明显区别。18 ms后火焰传播出现明显加速,传播速度产生突变,同一时刻A和B中火焰锋面传播距离相对C明显变大。说明18 ms后爆炸火焰传播速度、加速度在改性赤泥粉体的抑制作用下明显减小。因此,改性赤泥粉体对瓦斯爆炸传播和发展具有一定的抑制作用。瓦斯爆炸时减小爆炸火焰的传播速度,可以减缓事故破坏规模的扩大和发展,对井下工作人员撤离和及时采取有效控爆措施具有重大意义。

2.3 改性赤泥粉体的抑爆机理分析

图7 赤泥和改性赤泥对爆炸火焰的影响Fig.7 The effect of red mud and modified red mud on explosion flameA—无粉体作用时爆炸火焰传播图片;B—原始赤泥粉体(0.15 g/L)时火焰传播图片;C—改性赤泥(0.15 g/L)时火焰传播图片

瓦斯爆炸必须同时满足3个基本条件:①瓦斯体积分数处于爆炸界限内(5%～16%);②有足够引爆瓦斯的点火能;③氧气体积分数大于12%。另外,甲烷爆炸过程实际上是由多个基元反应组合而成的支链型链式反应过程。因此,破坏瓦斯体积分数、氧气体积分数、热量和反应链等4个条件中的一个或多个才能达到对爆炸的抑制作用。固体粉体微粒的抑爆机理主要表现为:固体微粒在爆炸高温环境中升温吸热和粉体高温分解或汽化吸热,降低系统温度;固体微粒和活性物质反应产生惰性气体稀释易爆气体和氧气的浓度;通过化学反应吸收消耗活性自由基,阻断反应链等。未处理赤泥主要通过自身升温吸热和碰撞销毁自由基阻断反应链的化学效应降低爆炸威力,其抑爆效果不能达到理想要求。

经过改性处理的赤泥粉体,其组分有所变化,原有铝、铁等金属氧化物变成金属氢氧化物。经对改性赤泥的热分析结果(图3)证明:Al(OH)3在温度为230～370℃分解失去结构水生成一水软石(Al2O3· H2O),560℃以后热解过程结束,生成Al2O3和H2O, Fe(OH)3在温度达到600℃前完全脱水生成Fe2O3。因此,当MRM被喷入爆炸火焰温度高达2 000℃的高温环境时,金属氢氧化物迅速分解,粉体内结晶水瞬间升华为气态水,化学方程式如下:

整个过程中改性赤泥粉体从爆炸火焰中吸收大量的热,有效地减少热量的集聚,降低环境温度。赤泥受热脱水后剩余物质的主要成分为SiO2和金属氧化物。SiO2和金属氧化物的性质稳定,在瓦斯爆炸环境中不会参与其他反应,以惰性物质的形式存在。

另外,由扫描电镜图片(图4)和氮气吸附-脱附实验结果(图5)可看出,改性赤泥粉体颗粒表面布满狭小缝隙和突起,且内部具有多微孔结构。这种多孔隙结构对爆炸反应链传递有较好的抑制作用,其作用机理是在狭小空间内活性自由基受“冷壁效应”的作用而消亡[18],降低系统自由基浓度,迫使爆炸反应链中断,有效降低热化学反应速率,达到抑制爆炸的作用。其次,改性后的赤泥粉体具有超大的比表面积,说明改性赤泥具有较强的表面能和吸附能力。瓦斯爆炸时产生大量活性自由基,爆炸系统内喷入赤泥粉体后,具有高表面活性的赤泥粉体迅速吸附附近的活性自由基,使其由游离态变成吸附态。吸附态的活性自由基在粉体表面继续参与链式反应,其反应方程式为

吸附态自由基与游离态活性基团反应,放出的热量被惰性壁吸收,减少爆炸环境热量集聚,反应新生成的自由基受抑爆粉体表面吸附力的作用被捕获成吸附态继续参与链式反应。通过这种方式,系统中游离态自由基和活性基团不断被转化成吸附态或生成稳态物质(CO2,H2O等),爆炸空间游离自由基和活性分子的浓度降低,使得反应物相遇碰撞的概率减小,热化学反应速率降低,有效限制了爆炸的传播和发展。

综上所述,改性赤泥的化学组分使其具有较高的热分解吸热量,能够有效降低爆炸系统的温度;改性赤泥的多孔隙结构特点使其具有较高的比表面积,能够有效吸附爆炸中产生的活性自由基。从而使瓦斯爆炸最大压力和爆炸火焰传播速度大幅降低。改性赤泥粉体材料对瓦斯爆炸具有一定程度抑制作用,具有重要的研究意义和良好的应用前景。

3 结 论

(1)对拜耳法赤泥进行改性处理后获得超细粉体材料。通过红外、热分析、扫描电镜和氮气吸脱附等技术手段对改性赤泥进行表征分析,结果表明:该材料的主要成分为SiO2及Fe,Al等金属的氢氧化物,并且具有较高的比表面积(255 m2/g)和多孔隙结构。

(2)改性赤泥粉体在实验中表现出良好的抑爆效果。其中,在MRM质量浓度为0.15 g/L时,对比无粉体作用下的爆炸最大压力值下降幅度最大,达到3 464 Pa,降幅为30%左右。在MRM质量浓度为0.20 g/L时,压力峰值出现时间延迟最长,达到4.7 ms,延迟率达35.10%。与未处理赤泥相比,改性赤泥具有更为优越的抑爆性能,具有良好的应用前景。

(3)结合改性赤泥热解特性和结构特征,对改性赤泥的抑爆机理进行了探讨分析。改性赤泥的化学组分使其具有较高的热分解吸热量,能够有效降低爆炸系统的温度;改性赤泥的多孔隙结构特点使其具有较高的比表面积,能够有效吸附爆炸中产生的活性自由基。

(4)利用制铝产业的废料-赤泥为原料,通过改性处理应用到抑制矿井瓦斯爆炸中,开发抑制瓦斯爆炸的新材料,同时提出赤泥应用的新思路。在今后的深入研究中,可以通过改进赤泥的处理工艺,研究开发赤泥基复合抑爆材料等方式,优化并提高赤泥的抑爆效应。

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Experimental research on gas explosion suppression by modified red mud

YU Ming-gao1,2,KONG Jie1,2,WANG Yan1,2,ZHENG Kai1,2,ZHENG Li-gang1,2

(1.School ofSafety Science and Engineering,Henan Polytechnic University,Jiaozuo 454003,China;2.State Key Laboratory Cultivation Bases Gas Geology and Gas Control(Henan Polytechnic University),Jiaozuo 454003,China)

In order to develop cheep and high-efficiency explosion suppression agent,the superfine red mud powders, with a high specific surface area(255 m2/g),were obtained after dealkalization andmodification from redmud in Bayer process.The gas explosion-suppression properties of the modified red mud powders were researched by self-designed experimental system.The results indicate that themodified red mud powders presents excellent gas explosionsuppression properties.Themaximum explosion pressure is decreased about30%,and the time of pressure peaks appeared is delayed about 35.1%,when the methane volume concentration 9.5%and the powders concentration is 0.15 g/L.Combined with the results of TG,DSC and N2adsorption-desorption ofmodified red mud,the explosionsuppression mechanism of themodified red mud powders were discussed.It indicates that superfine red mud powder has high properties of heat absorption and great specific surface area,which could effectively adsorb active free radial occuring from gas explosion and achieve the aim of explosion suppression.

red mud;modification;explosion suppression;free radical

煤矿科技规范名词与废弃名词比对(12)

TD712.7

A

0253-9993(2014)07-1289-07

余明高,孔 杰,王 燕,等.改性赤泥粉体抑制瓦斯爆炸的实验研究[J].煤炭学报,2014,39(7):1289-1295.

10.13225/j.cnki.jccs.2013.0847

Yu Minggao,Kong Jie,Wang Yan,et al.Experimental research on gas explosion suppression by modified red mud[J].Journal of China Coal Society,2014,39(7):1289-1295.doi:10.13225/j.cnki.jccs.2013.0847

2013-07-01 责任编辑:毕永华

国家自然科学基金资助项目(50974055);河南省瓦斯地质与瓦斯治理重点实验室——省部共建国家重点实验室培育基地开放课题资助项目(WS2013B03)

余明高(1963—),男,四川泸州人,教授,博士生导师,博士。E-mail:mgyu@hpu.edu.cn