木素基絮凝脱色剂的制备与应用

洪惠丹

摘 要：文章在制备木素基絮凝脱色剂时，原料采用了木质素磺酸钙，经过接枝胺甲基化完成制备。并且在最后对脱色剂的脱色效果进行验证，将木素基絮凝脱色剂与硫酸铝复配，并且对两种染料进行脱色。通过实践得出：在条件适宜时，木素基絮凝脱色剂的脱色效果良好。

关键词：木质素磺酸钙；絮凝剂；活性染料；脱色

木质素是自然存在的芳香族化合物，在制浆造纸时，使用到了这种原料。造纸红液固含物当中，将近一半为木质素，因此，开发并且利用木质素，能够有效防治红液污染，并且将其转化为经济收益。将木素当作絮凝剂来使用时，会产生吸附点少、分子量较低的问题，所以在制备时通常采取缩合反应、交联反应等多种手段来增加木素分子量、改变原有空间结构等，最终使木素的絮凝性能得到改善。

1 木素基絮凝脱色剂的制备过程

1.1 实验使用的原材料以及试剂

在实验中，主要使用到了广州某造纸公司生产的木质素磺酸钙。在总质量中，纯木质素磺酸钙在产品中的质量分数为70%，而还原物的质量在总质量中占到了将近10%左右，其余成分包括了糖磺酸、无机盐、有机物、糖酸等。在实验中还需要用到活性黄X-R以及活性橙K-G，二者为工业品。在实验中还使用到了甲醛、过硫酸钾、丙烯酰胺以及二甲胺等试剂，纯度级别为分析纯。

1.2 木素基絮凝脱色剂的制备过程

准备一个三口瓶，在瓶中加入一定量的蒸馏水以及木质素磺酸钙，使二者加入量符合一定的比例，然后使用搅拌器搅拌大约10分钟。等到木质素活化之后，倒入一定配比量的丙烯酰胺单体以及硫酸钾单体，将反应温度控制在50℃，连续搅拌2.5个小时。其中硫酸钾的浓度为0.5×10-2mol/L，丙烯酰胺以及木质素磺酸钙之间的配比为1：2。在此之后，需要进行接枝共聚物的胺甲基化反应，在上述溶液中加入浓度为10%的氢氧化钠溶液，对接枝共聚物的PH值进行调节，直到PH为10左右，然后加入二甲胺和甲醛，二者的比例为3：2。反应经过2小时后，最终制备出木素基脱色絮凝剂，用LSDC表示。在制备复合型木素基絮凝脱色剂时，取一定量的硫酸铝与LSDC按照1：1的量进行混合，然后搅拌。在搅拌的同时缓慢滴入稀硫酸，直到所有沉淀消失为止。此时的溶液PH值大约为2.5，到此为止已经制备出了复合型木素基絮凝脱色剂，用FLSD表示。

2 木素基脱色实验过程

首先，分别配制出活性黄X-R以及活性艳橙K-G的染料溶液标准系列，分别为10、20、30、40、50mg/L。在490nm波长环境測定活性艳橙K-G的吸光度，在350.5nm环境下测定活性黄X-R的吸光度，并且将吸光度与浓度标准的关系曲线绘制出来。然后，分别取出100ml两种染料溶液，分别加入适量的LSDC，快速搅拌半分钟，慢速搅拌半分钟，之后加入适量的硫酸铝，继续搅拌1分钟左右。取出定量的该溶液，使用UV-2201型紫外-可见分光光度计，在相应的波长处对吸光度进行测量，并且借助标准曲线将残余染料的浓度计算出来。假设C为加入LSDC后溶液中残余染料的浓度，C0为脱色前染料的浓度值，则脱色率R%的计算方程如下：R%=（1-C/C0）X100%

3 木素基絮凝脱色剂脱色的优化

3.1 确定硫酸铝和LSDC的最佳使用量

确定脱色剂LSDC的使用量为300mg/L，改变硫酸铝的用量，找到最佳脱色效果时硫酸铝的用量。当硫酸铝的用量发生变化时，脱色率也不断增加，脱色效果显著。而且，在实验中发现，如果仅使用LSDC，脱色效果较差。当硫酸铝的含量达到400mg/L时，脱色效果基本上已经达到最佳。当硫酸铝的用量保持在400mg/L不变时，我们通过改变LSDC的用量来对比两种染料的脱色效果，可以发现：当LSDC的使用量逐渐增加后，脱色率也不断增大。当LSDC用量达到150mg/L时，脱色率基本上维持稳定，并且有略微的下降。后续的下降趋势可能与投入LSDC量过多后，LSDC自身的电荷相互排斥导致了脱色效果下降。所以，过多的投入LSDC反而降低了脱色率，脱色效果反而变差。

3.2 确定最佳脱色PH值以及FLSD的脱色性能

调节溶液的PH值，调节区间为4-11，分析溶液PH值是否对脱色效果有影响。通过实验发现，脱色率并不受溶液的PH值影响，或者影响几乎很小。这从侧面说明了染料溶液的脱色效果有硫酸铝以及LSDC二者共同决定。而且，在脱色过程中，LSDC可能发挥了吸附架桥、电荷中和以及网捕等作用。在上一步的实验中， 已经确定了硫酸铝以及LSDC的最佳添加量。但是，如果通过二者的配合进行脱色，投加量往往较大。所以，本论文有针对FLSD的脱色效果进行了试验，得出了如图1的结果。

在单独加入LSDC或者硫酸铝时，二者基本上没有脱色效果。但是FSDC在投加量较低时，以100mg/L为界，FSDC的脱色率要明显要与优于前两者。而当FSDC的使用量达到了240mg/L时，基本上已经达到了较高的脱色效果，脱色率在95%以上。这说明了复合型絮凝脱色剂的脱色性能明前好于LSDC与硫酸铝配合使用的效果。配备出该含量的FSDC只需要硫酸铝以及LSDC各120mg/L，由此可见，节省了原料。

4 结束语

本论文在制备木素基絮凝剂时以木质素磺酸钙为原料，不仅防治造纸红液污染，而且具有经济效率。当单独使用木素基絮凝脱色剂时，脱色效果不明显，与硫酸铝配合使用能够达到显著的效果。当硫酸铝用量为400mg/L、LSDC用量为150mg/L时，对活性黄X-R以及活性艳橙K-G的脱色率最高，接近于100%。当硫酸铝与LSDC复配时，形成的复合型絮凝剂脱色性能较好，比而且单独添加时更能节省材料，所以在实际应用中可使用复合型木素基絮凝脱色剂进行脱色处理。

参考文献

[1]刘千钧，詹怀宇，刘明华.木质素类絮凝剂的研究进展[J].造纸科学与技术，2002，21（3）：24-26.

[2]楼宏铭，邱学青，杨卓如.木素系水处理剂的研究进展[J].工业水处理，1999，15（3）：1-3.